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1、實(shí)驗(yàn):高錳酸鉀的制備,固體堿熔氧化法,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)堿熔法由二氧化錳制備高錳酸鉀的基本原理和操作方法。 2、熟悉熔融、浸取。鞏固過(guò)濾、結(jié)晶和重結(jié)晶等基本操作。 3、掌握錳的各種氧化態(tài)之間相互轉(zhuǎn)化關(guān)系。,實(shí)驗(yàn)原理: 軟錳礦的主要成分是二氧化錳。二氧化錳在較強(qiáng)氧化劑(氯酸鉀)存在下與堿共熔時(shí),可被氧化成為錳酸鉀: 3MnO2+KClO3+6KOH 3KMnO4+KCl+3H2O,熔塊由水浸取后,隨著溶液堿性降低,水溶液中的MnO4 2-不穩(wěn)定,發(fā)生歧化反應(yīng)。一般在弱堿性或近中性介質(zhì)中,歧化反應(yīng)趨勢(shì)較小,反應(yīng)速率也比較慢。但在弱酸性介質(zhì)中,MnO4 2-易發(fā)生歧化反應(yīng),生成MnO4-和MnO2。
2、如溶液濃縮即可析出暗紫色的針狀高錳酸鉀晶體。,實(shí)驗(yàn)用品 儀器:鐵坩堝、啟普發(fā)生器、坩堝鉗、泥三角、布氏漏斗、烘箱、蒸發(fā)皿、燒杯(250mL)、表面皿 固體藥品:二氧化錳、氫氧化鉀、氯酸鉀、碳酸鈣、亞硫酸鈉 液體藥品:工業(yè)鹽酸 材料:8號(hào)鐵絲,基本操作 1.啟普發(fā)生器的安裝和調(diào)試,參見(jiàn)第五章第一節(jié)。 2.固體的溶解、過(guò)濾和結(jié)晶,參見(jiàn)第六章第一節(jié)。,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一、二氧化錳的熔融氧化 稱取2.5g氯酸鉀固體和5.2氫氧化鉀固體,放入鐵坩堝內(nèi),用鐵棒將物料混合均勻。將鐵坩堝放在泥三角上,用坩堝鉗夾緊,小火加熱,邊加熱邊用鐵棒攪拌,待混合物熔融后,將3g二氧化錳固體分多次,小加入鐵坩堝中,防止火星外濺。
3、,隨著熔融物的粘度增大,用力加快攪拌以防結(jié)或粘在坩堝壁上。待反應(yīng)物干涸后,提高溫度,強(qiáng)熱5min,得到墨綠色錳酸鉀熔融物。用鐵棒盡量搗碎。,思考題 1、為什么制備錳酸鉀時(shí)要用鐵坩堝而不用瓷坩堝?,2、實(shí)驗(yàn)時(shí),為什么使用鐵棒而不使用玻璃棒攪拌?,二、浸取 待盛有熔融物的鐵坩堝冷卻后,用鐵棒盡量將熔塊搗碎,并將其側(cè)放于盛有100mL蒸餾水的250mL燒杯中以小火共煮,直到熔融物全部溶解為止,小心用坩堝鉗取出坩堝。,三、錳酸鉀的歧化 趁熱向浸取液中通二氧化碳?xì)怏w至錳酸鉀全部歧化為止(可用玻璃棒沾取溶液于濾紙上,如果濾紙上只有紫紅色而無(wú)綠色痕跡,即表示錳酸鉀已歧化完全,pH在1011之間),然后靜止片
4、刻,抽濾。,思考題 該操作步驟中,要使用玻璃棒攪拌溶液,而不用鐵棒為什么?,四、濾液的蒸發(fā)結(jié)晶 將濾液倒入蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)濃縮至表面開(kāi)始析出KMnO4晶膜為止,自然冷卻晶體,然后抽濾,將高錳酸鉀晶體抽干。,五、高錳酸鉀晶體的干燥 將晶體轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的表面皿中,用玻璃棒將其分開(kāi)。放入烘箱中(80為宜,不能超過(guò)240)干燥0.5h,冷卻后稱量,計(jì)算產(chǎn)率。,六、純度分析 實(shí)驗(yàn)室備有基準(zhǔn)物質(zhì)草酸、硫酸,設(shè)計(jì)分析方案,確定所制備的產(chǎn)品中高錳酸鉀的含量。,七、錳各種氧化態(tài)間的相互轉(zhuǎn)化(選做) 利用自制高錳酸鉀晶體,如圖所示設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),實(shí)現(xiàn)錳的各種氧化態(tài)之間的相互轉(zhuǎn)化。寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟及有關(guān)反應(yīng)的離子方程式。,實(shí)驗(yàn)習(xí)題 1、總結(jié)啟普發(fā)生器的構(gòu)造和使用方法。 2、為了使K2MnO4發(fā)生歧化反應(yīng),能否用HCl代
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