2025高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專練：化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（含答案）

2025版新教材高考化學(xué)第二輪復(fù)習(xí)

專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合

五年高考

考點(diǎn)1常見儀器的使用和實(shí)驗(yàn)基本操作

1.（2024黑、吉、遼,3,3分）下列實(shí)驗(yàn)操作或處理方法錯(cuò)誤的是（—）

A.點(diǎn)燃H2前,先檢驗(yàn)其純度

B.金屬K著火,用濕抹布蓋滅

C.溫度計(jì)中水銀灑落地面，用硫粉處理

D.苯酚沾到皮膚上,先后用乙醇、水沖洗

2.（2024湖南,3,3分）下列實(shí)驗(yàn)事故的處理方法不合理的是（—）

實(shí)驗(yàn)事故處理方法

A被水蒸氣輕微燙傷先用冷水處理，再涂上燙傷藥膏

B稀釋濃硫酸時(shí)，酸濺到皮膚上用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗

C苯酚不慎沾到手上先用乙醇沖洗，再用水沖洗

D不慎將酒精燈打翻著火用濕抹布蓋滅

3.（2024浙江6月選考,4,3分）下列說(shuō)法不正碉的是（—）

A.裝置①可用于銅與濃硫酸反應(yīng)并檢驗(yàn)氣態(tài)產(chǎn)物

B.圖②標(biāo)識(shí)表示易燃類物質(zhì)

C.裝置③可用于制取并收集氨氣

D.裝置④可用于從碘水中萃取碘

4.（2024山東,6,2分）下列圖示實(shí)驗(yàn)中,操作規(guī)范的是（_____）

器療

A.調(diào)控滴定速度B.用pH試紙測(cè)定溶液pHC.加熱試管中的液體D.向試管中滴加溶液

5.（2023河北,2,3分）實(shí)驗(yàn)室根據(jù)化學(xué)試劑性質(zhì)的不同采用不同的保存方法。下列說(shuō)法錯(cuò)誤

的是

A.濃硝酸保存在棕色試劑瓶中

B.氫氧化鈉溶液保存在帶磨口玻璃塞的細(xì)口瓶中

C.高鎰酸鉀和乙醇不能同時(shí)保存在同一藥品柜中

D.金屬鈉保存在煤油中

6.（2023湖南,3,3分）下列玻璃儀器在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)中選用不合理的是

①②③④⑤⑥

A.重結(jié)晶法提純苯甲酸:①②③

B.蒸微法分離CH2cL和CCL：③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤

D.酸堿滴定法測(cè)定NaOH溶液濃度:④⑥

7.（2022重慶,7,3分）下列實(shí)驗(yàn)裝置（夾持裝置略）及操作正確的是

pH試紙

H2s溶液

A.氣體干燥B.固液分離C,C1,制備D.pH測(cè)試

8.（2022海南,3,2分）下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范的是（一）

A.過(guò)濾B.排空氣法收集CO?

C.混合濃硫酸和乙醇D.溶液的轉(zhuǎn)移

9.（2022湖南,4,3分）化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。下列操作符合規(guī)范的是（）

森

10.（2024新課標(biāo),28,15分川比咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣

泛應(yīng)用。一種合成1-（4-甲氧基苯基）-2,5■■二甲基口比咯（用此咯X表示）的反應(yīng)和方法如下：

實(shí)驗(yàn)裝置如右圖所示。將100mmol己-2,5-二酮（熔點(diǎn):-5.5℃，密度0737g-cm-3）與100

mmol4-甲氧基苯胺（熔點(diǎn):57℃）,放入①中,攪拌。

待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解，加入脫色

劑，回流20min,趁熱過(guò)濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過(guò)濾、

洗滌、干燥得到產(chǎn)品。

回答下列問(wèn)題：

⑴量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為（填名稱）。

⑵儀器①用鐵夾固定在③上，③的名稱是；儀器②的名稱

是o

（3）“攪拌”的作用是。

（4）“加熱方式為。

（5）使用的“脫色劑”是。

（6）“趁熱過(guò)濾”的目的是;用洗滌白色固體。

⑺若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是o

考點(diǎn)2物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

11.（2024湖北,3,3分）關(guān)于物質(zhì)的分離、提純，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是—）

A.蒸儲(chǔ)法分離CH2cb和CC14

B.過(guò)濾法分離苯酚和NaHCO3溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結(jié)晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

12.（2024安徽,2,3分）下列各組物質(zhì)的鑒別方法中，不可行的是（_____）

A.過(guò)氧化鈉和硫黃:加水，振蕩

B.水晶和玻璃:X射線衍射實(shí)驗(yàn)

C.氯化鈉和氯化鉀:焰色試驗(yàn)

D.苯和甲苯:滴加澳水，振蕩

13.（2024江西,14,3分）白色固體樣品X,可能含有AgNO3>NH4NO3、BaCb、KC1、Na2so3、

Na2co3、AI2O3之中的幾種或全部。在三個(gè)燒杯中各加入適量X,分別加入足量以下三種

試劑并微熱使之充分反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)記錄為

反應(yīng)后的

編號(hào)試齊IJ生成的氣體

不溶物

I蒸儲(chǔ)水白色無(wú)色、有刺激性氣味

II稀鹽酸白色無(wú)色、無(wú)味

IIINaOH溶液無(wú)不溶物無(wú)色、有刺激性氣味

依據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，下列說(shuō)法正確的是（—）

A.可能含AI2O3B.含BaCbC.含Na2sO3D.不含KC1

14.（2024貴州,5,3分）下列裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ā?/p>

A.圖①可用于實(shí)驗(yàn)室制NH3

B.圖②可用于除去C2H2中少量的H2s

C.圖③可用于分離CH2cb和CC14

D.圖④可用于制備明磯晶體

15.（2024湖南,8,3分）為達(dá)到下列實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，操作方法合理的是（一?/p>

實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟僮鞣椒?/p>

A從含有12的NaCl固體中提取12用CC14溶解、萃取、分液

依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、

B提純實(shí)驗(yàn)室制備的乙酸乙酯

干燥

用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的

C用甲基橙作指示劑進(jìn)行滴定

CH3COOH溶液

D從明磯過(guò)飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內(nèi)壁

16.（2024廣東,6,2分）提純2.0g苯甲酸粗品（含少量NaCl和泥沙）的過(guò)程如下。其中，操作

X為（—）

苯甲酸加水濁濾過(guò)濾

[MV

A?苯甲酸

粗品加熱4液T1過(guò)濾I"液"洗滌

A.加熱蒸儲(chǔ)B.加水稀釋

C.冷卻結(jié)晶D.萃取分液

17.（2023福建,8,4分）從苯甲醛和KOH溶液反應(yīng)后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過(guò)

程如下:

有

機(jī)水》MgSQ操作X苯甲醇

苯甲醇甲基叔會(huì)洗滌干燥、回收溶劑、本中爵

苯甲酸鉀丁基酸居過(guò)濾去除雜質(zhì)

苯甲醛萃取、

KOH溶液分液水用試劑Y調(diào)節(jié)pH_

層結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥本中限

已知甲基叔丁基雄的密度為0.74g.em-3。下列說(shuō)法箱送的是（一）

A.“萃取”過(guò)程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機(jī)層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸儲(chǔ)，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸用乙醇的效果比用蒸儲(chǔ)水好

18.（2023北京,8,3分）完成下述實(shí)驗(yàn)，裝置或試劑不正確的是（）

實(shí)驗(yàn)室制C12實(shí)驗(yàn)室收集C2H4

曾濃鹽酸

ft

V

水

AB

驗(yàn)證NH3易溶于水且溶液呈堿性除去CO2中混有的少量HC1

針

T鷺-水

nn

圈

TT］酚獻(xiàn)飽和Na,CO1溶液

雷"溶液

CD

19.（2022廣東,4,2分）實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí),需除去Ca2\Mg?+和SO/,所用試劑包括

BaCb以及

A.Na2co3、NaOH、HC1

B.Na2cO3、HC1、KOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2co3、NaOH、HN03

20.（2022北京,5,3分）下列實(shí)驗(yàn)中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ā?/p>

由海水制取蒸儲(chǔ)水萃取碘水中的碘

9

&

AB

分離粗鹽中的不溶物由FeCl3-6H2O制取無(wú)水FeCh固體

M*

CD

21.（2022山東,9,2分）已知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)

室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說(shuō)法正確的是（—）

4mol,L_10.5mol,L-14mol,L-1

鹽酸水Na2cO3溶液鹽酸

有機(jī)一水相

相口一n

A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)

B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D.①、②、③均為兩相混合體系

考點(diǎn)3制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

22.（2024安徽,9,3分）僅用下表提供的試劑和用品，不熊實(shí)現(xiàn)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ā?/p>

選

實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑噭┯闷?/p>

項(xiàng)

比較鎂和鋁的金屬性MgCl2溶液、AlCh溶

A試管、膠頭滴管

強(qiáng)弱液、氨水

乙醇、乙酸、濃硫酸、試管、橡膠塞、導(dǎo)管、乳膠管、鐵架臺(tái)（帶

B制備乙酸乙酯

飽和Na2c。3溶液鐵夾）、碎瓷片、酒精燈、火柴

制備[CU（NH3）4]SO4

CCuSO4溶液、氨水試管、膠頭滴管

溶液

利用鹽類水解制備飽和FeCl3溶液、蒸儲(chǔ)燒杯、膠頭滴管、石棉網(wǎng)、三腳架、酒

D

Fe（OH）3膠體水精燈、火柴

23.（2023湖北,8,3分）實(shí)驗(yàn)室用以下裝置（夾持和水浴加熱裝置略）制備乙酸異戊酯（沸點(diǎn)

142℃）,實(shí)驗(yàn)中利用環(huán)己烷一水的共沸體系（沸點(diǎn)69℃）帶出水分。已知體系中沸點(diǎn)最低的

有機(jī)物是環(huán)己烷（沸點(diǎn)81℃）,其反應(yīng)原理：

%十八八,H啜/

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（—）

A.以共沸體系帶水促使反應(yīng)正向進(jìn)行

B.反應(yīng)時(shí)水浴溫度需嚴(yán)格控制在69℃

C.接收瓶中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象

D.根據(jù)帶出水的體積可估算反應(yīng)進(jìn)度

24.（雙選）（2021湖南,13,4分）1-丁醇、澳化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸儲(chǔ)、萃

取分液制得1-濱丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：

已知:CH3(CH2)3OH+NaBr+H2s。4CH3(CH2)3Br+NaHSO4+H2O

下列說(shuō)法正確的是(—)

A.裝置I中回流的目的是減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率

B.裝置n中a為進(jìn)水口,b為出水口

c用裝置ni萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下口放出

D.經(jīng)裝置ni得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置n再次蒸儲(chǔ)，可得到更純的產(chǎn)品

25.(2024江西』7,15分)一種可用于溫度傳感的紅色配合物Z,其制備實(shí)驗(yàn)步驟及傳感原理

如下(反應(yīng)物均按化學(xué)計(jì)量數(shù)之比進(jìn)行投料)：

l)Na2CO3CO2

2)NaB(C6Hs)4

XHY

「\H/T2L

QQ[B?f

//T?55r

Z(紅色)

W(藍(lán)綠色)

I.將Ni(NO3)2-6H2O和去離子水加入圓底燒瓶中，攪拌至完全溶解,再依次加入乙酰丙酮

(HY)、無(wú)水Na2c。3和N,N,V-三甲基乙二胺(X)溶液，繼續(xù)攪拌5min;

II.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成紅色沉淀，室溫下繼續(xù)反應(yīng)35min;

HL減壓過(guò)濾用去離子水洗滌3次，烘干，重結(jié)晶，得到配合物Z;

IV.室溫下，將適量Z溶于丙酮(L),溫度降至15℃,溶液經(jīng)混合色逐漸轉(zhuǎn)為藍(lán)綠色，得到配合

物W的溶液。

回答下列問(wèn)題：

⑴已知配合物Z中Ni、N和O五個(gè)原子共平面,Ni?+的雜化方式(填“是”或“不

是")sp3。

(2)步驟I中，力口入Na2cCh的目的

是。

⑶步驟n中，為避免沉淀包裹反應(yīng)物共沉，可采取的操作

是。

⑷步驟ni中，洗滌去除的無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)物是0

(5)采用EDTA配位滴定法測(cè)定Ni的含量。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

i.準(zhǔn)確稱取mg的配合物Z;

ii.加入稀硝酸使樣品完全溶解，再加入去離子水用20%醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)pH至4~5;

iii.以PAN為指示劑，用cmoVLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行測(cè)定三次，平均消耗EDTA體積

VmLo

已知:EDTA與Ni2+化學(xué)計(jì)量數(shù)之比為1：1

①除了滴定管外，上述測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟中,使用的儀器有（填標(biāo)號(hào)）。

（應(yīng)容量瓶W/b.天平IC洗瓶/錐形瓶

②Ni的質(zhì)量百分含量為%o

（6）利用上述配合物的變色原理（溫差約10℃時(shí)，顏色有明顯變化），設(shè)計(jì)一種實(shí)用的溫度傳

感裝

置

_____O

26.（2024黑、吉、遼,17,14分）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過(guò)程可視化,

設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：

溫控磁力攪拌器

I.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸（100mmol）、8.8mL乙醇（150mmol）、1.4g

NaHSO4固體及4~6滴1%。甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。

II.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。

III.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2c03溶液至無(wú)CO2逸出，分離出有機(jī)相。

IV.洗滌有機(jī)相后，加入無(wú)水MgSCU,過(guò)濾。

V.蒸儲(chǔ)濾液，收集73-78℃儲(chǔ)分，得無(wú)色液體6.60g,色譜檢測(cè)純度為98.0%。

回答下列問(wèn)題：

（l）NaHSO4在反應(yīng)中起作用，用其代替濃H2s04的優(yōu)點(diǎn)是

（答出一條即可）。

⑵甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)進(jìn)程。變色硅膠吸水，除指示反應(yīng)進(jìn)程外,

還可。

⑶使用小孔冷凝柱承載，而不向反應(yīng)液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點(diǎn)是（填標(biāo)號(hào)）。

A.無(wú)需分離

B.增大該反應(yīng)平衡常數(shù)

C.起到沸石作用，防止暴沸

D.不影響甲基紫指示反應(yīng)進(jìn)程

（4）下列儀器中,分離有機(jī)相和洗滌有機(jī)相時(shí)均需使用的是（填名稱）。

（5）該實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的產(chǎn)率為（精確至0.1%）o

18

（6）若改用C2H5OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測(cè)目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)

為

（精確至1）。

27.（2024貴州,15,14分）十二鴇硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鴇硅酸

晶體，并測(cè)定其結(jié)晶水含量的方法如下（裝置如圖，夾持裝置省略）：

I.將適量Na2WO4-2H2。、Na2SiO3-9H2。加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。

II.持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2,反應(yīng)30分鐘,冷卻。

III.將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醛，再分批次加入濃鹽酸,萃取。

IV.靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鴇硅酸酸合物。

V.將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶,抽濾,

干燥,得到十二鴇硅酸晶體｛H“SiW12O40卜“HO｝。

已知：

①制備過(guò)程中反應(yīng)體系pH過(guò)低會(huì)產(chǎn)生鴇的水合氧化物沉淀；

②乙醛易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水??；

H

③乙醛在高濃度鹽酸中生成的［GHI—O—C2H$「與［SiWizCUoF-締合成密度較大的油

狀鴇硅酸酸合物。

回答下列問(wèn)題：

⑴儀器a中的試劑是（填名稱），其作用是o

（2）步驟II中濃鹽酸需緩慢滴加的原因是-

（3）下列儀器中用于“萃取、分液”操作的有（填名稱）。

Q

/nx)nii\

01\,20T/

（4）步驟IV中“靜置”后液體中間層的溶質(zhì)主要是.

（5）步驟V中“加熱”操作..（選填“能”或“不能”）使用明火，原因是.

（6）結(jié)晶水測(cè)定:稱取mg十二鴇硅酸晶體{H4[SiWi204o]?〃H2。湘對(duì)分子質(zhì)量為"},采用熱

重分析法測(cè)得失去全部結(jié)晶水時(shí)失重w%,計(jì)算n=（用含w,M的代數(shù)式表

示）;若樣品未充分干燥,會(huì)導(dǎo)致n的值（選填“偏大”“偏小”或“不變”）。

28.（2024全國(guó)甲,27,14分）CO（NH2）2-H2（）2（俗稱過(guò)氧化月尿）是一種消毒劑,實(shí)驗(yàn)室中可用尿素

與過(guò)氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：

—

CO（NH2）2+H2O2CO（NH2）2H2O2

（一）過(guò)氧化月尿的合成

燒杯中分別加入25mL30%H2O2S=LUg-cni-3）、40mL蒸儲(chǔ)水和12.0g尿素，攪拌溶解。

30℃下反應(yīng)40min,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過(guò)氧化月尿性質(zhì)檢測(cè)

I.過(guò)氧化服溶液用稀H2s04酸化后，滴加KMnCU溶液,紫紅色消失。

II.過(guò)氧化服溶液用稀H2s。4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產(chǎn)品純度測(cè)定

溶液配制:稱取一定量產(chǎn)品用蒸儲(chǔ)水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析:量取25.00mL過(guò)氧化服溶液至錐形瓶中,加入一定量稀H2so4,用準(zhǔn)確濃度的

KMnCU溶液滴定至微紅色,記錄滴定體積，計(jì)算純度。

回答下列問(wèn)題：

⑴過(guò)濾中使用到的玻璃儀器有（寫出兩種即可）。

⑵過(guò)氧化胭的產(chǎn)率為O

⑶性質(zhì)檢測(cè)II中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢測(cè)I和II分別說(shuō)明過(guò)氧化

服具有的性質(zhì)是。

（4）下圖為“溶液配制”的部分過(guò)程，操作a應(yīng)重復(fù)3次,目的是，定容

后還需要的操作為o

操作a

(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是(填標(biāo)號(hào))。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中

B.用量筒量取25.00mL過(guò)氧化月尿溶液

C.滴定近終點(diǎn)時(shí)用洗瓶沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁

D.錐形瓶?jī)?nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度

(6)以下操作導(dǎo)致過(guò)氧化月尿純度測(cè)定結(jié)果偏低的是(填標(biāo)號(hào))。

A.容量瓶中液面超過(guò)刻度線

B.滴定管水洗后未用KMnCU溶液潤(rùn)洗

C.搖動(dòng)錐形瓶時(shí)KMnO4溶液滴到錐形瓶外

D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失

29.(2024湖南,15,14分)亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備[Cu(CH3CN)4]CK)4的反

應(yīng)原理如下：

CU(C1O4)2-6H2O+CU+8CH3CN

2[CU(CH3CN)4]C1O4+6H2O

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

分別稱取3.71gCU(C1O4)2-6H2O和0.76gCu粉置于100mL乙晴(CH3CN)中反應(yīng)，回流裝

置圖和蒸儲(chǔ)裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：

裝置圖I裝置圖n

已知:①乙晴是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；

②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：

化合物[CU(CH3CN)4]C1O4CU(C1O4)2-6H2O

相對(duì)分子質(zhì)量327.5371

在乙晴中顏色無(wú)色藍(lán)色

回答下列問(wèn)題：

⑴下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；

&AAA?

ABCDE

⑵裝置［中儀器M的名稱為;

(3)裝置［中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是;

(4)裝置［和n中N2氣球的作用是；

(5)［Cu(CH3CN)4］C104不能由步驟c直接獲得，而是先蒸儲(chǔ)至接近飽和，再經(jīng)步驟d冷卻結(jié)

晶獲得。這樣處理的目的是;

(6)為了使母液中的［Cu(CH3CN)4］C104結(jié)晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是

(填標(biāo)號(hào))；

A.水B.乙醇C.乙醛

(7)合并步驟d和e所得的產(chǎn)物，總質(zhì)量為5.32g,則總收率為(用百分?jǐn)?shù)表示,

保留一位小數(shù))。

30.(2023福建,12,14分)某研究小組以TiCL為原料制備新型耐熱材料TiN。

I.由TiCL水解制備TiO2(實(shí)驗(yàn)裝置如圖A,夾持裝置省略):滴入TiC14,邊攪拌邊加熱，使混

合液升溫至80℃,保溫3小時(shí)。離心分離白色沉淀(TiCbxHzO)并洗滌搬燒制得TiO2o

色稀鹽酸

I加熱攪拌器I

(1)裝置A中冷凝管的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

(2)三頸燒瓶中預(yù)置的稀鹽酸可抑制膠體形成、促進(jìn)白色沉淀生成。TiCL水解生成的膠體

主要成分為(填化學(xué)式)。

(3)判斷》。2?出2。沉淀是否洗滌干凈,可使用的檢驗(yàn)試劑有

II.由TiCh制備TiN并測(cè)定產(chǎn)率(實(shí)驗(yàn)裝置如下圖，夾持裝置省略)。

(4)裝置C中試劑X為o

(5)裝置D中反應(yīng)生成TiN、N2和H20,該反應(yīng)的化學(xué)方程式

為。

(6)裝置E的作用是。

(7)實(shí)驗(yàn)中部分操作如下：

a.反應(yīng)前，稱取0.800gTiCh樣品；

b.打開裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

c.關(guān)閉裝置B中恒壓滴液漏斗旋塞；

d.打開管式爐加熱開關(guān)，加熱至800℃左右；

e.關(guān)閉管式爐加熱開關(guān)徜裝置冷卻；

f.反應(yīng)后，稱得瓷舟中固體質(zhì)量為0.656go

①正確的操作順序?yàn)閍--rTTf(填標(biāo)號(hào))。

②TiN的產(chǎn)率為o

31.(2023河北,15,15分)配合物Na3[Co(NO2)6](M=404g/mol)在分析化學(xué)中用于K+的鑒定,

其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：

I磁力援拌器I

①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸儲(chǔ)水，攪拌溶解。

②磁力攪拌下加入5.0gCo(NO3)2-6H2。,從儀器a加入50%醋酸7.0mL。冷卻至室溫后,

再?gòu)膬x器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mLo待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。

③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后,依次用乙醇、乙酸洗滌固體產(chǎn)品,

稱重。

已知：i.乙醇、乙醛的沸點(diǎn)分別是78.5°C、34.5℃;

ii.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。

溫度/℃20304050

溶解度/

84.591.698.4104.1

(g/100gH2O)

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器a的名稱是，使用前應(yīng)。

(2)Na3[Co(NO2)6]中鉆的化合價(jià)是,制備該配合物的化學(xué)方程式

為.

(3)步驟①中用熱蒸儲(chǔ)水的目的是

⑷步驟③中用乙醛洗滌固體產(chǎn)品的作用是,

(5)已知：

中性或弱酸性

++3=

2K+Na+[Co(NO2)6]'K2Na[Co(NO2)6][(亮黃色)

足量KC1與1.010g產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為%o

(6)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)樣品中鉀元素的常用方法是將伯絲用鹽酸洗凈后，在酒精燈外焰上灼燒至

與原來(lái)的火焰顏色相同時(shí)，用鋁絲蘸取樣品在酒精燈外焰上灼

燒,.

32.(2023新課標(biāo),28,14分)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

相關(guān)信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

白色難溶于冷水

安息香133344

固體溶于熱水、乙醇、乙酸

二苯乙淡黃色不溶于水

95347

二酮固體溶于乙醇、苯、乙酸

無(wú)色

冰乙酸17118與水、乙醇互溶

液體

lir

B、

裝置示意圖如右圖所示,實(shí)驗(yàn)步驟為:

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCb6H2。,邊攪拌邊加熱，至固體全

部溶解。

②停止加熱彳寺沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45-60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過(guò)濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶1.6g。

回答下列問(wèn)題：

（1）儀器A中應(yīng)加入（填“水”或"油”）作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

（2）儀器B的名稱是;冷卻水應(yīng)從（填“a”或"b”）口通入。

⑶實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的

是。

（4）在本實(shí)驗(yàn)中,FeCb為氧化劑且過(guò)量,其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)

本實(shí)驗(yàn):采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡(jiǎn)述判斷理

由:O

（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防

止。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗滌的方法除去（填標(biāo)號(hào)）。若要

得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

⑺本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率最接近于（填標(biāo)號(hào)）。

a.85%b.8O%c.75%d.70%

考點(diǎn)4探究實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

33.（2024貴州,10,3分）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象所推出的結(jié)論正確的是（）

選

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

將Zn和ZnSO4溶液與Cu和CuSO4溶液組成雙液原電池，連原電池中Zn作正極,Cu

A

通后銅片上有固體沉積作負(fù)極

向潔凈試管中加入新制銀氨溶液,滴入幾滴乙醛，振蕩，水浴加

B乙醛有氧化性

熱，試管壁上出現(xiàn)銀鏡

C向苯酚濁液中加入足量Na2c。3溶液，溶液由渾濁變澄清苯酚的酸性比H2c03強(qiáng)

向BaCb溶液中先通入適量SO2,無(wú)明顯現(xiàn)象，再加入稀HNO3,

D稀HNO3有氧化性

有白色沉淀生成

34.（2024廣東,11,4分）按下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。攪拌一段時(shí)間后,滴加濃鹽酸。不同反應(yīng)階段

的預(yù)期現(xiàn)象及其相應(yīng)推理均合理的是（）

曠滴管

上氣球

濃鹽酸、心濕潤(rùn)的紅色

石蕊試紙

(\適量NH4cl與

,Ba(OH),?8H,0

(電確拌器)-

A.燒瓶壁會(huì)變冷，說(shuō)明存在AH<0的反應(yīng)

B.試紙會(huì)變藍(lán)，說(shuō)明有NH3生成,產(chǎn)氨過(guò)程牖增

C.滴加濃鹽酸后，有白煙產(chǎn)生，說(shuō)明有NH4C1升華

D.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，氣球會(huì)一直變大，說(shuō)明體系壓強(qiáng)增大

35.(雙選)(2024山東,14,4分)鈞瓷是宋代五大名瓷之一，其中紅色鈞瓷的發(fā)色劑為Cu2Oo

為探究CU2O的性質(zhì)，取等量少許CU2。分別加入甲、乙兩支試管，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。下列說(shuō)

法正確的是()

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象

試管滴加過(guò)量0.3mol-L1HNO3溶液并充分振蕩，磚紅色沉淀轉(zhuǎn)化為另一顏色沉淀，溶液

甲顯淺藍(lán)色;傾掉溶液，滴加濃硝酸，沉淀逐漸消失

試管滴加過(guò)量6mol-L-1氨水并充分振蕩,沉淀逐漸溶解，溶液顏色為無(wú)色;靜置一段時(shí)間

乙后,溶液顏色變?yōu)樯钏{(lán)色

A.試管甲中新生成的沉淀為金屬Cu

B.試管甲中沉淀的變化均體現(xiàn)了HNO3的氧化性

C.試管乙實(shí)驗(yàn)可證明Cu(I)與NH3形成無(wú)色配合物

D.上述兩個(gè)實(shí)驗(yàn)表明Cu2O為兩性氧化物

36.(2023重慶,8,3分)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象，得出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()

選

實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的試管盛NiO(OH)的試管中產(chǎn)氧化

A

中分別滴加濃鹽酸生黃綠色氣體性:NiO(OH)>Fe(OH)3

B向CuSO4溶液中通入H2s氣體出現(xiàn)黑色沉淀(CuS)酸性:H2S<H2sO4

乙醇和濃硫酸共熱至170c將產(chǎn)

C漠水褪色乙烯發(fā)生了加成反應(yīng)

生的氣體通入濱水中

向NazHPCU溶液中滴力口AgNCh溶Na2HPO4發(fā)生了水解反

D出現(xiàn)黃色沉淀(Ag3PO4)

液應(yīng)

37.(2023廣東,12,4分)下列陳述I與陳述H均正確，且具有因果關(guān)系的是)

選項(xiàng)陳述I陳述n

A將濃硫酸加入蔗糖中形成多孔炭濃硫酸具有氧化性和脫水性

B裝有NO2的密閉燒瓶冷卻后顏色變淺NO2轉(zhuǎn)化為N2O4的反應(yīng)吸熱

C久置空氣中的漂白粉遇鹽酸產(chǎn)生CO2漂白粉的有效成分是CaCO3

D1mol-L-1NaCl溶液導(dǎo)電性比同濃度醋酸強(qiáng)NaCl溶液的pH比醋酸的高

38.（2023新課標(biāo),11,6分）根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象，下列結(jié)論中正確的是（）

選

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

常溫下將鐵片分別插入稀硝酸和濃硝酸中，前者產(chǎn)生無(wú)色氣稀硝酸的氧化性比濃

A

體，后者無(wú)明顯現(xiàn)象硝酸強(qiáng)

取一定量Na2s03樣品，溶解后加入BaCb溶液產(chǎn)生白色沉

B此樣品中含有sot

淀。加入濃HNO3,仍有沉淀

將銀和AgNCh溶液與銅和Na2s04溶液組成原電池。連通

CCu的金屬性比Ag強(qiáng)

后銀表面有銀白色金屬沉積，銅電極附近溶液逐漸變藍(lán)

澳與苯發(fā)生了加成反

D向?yàn)I水中加入苯，振蕩后靜置，水層顏色變淺

應(yīng)

39.（2022重氏9,3分）下列實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象與對(duì)應(yīng)結(jié)論不匹配的是（）

選

實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

將Na2s2。3溶液和稀H2SO4混合，得到沉淀，且生成的氣Na2s2O3既體現(xiàn)還原性又體

A

體可使品紅溶液褪色現(xiàn)氧化性

將Zn（OH）2固體粉末加入過(guò)量NaOH溶液中，充分?jǐn)嚢?Zn（OH）2既體現(xiàn)堿性又體現(xiàn)

B

溶解得到無(wú)色溶液酸性

將TiCL液體和FeCl3固體分別暴露在潮濕空氣中，只有

C水解性:TiC14>FeC13

前者會(huì)冒“白煙”

將紅色固體CrCh加熱,得到綠色固體CnCh,且生成的氣

D熱穩(wěn)定性:CrO3<Cr2O3

體可以使帶火星的木條復(fù)燃

40.（2022遼寧,13,3分）下列實(shí)驗(yàn)?zāi)苓_(dá)到目的的是)

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法或操作

A測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱酸堿中和滴定的同時(shí)，用溫度傳感器采集錐形瓶?jī)?nèi)溶液的溫度

探究濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速量取同體積不同濃度的NaClO溶液，分別加入等體積等濃度的

B

率的影響Na2s。3溶液，對(duì)比現(xiàn)象

判斷反應(yīng)后Ba2+是否沉將Na2cCh溶液與BaCb溶液混合，反應(yīng)后靜置，向上層清液中

C

淀完全再加1滴Na2c。3溶液

檢驗(yàn)淀粉是否發(fā)生了水

D向淀粉水解液中加入碘水

解

41.（2022湖南,13,4分）為探究FeCb的性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)（FeCb和Na2SO3溶液濃度均為

0.1mol-L-1)o

實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象

①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液，呈棕黃色;煮沸,溶液變紅褐色

在5mLFeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液，變紅褐色；

②

再滴加K3[Fe（CN）6]溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀

在5mLNa2s。3溶液中滴加2滴FeCl3溶液，變紅褐色；

③將上述混合液分成兩份，一份滴加K3[Fe（CN）6]溶液，無(wú)藍(lán)色沉淀生成;

另一份煮沸，產(chǎn)生紅褐色沉淀

依據(jù)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是（）

A.實(shí)驗(yàn)①說(shuō)明加熱促進(jìn)Fe3+水解反應(yīng)

B.實(shí)驗(yàn)②說(shuō)明Fe3+既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)

C.實(shí)驗(yàn)③說(shuō)明Fe3+發(fā)生了水解反應(yīng),但沒有發(fā)生還原反應(yīng)

D.整個(gè)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明SOg對(duì)Fe3+的水解反應(yīng)無(wú)影響,但對(duì)還原反應(yīng)有影響

42.（2022北京,13,3分）利用下圖裝置進(jìn)行鐵上電鍍銅的實(shí)驗(yàn)探究。

序

裝置電解質(zhì)溶液實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

號(hào)

0.1mol-L1C11SO4+少陰極表面產(chǎn)生無(wú)色氣體,一段時(shí)間后陰極表面有紅色

①

量H2s04溶液固體，氣體減少。經(jīng)檢驗(yàn)，電解液中有Fe2+

片飛早ft0.1mol-L4C11SO4+過(guò)陰極表面未觀察到氣體,一段時(shí)間后陰極表面有致密

電解質(zhì)溶液②

量氨水紅色固體。經(jīng)檢驗(yàn)，電解液中無(wú)Fe元素

下列分析不氐硬的是（）

A.①中氣體減少，推測(cè)是由于溶液中c(H+)減小，且Cu覆蓋鐵電極，阻礙H+與鐵接觸

2+2+

B.①中檢測(cè)到Fe?+,推測(cè)可能發(fā)生反應(yīng):Fe+2H+-Fe+H2bFe+Cp-Fe+Cu

C.隨陰極析出銅，推測(cè)②中溶液0(。?+)減小,CU2++4NH3-[CU(NH3)4]2+平衡逆向移動(dòng)

D.②中C/+生成[Cu(NH3)4]2+,使得c(Cu2+)比①中溶液的小,Cu緩慢析出，鍍層更致密

43.(2024安徽,16,15分)測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCL-HgCbKCnO7滴定法。

研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。

【配制溶液】

①cmol-L_1KzCrzCh標(biāo)準(zhǔn)溶液。

②SnCb溶液:稱取6gSnCl2-2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL,加入少量錫粒。

【測(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

微熱溶解后，將溶液-甘,生人生

主而nn移入錐形瓶；用水洗斗振更號(hào)號(hào)如SnC.

表，皿滌表面皿凸面和燒杯液至黃色消失，過(guò)量

內(nèi)壁，洗滌液并入錐nJ2滴上烈手學(xué)人

I形瓶)\HgC12飽和溶液，靜置

牛卓步驟I^步驟n

濃試樣

鹽酸

加入硫酸和磷酸混合液后，

n滴加指示劑，立即用gcr??！痏____

，、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定」數(shù)據(jù)|

步驟m1處闌

已知:氯化鐵受熱易升華;室溫時(shí)HgCb可將Sn2+氧化為SV+,難以氧化Fe2+;Cr2。歹可被

Fe?+還原為Cr3+o

回答下列問(wèn)題：

⑴下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。

in?T

⑵結(jié)合離子方程式解釋配制SnCh溶液時(shí)加入錫粒的原

因:O

⑶步驟[中“微熱，的原因是o

(4)步驟III中，若未“立即滴定”，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的鐵含量(填“偏大”“偏小”或“不

變”)。

-1

(5)若消耗cmol-LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL,則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用

含a、c、V的代數(shù)式表示)。

(6)SnCl2-TiCl3-KMnO4滴定法也可測(cè)定鐵的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCb將鐵礦

石試樣中Fe3+還原為Fe2+,再用KMnCU標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

①?gòu)沫h(huán)保角度分析，該方法相比于SnC12-HgC12-K2Cr2O7滴定法的優(yōu)點(diǎn)

是。

②為探究KMnCU溶液滴定時(shí),CT在不同酸度下對(duì)Fe2+測(cè)定結(jié)果的影響，分別向下列溶液中

加入1滴0.1mol-L_1KMnC)4溶液,現(xiàn)象如下表：

溶液現(xiàn)象

空白紫紅色

2mL0.3mol-L1NaCl溶液+0.5mL試劑IX

實(shí)驗(yàn)不褪去

紫紅色

實(shí)驗(yàn)i2mL0.3mol-L1NaCl溶液+0.5mLO.lmol-L1硫酸