馬爾文粒度MS3000資料

1、馬爾文儀器介紹,馬爾文儀器公司產(chǎn)品,馬爾文中國區(qū)域,MS3000 客戶培訓(xùn)課程,Mastersizer 3000 激光粒度儀,基于激光光散射技術(shù)表征顆粒樣品粒徑分布的儀器。 粒徑測試范圍為0.013500um。,激光粒度儀,粒度？,激光？,關(guān)于粒度的基本概念,顆粒 粒徑 粒徑分布,概念,關(guān)于“顆?！钡钠毡槎x在一個分散系統(tǒng)中獨立的三維個體通常被認為是一個顆粒 “Any condensed-phase tridimensional discontinuity in a dispersed system may generally be considered a particle” (NIST,

2、US Department of Commerce, Special Publication 960-3). 例如: 空氣或液體介質(zhì)中的液態(tài)個體 空氣或液體介質(zhì)中的固態(tài)個體 液體介質(zhì)中的氣泡,概念,人們對顆粒的理解通?；趯?yīng)的圖像信息， 如下面例圖 該如何表征它們的大小?,概念,對于一個規(guī)則長方體顆粒，該如何表征它的大??？,你可能會根據(jù)它的長，寬，高尺寸得到這個結(jié)果,這個回答或許是對的，但它并不方便。 對于復(fù)雜三維物體，我們?nèi)绾问褂靡粋€值來表征它的大??？,概念 等效圓球粒徑,左側(cè)的圓柱體和右側(cè)直徑為213um的球體具有相同的體積，可稱此圓球為左側(cè)圓柱體的體積等效圓球。,等效圓球粒徑是通過測量

3、樣品顆粒的某種特征，然后以具有相同特征的球體直徑來表征它的大小。,概念 等效圓球粒徑,不同的粒徑測試方法得到的粒徑結(jié)果可能是不同的等效圓球直徑，所以有時，對源于不同測試技術(shù)的結(jié)果進行簡單對比是不準(zhǔn)確的。,最大長度等效圓球,沉積率等效圓球,篩網(wǎng)通過尺寸等效圓球,最小長度等效圓球,重量等效圓球,體積等效圓球,表面積等效圓球,了解更多： 粒徑測試技術(shù)。,粒徑測量技術(shù),理解粒徑分布,現(xiàn)在已經(jīng)知道等效圓球粒徑的含義，以及等效圓球粒徑對于表征顆粒大小的意義。但這些都是基于單個顆粒的，對于一份顆粒樣品，我們?nèi)绾蝸肀碚髂兀?顆粒樣品是由一系列顆粒，從最小顆粒到最大顆粒按一定分布組成。例如某份“5um”的樣品，

4、它可能是由4.9um 5.1um的顆粒組成，也可能是由4um 6um的顆粒組成。粒徑分布用于表征樣品中各粒徑大小及其占比。 如圖中，橫坐標(biāo) 為粒徑值，縱坐 標(biāo)為該粒徑在整 個樣品中的占比。,理解粒徑分布,根據(jù)占比類型的不同，可以有體積分布（該粒徑的顆粒體積占樣品總體積的百分比），數(shù)量分布（該粒徑的顆粒數(shù)量占樣品總顆粒數(shù)量的百分比）， 或者其他不同的分布方式。 基于儀器的設(shè)計原理，體積分布結(jié)果能最好的反應(yīng)Mastersizer 3000對樣品的敏感性，所以通常使用體積分布結(jié)果。同時，在假設(shè)顆粒為實心球體的前提下，也可通過數(shù)學(xué)運算推導(dǎo)出長度分布，表面積分布及數(shù)量分布結(jié)果。 關(guān)于不同粒徑分布的區(qū)別：

5、,了解更多： 體積分布與數(shù)量分布的對比。,理解粒徑分布,顯微鏡測試通常采用數(shù)量分布結(jié)果，為了更好地理解粒徑的體積分布與數(shù)量分布的差異，我們以下例說明：,理解粒徑分布,在實際工作中，以分布圖譜的方式可以完整準(zhǔn)確地表征樣品粒徑信息，但可能并不方便。通常我們利用粒徑分布代入數(shù)學(xué)統(tǒng)計運算得到一些“特征值”。 常用的“特征值”有 Dv(0.1), Dv(0.5), Dv(0.9) 粒徑的體積分布下累計值，即樣品中小于該值的顆粒體積占了樣品總體積的10%，50%或90%。 D3,2 表面積加權(quán)平均粒徑，對樣品中小顆粒的存在敏感；D4,3 體積加權(quán)平均粒徑 ，對樣品中大顆粒的存在敏感。 它們是粒徑分布的不同

6、平均算法。公式為,小測驗,什么是等效圓球粒徑？,等效圓球粒徑是通過測量樣品顆粒的某種特征，然后以具有相同特征值的球體直徑來表征它的大小。,說明體積分布的含義， 及Dv(0.9)，Dv(0.5)，Dv(0.1)和 D3,2， D4,3的含義。,Mastersizer 3000 是如何測量樣品粒徑的？,激光衍射測量技術(shù),激光衍射 顆粒的散射光光斑,衍射是指波在傳播過程中經(jīng)過障礙物或孔隙時所發(fā)生的改變傳播方向的現(xiàn)象。,激光衍射 散射光與粒徑的關(guān)系,從散射圖樣可以看出，散射光能量（光強）隨角度變化呈明暗分布，稱之為散射光的角度分布。這一分布與顆粒大小有關(guān)： “顆粒越大，散射角越??；顆粒越小，散射角越大

7、。散射光光強與顆粒粒徑的6次方成正比，與入射光波長的4次方成反比；與顆粒的折射率，吸收率相關(guān)；與分散介質(zhì)的折射率相關(guān)”,通過測量在不同角度的散射光光強，代入合適的散射理論，即可得到樣品的粒徑分布結(jié)果。這就是激光衍射技術(shù)測量粒徑的基本原理。 因此粒徑測試需要兩個步驟： 第一部分，儀器硬件測量由于顆粒引起的散射光光強分布；第二部分軟件通過把測得的光強分布數(shù)據(jù)代入散射理論來推算出粒徑分布結(jié)果。,激光衍射 檢測原理,散射光信號檢測示意圖,激光衍射檢測散射光數(shù)據(jù),Mastersizer 3000 激光粒度儀-光電檢測原理,使用光電二極管檢測散射光光強信號 光電二極管是二極管的一種，工作在反向偏壓狀態(tài)。利

8、用光電效應(yīng)，光子沖擊二極管激發(fā)出電子和帶正電的空穴，從而產(chǎn)生光電流。 無光照時，處于截止?fàn)顟B(tài)，在反向偏壓的作用下，只有少數(shù)載流子穿過勢壘區(qū)，形成微弱的反向電流，稱為暗電流。 有光照時，在光子輻射下，P/N區(qū)載流子（電子和空穴）濃度均大大增加，在反向偏壓和內(nèi)電場作用下，穿過勢壘區(qū)，形成光電流，且入射光子越多，光電流越大，即光電流與光強成正比關(guān)系。因此，通過測量此時電流大小可得到該角度檢測器上的光強大小。,Mastersizer 3000 激光粒度儀-光信號檢測原理,結(jié)合檢測器角度信息，得到散射光光強分布“數(shù)據(jù)” 各個檢測器檢測到的光電信號，經(jīng)電路板信號放大及模數(shù)轉(zhuǎn)化后，結(jié)合各檢測器本身的角度信息

9、，會按照每個檢測通道以散射光能量的形式顯示在測試軟件的“數(shù)據(jù)”報告中，即我們需要的散射光光強分布數(shù)據(jù)。,Mastersizer 3000 光路: 紅光測量,Mastersizer 3000的光強信號檢測（紅光）,Mastersizer 3000 光路: 藍光測量,470nm 藍光光源,側(cè)向檢測器,樣品池,背向檢測器,對于小顆粒測量，MS3000使用波長為470納米的藍光提高檢測信號強度。,Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù),Mastersizer 軟件會即使顯示測量時的散射光數(shù)據(jù) 檢測器編號越大對應(yīng)的散射角越大,Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)-大粒徑樣品,粒徑越大，散射角越

10、小，對應(yīng)編號越小的檢測器,Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù)-小粒徑樣品,粒徑越小，散射角越大，對應(yīng)編號越大的檢測器,檢測得到的散射光光強角度分布數(shù)據(jù)。可代入散射理論，推測出被測樣品的粒徑分布結(jié)果。 目前使用較普遍的是米氏散射理論，它基于麥克斯韋電磁方程（Maxwell），預(yù)測了圓球顆粒的散射光光強分布。 考慮了入射光與顆粒的相互作用 適合不同波長，散射角度和不同大小的顆粒 更準(zhǔn)確地預(yù)測顆粒的散射光分布,散射理論,散射光,吸收,散射光,入射光,過去由于受計算能力的限制，也曾使用過弗朗霍夫近似。兩者相比，米氏理論包含了對光散射行為最嚴密和全面的預(yù)測，被證明對于更大范圍的樣品，特別是小于5

11、0um的樣品有更高的準(zhǔn)確性。（ISO13320-1),散射理論,散射光強,粒徑,散射角,米氏散射模型將入射光穿 過樣品的因素納入計算,弗朗霍夫近似僅適用于 通過樣品邊緣的經(jīng)典衍射,依據(jù)米氏理論，可以根據(jù)已知粒徑，計算出對應(yīng)的散射光光強分布，但我們需要根據(jù)散射光分布來得到粒徑分布。,另一個問題,已知顆粒粒徑,對應(yīng)的散射光分布,儀器硬件光學(xué)結(jié)構(gòu)測量得到散射光分布,樣品的粒徑分布,通過反演運算，根據(jù)光強分布預(yù)測粒徑分布。,反演運算示意圖,反演運算,需要根據(jù)測試樣品的特性，選擇合適的反演運算模型，儀器軟件中提供了這些設(shè)置內(nèi)容，包括顆粒類型，分布模型等。 反演運算后，可預(yù)測出粒徑分布結(jié)果，其對應(yīng)的理論散

12、射光分布與實際測量得到的散射光分布最接近，同時，還有表征它們差異的殘差及加權(quán)殘差值。 我們已經(jīng)了解了儀器的檢測原理。從下一節(jié)開始，我們將開始逐步熟悉Mastersizer 3000的操作。,小測驗,請?zhí)羁?顆粒越小，散射角越 ，散射光強越 ；顆粒越大，散射角越 ，散射光強越 。 在“數(shù)據(jù)”報告中，橫坐標(biāo)檢測器編號越小，對應(yīng)的散射角越 ，所以它對應(yīng)越 的顆粒散射光。,請討論：顆粒光學(xué)參數(shù)，分析模型等對于散射光信號測量是不是必須的？ 請思考：儀器是如何測量顆粒粒徑的？,樣品測試,安全提示,安全提示,激光安全性（IEC60825-1(1993)+A1(1997)+A2 (2001) )： 儀器整機為

13、1級激光產(chǎn)品，在正常使用時安全； 紅光激光器為3R級激光產(chǎn)品，未授權(quán)人員不能打開儀器外殼，以免直接接觸激光，造成傷害。 所使用的藍光光源能量較大（10mw），未授權(quán)人員不能打開儀器外殼。 樣品及其制備的潛在危險（化學(xué)物質(zhì)安全信息） 用電安全 更多安全健康信息，在使用儀器前請務(wù)必查閱 Essential manual精華手冊,儀器操作及樣品測試,第一次測量,樣品測試,測試前準(zhǔn)備工作 下載操作軟件的最新版本（ ） 斷開儀器與電腦之間USB連接線，安裝儀器操作軟件。 檢查確認儀器主機與電腦（USB數(shù)據(jù)線），與進樣器附件（CAN通訊線）連接正常，電源供電正常。開機、運 行軟件，檢查確認儀器處于待機狀態(tài)

14、。（若為初次啟動軟件，需配置軟件選項。為保證測試結(jié)果準(zhǔn)確，建議開機后預(yù)熱15分鐘以上） 創(chuàng)建或打開測試文件，如需使用SOP測試，需要提前創(chuàng)建SOP文件,Mastersizer 3000 測試設(shè)置,測試前，首先需要設(shè)置測試條件。點擊測量，在彈出的“測量設(shè)置”窗口中依次輸入需要的參數(shù)。 “標(biāo)識”：輸入樣品名稱 “顆粒類型”：選擇樣品顆粒形態(tài)，用于創(chuàng)建散射模型。主要有“非球形”，“球形” 和“不透明顆粒（弗 朗霍夫近似理論)”；默 認建議使用“非球形”。,Mastersizer 3000 測試設(shè)置,“物質(zhì)”：根據(jù)樣品材料，設(shè)置顆粒折射率，吸收率?？梢栽谲浖詭У臄?shù)據(jù)庫中選擇，也可以自行創(chuàng)建需要的參數(shù)

15、。 “分散劑”：根據(jù)分散介質(zhì)，設(shè)置其折射率。,Mastersizer 3000 測試設(shè)置,“說明”：輸入備注文檔，例如測試注意事項，分散條件等。 “測量時間”：輸入光學(xué)背景測量時間和樣品測量時間。測量時間長短取決于散射光信號強度和穩(wěn)定性（信噪比） “重復(fù)次數(shù)”：設(shè)置重復(fù)性測試次數(shù)。（同一樣品循環(huán)測量多次） “遮光度”：通過設(shè)置遮光度范圍，方便控制加樣濃度，樣品濃度低易導(dǎo)致散射光信噪比差，濃度過高會引起的多重光散射。具體內(nèi)容將在后面“實現(xiàn)正確的測量”中介紹。 “樣品分散附件”：根據(jù)不同樣品，設(shè)置合適的進樣器分散條件，以達到樣品均勻分散的目的。具體內(nèi)容將在后面“實現(xiàn)正確的測量”中介紹。 “清洗樣品

16、池”：結(jié)束樣品測試后，需要清洗進樣器，樣品池及樣品循環(huán)管路。,Mastersizer 3000 測試設(shè)置,“數(shù)據(jù)處理分析”：根據(jù)樣品特性，選擇合適的分析模型，以創(chuàng)建合適的散射模型。有“通用”，“單峰模型”和“驗證用乳膠球”。默認建議使用“通用”模式。,Mastersizer 3000 測試設(shè)置,“結(jié)果”：選擇粒徑結(jié)果顯示范圍，分布類型等結(jié)果顯示設(shè)置。 “用戶粒度分級”：可選擇默認或按用戶需求設(shè)置不同的粒度分級。 “數(shù)據(jù)輸出”：選擇需要輸出的數(shù)據(jù)到第三方軟件。 “平均”：由若干次重現(xiàn)性測試記錄，創(chuàng)建平均結(jié)果。 “打印”：打印結(jié)果報告。,Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù) 檢測步驟,完成

17、測試設(shè)置后點擊“確定”按鍵，開始測試。 左上角圖譜顯示各檢測器即時信號，上面中間圖譜顯示粒徑分布結(jié)果，右上角處為樣品分散進樣的控制控件；下方的趨勢圖可顯示樣品測試的平行對比。,Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)-檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 對光： 在未加入樣品時，通過對準(zhǔn)光路中心對準(zhǔn)檢測器中心，保證各檢測器的散射角信息準(zhǔn)確。對光完成后，左側(cè)激光強度（遮光度檢測光強與入射光光強的比值）盡量高；各散射光檢測器光強按檢測器編號呈遞減趨勢，信號穩(wěn)定且盡量低。,Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)-檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 測量電子背景，即測量檢測器在無光照時的暗電流。,

18、Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)-檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 測量光學(xué)背景，檢測各檢測器在有入射光照射，但未加入樣品時的散射光數(shù)據(jù)。好的“背景”按檢測器編號呈遞減趨勢，信號穩(wěn)定并盡量低。,Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)-檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 準(zhǔn)備加樣： 左側(cè)“遮光度”隨著加樣量的增加，透光度降低，遮光度增加，用于控制加樣濃度。 散射光檢測器已扣除電子背景和光學(xué)背景，理論上為0，但由于光學(xué)背景不穩(wěn)定等因素，會顯示或正或負的數(shù)據(jù)，這些信號應(yīng)該隨機變化，且盡量低。,Mastersizer 3000 散射光數(shù)據(jù)-檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 加樣測試，加

19、樣時通過左側(cè)遮光度值控制加樣量，右側(cè)顯示即時的散射光數(shù)據(jù)。待信號穩(wěn)定且具有較強強度時（相對各檢測器光學(xué)背景的信噪比），點擊測試散射光數(shù)據(jù)。,Mastersizer 3000散射光數(shù)據(jù) 檢測步驟,測量樣品散射光的步驟： 測試過程中，會即時顯示測試結(jié)果，以及重復(fù)性對比趨勢圖。 完成測試后，點擊“清潔系統(tǒng)”清潔樣品池及進樣器。,Mastersizer 3000 測試報告,完成測試點擊打開“數(shù)據(jù)”報告，可以看到各檢測器的光學(xué)背景和樣品散射光數(shù)據(jù)，以圖/表形式顯示。 圖中綠色線條為光學(xué)背景，紅色柱狀條為樣品散射光數(shù)據(jù)，下面的列表顯示各檢測器的背景和樣品散射光數(shù)據(jù)值。,Mastersizer 3000 測

20、試報告,“擬合”報告反映了將散射光數(shù)據(jù)代入散射模型進行反演運算的質(zhì)量。 圖中紅色線條為各檢測器實際檢測到的散射光分布數(shù)據(jù)，綠色為粒徑分布對應(yīng)的理論光強分布。 另外，也可以看到表示擬合差異的殘差和加權(quán)殘差值。,Mastersizer 3000 測試報告,“分析”報告顯示了測試的最終結(jié)果。其中可以看到測量得到的粒徑分布圖譜和分級列表，以及各個特征值。,練習(xí),用戶練習(xí)：完成手動及SOP測試操作，解釋“分析”報告內(nèi)容。,實現(xiàn)“正確”的測試,影響散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量的條件： 樣品制備及分散,什么是數(shù)據(jù)? 數(shù)據(jù)是儀器檢測到的樣品顆粒散射光光強分布 它不是樣品粒徑結(jié)果 與光學(xué)模型無關(guān) 一個可靠的結(jié)果依賴于可靠的數(shù)

21、據(jù),散射光數(shù)據(jù)質(zhì)量,數(shù)據(jù)質(zhì)量 介紹,數(shù)據(jù)由什么組成? 好的光學(xué)背景數(shù)據(jù) 干凈的樣品池鏡片和介質(zhì) 系統(tǒng)對光 背景穩(wěn)定性 樣品數(shù)據(jù) 信噪比 避免樣品數(shù)據(jù)出現(xiàn)“負值” 避免多重光散射的影響 避免由于介質(zhì)溫度梯度， 或者樣品部分溶解后引起的介質(zhì)折射率變化所產(chǎn)生的光路偏轉(zhuǎn),數(shù)據(jù)類型,背景數(shù)據(jù),樣品數(shù)據(jù),背景數(shù)據(jù)和系統(tǒng)清潔,一個好的測試需要干凈，穩(wěn)定的背景 好的濕法背景如下圖呈遞減趨勢，并且相對穩(wěn)定 干法背景，由于受到氣流影響，一般穩(wěn)定性會稍差,對于新安裝儀器， 20號檢測器信號小于20,檢測器信號應(yīng)盡量低,背景數(shù)據(jù) 檢查.,扣除背景后，檢測器陣列應(yīng)即時顯示： 隨機的散射光數(shù)據(jù)，單條顯示 既有“正”的數(shù)據(jù)

22、也有“負”的數(shù)據(jù) 任何“連續(xù)”的數(shù)據(jù)都說明介質(zhì)中有雜質(zhì)，可能會影響樣品測試數(shù)據(jù),好的隨機數(shù)據(jù),“連續(xù)”的數(shù)據(jù),樣品數(shù)據(jù) 樣品濃度,遮光度 遮光度表示入射光在通過樣品時，被樣品遮擋或散射的部分，通常用于表示樣品濃度。 信噪比 樣品數(shù)據(jù)與背景數(shù)據(jù)的對比 多重光散射 當(dāng)添加過多樣品時，散射光可能被其他顆粒再次、甚至多次散射的現(xiàn)象，以致在某些散射角檢測到原本不存在的散射光 遮光度過低，會導(dǎo)致信噪比差；遮光度過高，會導(dǎo)致多重光散射的發(fā)生,樣品數(shù)據(jù) 光路偏轉(zhuǎn),右側(cè)的小峰說明有大顆粒的存在 它可能是由于光路偏轉(zhuǎn)引起的 - 在有機溶劑中使用超聲分散引起的光路偏轉(zhuǎn) 樣品部分溶解在介質(zhì)中，導(dǎo)致折射率變化引起的光路

23、偏轉(zhuǎn) 或者，確實有大顆粒存在,確實存在嗎?,樣品數(shù)據(jù) 出現(xiàn)負值,如果背景不穩(wěn)定的話，樣品數(shù)據(jù)可能會出現(xiàn)負值， 這時，需要重新測試背景。,樣品數(shù)據(jù)中出現(xiàn)了負值,樣品數(shù)據(jù),為了得到好的樣品數(shù)據(jù)，我們在樣品制備和分散過程中該怎么做呢？,樣品制備及分散流程,樣品取樣代表性 （均勻混合取樣）,使用干法進樣需要考慮的因素,樣品流動性， 樣品受潮對分散性的影響 樣品受潮結(jié)塊會嚴重影響樣品分散，應(yīng)盡量避免。 根據(jù)樣品流動性的差異，在測試時，可通過調(diào)節(jié)進樣速度和托盤進樣口的寬度來改善樣品分散 分散氣壓 一般情況下，分散氣壓越大越有助于樣品分散，但對于某些脆性材料，過大的分散氣壓可能會“破碎”樣品，同時，過大的分

24、散氣壓所引起的“氣流峰”也會影響結(jié)果準(zhǔn)確性。 樣品濃度（遮光度） 遮光度是測試的重要條件，遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度過高又會導(dǎo)致“多重光散射”的發(fā)生。對于干法測試，通常選用“0.5%6%”的遮光度范圍。另外，由于干法測試時，樣品一次性“通過”樣品池，需使用遮光度篩選設(shè)置來選擇合適的遮光度。,使用濕法進樣需要考慮的因素,分散介質(zhì)：盡量使用水作為分散介質(zhì) 除了操作方便和經(jīng)濟性的原因，盡量使用水作為分散介質(zhì)還可以避免有機溶劑的溫度梯度對于測量的影響 表面活性劑和添加劑 樣品懸浮，無法均勻分散在介質(zhì)中時，可考慮添加合適的表面活性劑 超聲分散 超聲有助于樣品分散，但過度的超聲可能會“破碎”樣品 增

25、加超聲強度比延長超聲時間更有效 必須使用有機溶劑時，需慎用超聲分散 氣泡的影響 提高轉(zhuǎn)速或添加表面活性劑都可能產(chǎn)生更多的氣泡，而氣泡對于測試而言，也會像樣品顆粒一樣產(chǎn)生散射光,轉(zhuǎn)速的選擇 過低的轉(zhuǎn)速可能因較重的顆粒無法被循環(huán)進樣品池而無法被檢測到，而過高的轉(zhuǎn)速易產(chǎn)生更多氣泡 樣品濃度（遮光度） 遮光度過低導(dǎo)致信噪比較差，遮光度過高又會導(dǎo)致“多重光散射”的發(fā)生。為此，可通過遮光度滴定實驗，通過樣品重現(xiàn)性來獲得適合樣品的遮光度。通常情況，顆粒越小，遮光度越低。 濕法測試的常見問題 樣品溶解于分散介質(zhì) 遮光度逐漸降低 含氣泡雜質(zhì) 氣泡通常會引起100微米左右的峰 樣品團聚 遮光度逐漸降低 樣品沉降

26、大顆粒的信號變?nèi)?樣品吸附在樣品池鏡片上 遮光度突然增大,使用濕法進樣需要考慮的因素,練習(xí),用戶測試：選取2、3種客戶樣品，找到合適的樣品制備及分散條件，并評價其數(shù)據(jù)質(zhì)量。,實現(xiàn)“正確”的測試,影響數(shù)據(jù)分析的條件：光學(xué)參數(shù)及分析模型,光學(xué)參數(shù),顆粒吸收率（折射率的虛數(shù)部分） 通?？梢愿鶕?jù)顆粒的顏色來做近似判斷，取10的級數(shù)：,光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率,在文獻、網(wǎng)絡(luò)上查詢 馬爾文折射率手冊 CRC手冊 網(wǎng)絡(luò)資源 使用折光儀測量的兩種方法： 樣品分散在折射率較高的介質(zhì)中，得到的兩條折射率，其一為介質(zhì)的，另一個為樣品顆粒的。 通過配置不同濃度的樣品溶液，來得到在溶液濃度為100%（即完全是樣品）時的折射

27、率。 利用已知折射率的校正油，在顯微鏡下觀察顆粒的Becke線來逼近得到顆粒的折射率,光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率,根據(jù)顆粒材料類型預(yù)估其折射率，再通過擬合曲線修正獲得（運算所需的折射率值只要精確到小數(shù)點后2位） 常見材料的折射率值范圍： 塑料和彈性體 = 1.38 - 1.57 有機化合物 = 1.4 - 1.7 無機鹽 = 1.52 - 1.8 金屬氧化物 = 1.6 - 2.5 根據(jù)顆粒材料，先選定一個預(yù)估的折射率值帶入測量，根據(jù)得到的擬合曲線來修正折射率參數(shù)。,小角度檢測器上的擬合差異表示折射率有誤,.,這部分擬合差異說明折射率有誤,光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率,51 和 63 號檢測器上的擬合差異說

28、明吸收率參數(shù)有誤,這兩個檢測器上的擬合差異說明顆粒吸收率有誤,光學(xué)參數(shù) 顆粒折射率,殘差,通常殘差應(yīng)小于1% 殘差與加權(quán)殘差應(yīng)接近 殘差越小越好，但同時也應(yīng)考慮樣品分布 小顆粒樣品或窄分布樣品，殘差通常較大,不好的對比,好的對比,分析模型,選擇好的分析模型，有助于軟件更好地反演運算顆粒的散射光分布 通用模式 適用于大多數(shù)樣品 單峰模式 適用于樣品粒徑分布寬度在10倍以內(nèi)的樣品 驗證乳膠顆粒模式 適用于分布非常窄的標(biāo)準(zhǔn)粒子,粒形， 不規(guī)則與球形?,不規(guī)則小顆粒（ 1m）的散射光在某一方向更強 非球形設(shè)置可以更好地反演出這種散射光 由于大多數(shù)樣品粒形都是不規(guī)則的，因此非球形是默認的選項 球形樣品比較少，主要有玻璃珠，乳膠球和乳液,細粉模式,此模式僅適用于使用干法進樣器時 使用此模式，有助于減少在干法進樣時由于溫度梯度所引起的小角度檢測器噪音信號 此模式僅適用于最大顆粒小于600um的樣品,總結(jié),結(jié)合用戶的儀器配置，請思考如何實現(xiàn)“正確”的測量？,1，均勻取樣 取樣代表性,3，從散射光數(shù)據(jù)反演出粒徑分