《煙草及煙草制品灰分的測定》編制說明

PAGEPAGE1《煙草及煙草制品灰分的測定》行業(yè)標準編制說明一、工作簡況1.1任務來源：《煙草及煙草制品灰分的測定》是國家煙草專賣局國煙科〔2009〕100號文件下達的行業(yè)標準項目。1.2項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工：本項目由紅塔煙草（集團）有限責任公司、國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心承擔，由于項目需要在不同地區(qū)、不同類型實驗室進行驗證，邀請了北京市煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站、福建中煙工業(yè)公司作為協(xié)助單位參與標準的研究和編制工作。1.3主要工作過程：1.3.1項目立項2009年4月項目牽頭單位紅塔煙草（集團）有限責任公司與國家煙草專賣局簽定《煙草及煙草制品灰分的測定》標準項目合同。文獻調(diào)研和試驗方案的制定（2009年1月—2009年3月）項目組對國內(nèi)外灰分測定方法相關的文獻資料開展了廣泛的調(diào)研和信息檢索工作，并對收集的資料進行匯總、整理。同時，結合行業(yè)對該項目測定的實際需求，項目組內(nèi)進行了大量的溝通交流，在國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心為主的專家指導下，制定了試驗方案。1.3.3標準方法研究和建立（2009年4月—2009年8月）項目組在匯總整理相關文獻報道方法的基礎上，對比研究了高溫灰化法、連續(xù)流動法、近紅外法和電位滴定法等方法，結合行業(yè)實際需求及儀器設備配置現(xiàn)狀，確定采用高溫灰化法作為測定煙草及煙草制品中灰分含量的方法。同時，通過參考相關標準和文獻資料，確定了方法使用的坩堝類型，并對坩堝預灼燒時間、放置方式、樣品稱樣量、灰化時間、灰化溫度等影響測定結果的參數(shù)進行了優(yōu)化試驗，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)和試驗中實際觀察到的樣品灰化情況，優(yōu)化了實驗條件；對馬弗爐和微波灰化爐兩種不同儀器設備采用該方法測定的結果進行了比對；進行了該方法對不同類型煙草樣品日內(nèi)和日間測定結果的重復性試驗，考察了方法的穩(wěn)定性和適應性。1.3.4標準方法初稿起草階段（2009年9月—2009年10）項目組在完成前期大量實驗，建立測定方法的基礎上撰寫了項目技術報告，完成標準方法初稿和編寫說明，完成后方法文本及技術報告分別發(fā)送給各項目參與單位及比對實驗室進行討論和修改，根據(jù)各實驗室的反饋信息對文本進行了修改。1.3.5比對試驗階段（2009年10月—2010年12）項目組制定了比對實驗方案,選用了烤煙(包括上部、中部、下部煙葉)、烤煙型卷煙、混合型卷煙、白肋煙、香料煙、造紙法煙草薄片等6種類型，共11個樣品作為比對實驗樣品，采用所建立的方法，分別在國家煙草質(zhì)檢中心、紅塔集團技術中心、云南省煙草質(zhì)檢站、湖北省煙草質(zhì)檢站、福建中煙工業(yè)公司、福建中煙技術中心龍巖工作站、江蘇中煙工業(yè)公司等7家實驗室進行了比對實驗，并對實驗數(shù)據(jù)進行了分析整理。1.3.6項目總結階段（2010年1月—2010年5月）在對比對實驗數(shù)據(jù)進行分析整理的基礎上，項目組進一步對標準文本進行了完善，并于2010年4月26日在玉溪召開了項目技術工作會議。國家煙草質(zhì)檢中心、紅塔集團技術中心、云南省煙草質(zhì)檢站、北京市煙草質(zhì)檢站、湖北省煙草質(zhì)檢站、福建中煙工業(yè)公司、福建中煙技術中心龍巖工作站、江蘇中煙工業(yè)公司等單位的代表參加了會議。在工作會議上，項目組對項目總體工作進行了總結，對《煙草及煙草制品灰分的測定》標準征求意見稿、技術報告進行了1.4標準主要起草人員及其所做的工作項目組根據(jù)標準項目合同要求，完成了標準相關研究及編制工作。主要起草人及分工如下：姓名工作單位職稱分工熊文紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師方案確定牟定榮紅塔煙草（集團）有限責任公司高級工程師方案確定胡清源國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心研究員方案確定劉強紅塔煙草（集團）有限責任公司高級工程師方案確定唐綱嶺國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心高級工程師實驗研究侯宏衛(wèi)國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心高級工程師實驗研究高韜紅塔煙草（集團）有限責任公司質(zhì)量工程師實驗研究拔麗紅塔煙草（集團）有限責任公司工程師實驗研究蘇明紅紅塔煙草（集團）有限責任公司質(zhì)量工程師實驗研究馬娟紅塔煙草（集團）有限責任公司助理工程師實驗研究唐雪梅北京市煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站高級工程師實驗研究許寒春福建中煙工業(yè)公司高級工程師實驗研究劉澤春福建中煙工業(yè)公司工程師實驗研究趙藝強福建中煙工業(yè)公司工程師實驗研究二、國內(nèi)外相關標準研究及制修訂情況灰分在不同的行業(yè)、不同的樣品測定類型有不同的定義，采用的測定方法也不盡相同。國內(nèi)的最新的相關標準為GB/T5009.4-2010《食品安全國家標準食品中灰分的測定》，通過測定高溫灼燒后殘留物質(zhì)量計算灰分。在煙草行業(yè)內(nèi)，文獻報道煙草及煙草制品中灰分測定的方法主要分為兩類。一類為測定高溫灰化灼燒后殘留物總量作為灰分含量的方法，如使用馬弗爐和微波灰化爐的高溫灰化法；另一類為測定樣品中無機鹽含量作為灰分含量的方法，如連續(xù)流動法、近紅外法和電位滴定法等方法。未檢索到國外煙草及煙草制品灰分測定的相關標準。三、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)3.1標準適用范圍：本標準適用于煙草與煙草制品灰分的測定。3.2標準編制原則：該標準應具有一定的科學性、先進性、適用性，適應行業(yè)需求，能在煙草行業(yè)推廣應用。3.3標準主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標準在參照食品灰分測定相關標準的基礎上，根據(jù)煙草及煙草制品測定的目的，明確煙草及煙草制品灰分的定義。依據(jù)國內(nèi)煙草行業(yè)目前的檢測技術和設備水平的基礎上，結合煙草及煙草制品的實際情況，采用高溫灰化法進行煙草及煙草制品灰分的測定，以相關標準和文獻資料研究結果及不同條件水平實驗測定數(shù)據(jù)和實驗現(xiàn)象為依據(jù)，確定了坩堝類型，并優(yōu)化了坩堝預灼燒時間、樣品稱樣量、樣品灰化時間、灰化溫度等重要測定參數(shù)，并進行了方法對不同類型樣品的日內(nèi)、日間重復性實驗；馬弗爐、微波灰化爐兩種高溫灰化爐測定結果的比對以及8家不同地區(qū)實驗室參與的比對實驗，對方法的穩(wěn)定性、適應性進行了驗證。最終確定了標準的主要內(nèi)容。四、標準預期可產(chǎn)生的社會和經(jīng)濟效益灰分是反映煙草燃燒性能的一項重要指標，并與煙草的吸食品質(zhì)有關，煙草及煙草制品灰分的含量是控制煙草及煙草制品質(zhì)量的重要依據(jù)。測定煙草及煙草制品的灰分，可以在一定程度上反映煙草的內(nèi)在品質(zhì)。本標準發(fā)布實施后，可為行業(yè)內(nèi)進行煙草及煙草制品灰分測定提供檢測依據(jù)，使灰分測定數(shù)據(jù)具有可比性，為煙草及煙草制品的質(zhì)量監(jiān)督檢測及性能評價提供依據(jù)。五、采用國際標準和國外先進標準的情況部分內(nèi)容參照了GB/T5009.4-2003《食品中灰分的測定》、GB5009.4-2010《食品安全國家標準食品中灰分的測定》等標準，并根據(jù)煙草及煙草制品的特點通過實驗進行了優(yōu)化。六、與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關系與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準無抵觸。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 無重大分歧意見。八、標準作為強制性標準或推薦性國家標準的建議及主要依據(jù) 建議本標準作為煙草行業(yè)推薦性標準報批、發(fā)布。九、標準宣貫的要求和措施建議《煙草及煙草制品