肼還原法制備鎳納米粒子.ppt

1、摘要：肼還原法制備納米鎳，胡，122060028報道，納米鎳制備方法的實驗表征結(jié)果討論.近年來，納米金屬材料如鐵和鎳納米粒子因其在磁性液體、磁記錄系統(tǒng)、催化、光電子學和藥物傳遞方面的潛在應(yīng)用而引起了廣泛關(guān)注。納米鎳粉廣泛應(yīng)用于密封和減震、醫(yī)療設(shè)備、聲音調(diào)節(jié)、光學顯示等領(lǐng)域。納米鎳的應(yīng)用和制備方法：氣相沉積法、模板法、溶膠-凝膠法和電化學沉積法。在溶液法中，通常使用硼氫化鈉和肼作為還原劑。當使用硼氫化鈉作為還原劑時，反應(yīng)快速且完全，但是硼氫化鈉的價格高，并且雜質(zhì)如硼經(jīng)常被帶入產(chǎn)品中。肼是一種低成本的還原劑，它不會帶來難以去除的雜質(zhì)。因此，它通常用于通過還原制備不同的金屬。在實驗部分，氯化鎳26H

2、2O、N2H4H2O、乙二醇和氫氧化鈉(均為分析純)；去離子水，合成：在設(shè)定的溫度下，先將乙二醇溶液加入到三口燒瓶中，將二氯化鎳溶解在乙二醇溶液中，然后加入適量的水合肼和1 mol/L的氫氧化鈉溶液，劇烈攪拌一段時間后，形成黑色顆粒。在反應(yīng)過程中，溶液的顏色從綠色變成紫色，然后變成白色和紫色，最后變成黑色。在60下強烈攪拌30分鐘，離心溶液，將黑色沉淀物在空氣中80下干燥2小時進行檢測；向濾液中加入一定量的Na2CO3溶液，如果沒有形成沉淀，則在濾液中檢測不到Ni2，表明反應(yīng)完成。實驗試劑：表征：XRD，SEM，PH，溫度等。有三個特征峰(2=44.5、51.8和76.4)。它們分別對應(yīng)于鎳(

3、1，1，1)、(2，0，0)和(2，2，2)面的特征峰，表明產(chǎn)物為面心立方結(jié)構(gòu)的結(jié)晶鎳。XRD圖譜中沒有NiO和Ni(OH)2的雜質(zhì)峰，表明肼還原Ni不需要惰性氣氛，或者可能是反應(yīng)本身釋放出惰性氣體，不需要額外的惰性氣體保護。不同溶劑中鎳納米粒子的XRD表征和掃描電鏡形貌。從圖2可以看出，鎳顆粒最好分散在乙二醇溶劑中(圖2(c)，并且顆粒尺寸約為25 nm。這表明鎳納米粒子可以在乙二醇中還原得到，并且鎳納米粒子在乙二醇中的分散性良好。可以推測，氫氧化鈉不僅起到調(diào)節(jié)酸堿度的作用，而且在反應(yīng)過程中起到催化作用。隨著溫度的升高，反應(yīng)物的活性增加，成核速率加快，反應(yīng)物的過飽和度降低，核的生長得到控制，

4、并且可以快速生成更小的顆粒。隨著溫度的進一步升高，顆粒更容易團聚，導(dǎo)致顆粒尺寸變大。根據(jù)以上分析，為了得到粒徑小、分散性好的鎳納米粒子，反應(yīng)溫度應(yīng)控制在4060。鎳顆粒的形成機理：a .在乙二醇中加入二氯化鎳，溫度為60，溶液呈綠色，沒有形成黑色物質(zhì)，表明用肼代替乙二醇還原Ni2。在其他條件相同的情況下，用不同的堿調(diào)節(jié)酸堿度至10以上，只有用氫氧化鈉才能形成鎳納米粒子，這表明氫氧化鈉可能起催化作用。c .在空氣氣氛中生產(chǎn)的產(chǎn)品中沒有氧化鎳，這表明在反應(yīng)過程中可能會產(chǎn)生惰性氣體以起到保護作用。反應(yīng)通式為：實驗結(jié)果表明：2ni2n2h44oh2ni24h2o，結(jié)論：a .在乙二醇溶液中，不用惰性氣體保護，肼還原可以制備出ni納米粒子。最佳還原條件為：反應(yīng)溫度60，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)酸堿度至1011，