CNAS-GL002：2018 能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南

2018年3月1日發(fā)布2020年9月1日第一次修訂2020年9月1日實(shí)施中國合格評定國家認(rèn)可委員會(huì) 2 3 3 3 4附錄A檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃常用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法 11附錄B能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例 14附錄C測量審核結(jié)果的評定 20CNAS-GL002:2018本文件依據(jù)GB/T27043《合格評定能力驗(yàn)證的通用要求》制訂，同時(shí)參考了CNAS-GL002:2018能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南CNAS-GL003能力驗(yàn)證樣品均勻GB/T28043利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度和精密度ISO5725，IDT）CNAS-GL002:2018能力驗(yàn)證的結(jié)果可以以多種形式出現(xiàn)，并構(gòu)成各種統(tǒng)計(jì)分布。分析數(shù)據(jù)用的統(tǒng)計(jì)方法。各種情況下優(yōu)先使用的具體方法，可參見GB/T28043。對于其他方必要時(shí)，考慮能力驗(yàn)證物品的均勻性和穩(wěn)定性對能力評定的影響。能力驗(yàn)證物品均勻性和穩(wěn)定性的評價(jià)方法見CNAS-GL003《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指能對結(jié)果進(jìn)行有意義的統(tǒng)計(jì)分析時(shí)，應(yīng)將評定參加者能力的替代方法的詳細(xì)內(nèi)容CNAS-GL002:2018）；c）參考值——根據(jù)對能力驗(yàn)證物品和可溯源到國家標(biāo)準(zhǔn)或國際標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物d）由專家參加者確定的公議值——專家參加者（某些情況下可能是參考實(shí)驗(yàn)4.3.3指定值的確定應(yīng)確保公平地評價(jià)參加者，并盡量使檢測或測量方法間吻合一4.3.4對定性數(shù)據(jù)[也稱為“分類的”或“定名的”值]或半定量值[也稱為“順序的”值]，其指定值通常需要由專家進(jìn)行判斷或由制造過程確定。某些情況下，可使用大a）明顯錯(cuò)誤的結(jié)果，如單位錯(cuò)誤、小數(shù)點(diǎn)錯(cuò)誤、計(jì)算錯(cuò)誤或者錯(cuò)報(bào)為其他能力b）當(dāng)使用參加者的結(jié)果確定指定值時(shí)，應(yīng)使用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)方法使離群值的影響c）如果某結(jié)果作為離群值被剔除，則僅在計(jì)算總計(jì)統(tǒng)計(jì)量時(shí)剔除該值。但這些CNAS-GL002:2018a）理想情況下，如果指定值由參加者公議確定，應(yīng)當(dāng)有確定該指定值正確度和是單峰的，如果分布中出現(xiàn)雙峰或多峰，則表明參DxX…（1）X為指定值。D%100…（2）CNAS-GL002:2018zxX為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差?？捎梢韵路椒ù_定：）；——根據(jù)以前輪次的能力驗(yàn)證得到的估計(jì)值或由經(jīng)驗(yàn)得到）；具體方法參見附錄A和GB/T28043等。d）z'比分?jǐn)?shù)，由式（4）計(jì)算：z'(xX)/2u…（4）注2：z'比分?jǐn)?shù)有時(shí)也稱作z'分?jǐn)?shù)或z'值。算與En值類似。xX…（5） n2n22ExX UxUXUX為指定值的擴(kuò)展不確定度；Ux和UX的包含因子k=2。注1：En值有時(shí)也稱作En數(shù)。注2：僅當(dāng)x和X不相關(guān)時(shí)，式（6）成立。對于校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃，常用En值評價(jià)參加者結(jié)果。CNAS-GL002:2018a）通過參加者結(jié)果與指定值之差完全可以確定參加者的能力，對于參加者也是最容易理解的。差值(xX)也稱為“實(shí)驗(yàn)室偏倚的估計(jì)值”。c）對于高度分散或者偏態(tài)的結(jié)果、順序響應(yīng)量、數(shù)量有限的不同響應(yīng)量，百分d）根據(jù)檢測的特性，優(yōu)先或需要使用變換結(jié)果。例如，稀釋的結(jié)果呈現(xiàn)幾何尺f）如果能力統(tǒng)計(jì)量（例如En值和比分?jǐn)?shù)）需使用參加者報(bào)告的測量不確定度對順序數(shù)據(jù)，即使結(jié)果以數(shù)值表示,計(jì)算常規(guī)的總計(jì)統(tǒng)計(jì)量是不合適的。因或指定值最遠(yuǎn)的5%的結(jié)果是不可接受的。這些規(guī)則應(yīng)根據(jù)能力驗(yàn)證計(jì)劃的目的來確CNAS-GL002:2018能力進(jìn)行全面評定。采用圖方法，如堯敦（Youden）圖或曼德爾（Mandel's）h統(tǒng)計(jì)量圖等，也是解釋參加者能力的有效工具（參見GB/T28043）。a）專家公議，由顧問組或其他有資格的專家直接確定報(bào)告結(jié)果是否與預(yù)期目標(biāo)c）用統(tǒng)計(jì)方法確定比分?jǐn)?shù)，其準(zhǔn)則應(yīng)當(dāng)適用于每個(gè)比分?jǐn)?shù)；比分?jǐn)?shù)的常用例子1）z比分?jǐn)?shù)、z'比分?jǐn)?shù)和比分?jǐn)?shù)（簡單起見，示例中僅給出了z比分?jǐn)?shù)，對z'加者能力（如直方圖，誤差條形圖，順序z比分?jǐn)?shù)圖，堯敦圖等）。這些圖可用來顯當(dāng)利用測量審核對參加者的結(jié)果進(jìn)行判定時(shí)，可利用En值或參照相關(guān)技術(shù)于繪制這些圖和表。其它示例和圖形工具可參見GB/T28043等。身的能力沒有變化時(shí)，也會(huì)導(dǎo)致z比分?jǐn)?shù)的明顯變大。檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃常用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法算法A來自GB/T6379.5。應(yīng)用此算法計(jì)算得到數(shù)據(jù)平均值和標(biāo)準(zhǔn)差的穩(wěn)健值。從一個(gè)特定檢測中得到的結(jié)果總數(shù)為p。按遞增順序排列p個(gè)檢測數(shù)據(jù)，表示為：x1,x2,xi,,xp。這些數(shù)據(jù)的穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差記為x*和s*。計(jì)算x*和s*的初始值如下（med表示中位數(shù)s*1.483medxix*根據(jù)以下步驟更新x*和s*的值。計(jì)算：對每個(gè)xi(i1,2,,p)，計(jì)算x*δ,若xix*δxx*δ,若xix*δxxi,其他再由下式計(jì)算x*和s*的新的取值：x*x/p穩(wěn)健估計(jì)值x*和s*可由迭代計(jì)算得出，例如用已修改數(shù)據(jù)更新x*和s*，直至此外，還有一種簡化的穩(wěn)健計(jì)算方法可以替代算法A。按式（A.1）計(jì)算穩(wěn)健平均值，按式（A.2）計(jì)算穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差停止，不再進(jìn)行迭代，以穩(wěn)健均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差將p個(gè)數(shù)據(jù)以遞增順序排列，表示為：,wi,,wp。為n次測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差時(shí)，n1。）根據(jù)表A.1，查得算法所需的和值。計(jì)算w*的初始值如下（med表示中位數(shù)）：w*medwi(按以下步驟更新w*的值，計(jì)算對于每個(gè)wi(i1,2,,p)，計(jì)算計(jì)算新的w*：計(jì)算新的w*：穩(wěn)健估計(jì)值w*可由迭代算法得到，即不斷更新w*，直到過程收斂。當(dāng)穩(wěn)健估123456789注：和值由GB/T6379.5-2006的附錄B導(dǎo)出。總體均值和總體標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值——中位值（med）和標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（NIQR）。中中位值是分布中間位置的一個(gè)估計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)化四分位距等于四分位距（IQR于下四分之一位置的數(shù)據(jù)為下四分位數(shù)或低四分位數(shù)（Q1該組數(shù)據(jù)的四分之一低從一個(gè)特定檢測中得到的結(jié)果總數(shù)為p。按遞增順序排列p個(gè)檢測數(shù)據(jù)，表示為：x1,x2,xi,,xp。xp12p為奇數(shù)xp2xpxp2xp212p為偶數(shù)NIQR0.7413*IQR……（A.13）能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例本附錄給出了檢測能力驗(yàn)證計(jì)劃和校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃結(jié)果示例。其他的更多示首先按下式計(jì)算每個(gè)參加者結(jié)果對的標(biāo)準(zhǔn)化和（用S表示）和標(biāo)準(zhǔn)化差（用D表根據(jù)所有參加者的S和D的中位值和NIQR，可以計(jì)算兩個(gè)z比分?jǐn)?shù)，即實(shí)驗(yàn)室間z比分?jǐn)?shù)（ZB）和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)z比分?jǐn)?shù)（ZW即：ZBNIQR（S）和ZWNIQR（D）ZB和ZW的判定準(zhǔn)則同z比分?jǐn)?shù)。ZB主要反映結(jié)果的系統(tǒng)誤差，ZW主要反映結(jié)果的隨機(jī)誤差。對于樣品對，ZB≥3表明該樣品對的二個(gè)結(jié)果太高，ZB≤-3表明其結(jié)果太低，ZW≥3表明其二個(gè)結(jié)果間的差值太大。wCu/%wCu/%SZBDZW-2.58*5.11§-2.23*-2.04*//////NIQR///////////////圖B1和B2為根據(jù)表B1制作的z比分?jǐn)?shù)序列圖。圖中按照大小個(gè)實(shí)驗(yàn)室的z比分?jǐn)?shù)（ZB和ZW并標(biāo)有實(shí)驗(yàn)室的代碼，使每個(gè)實(shí)驗(yàn)室能夠很容易庫七七www.kqqw.提供下載圖B3為根據(jù)表B1制作的堯敦(Youden)圖。堯敦圖是為2個(gè)樣品的結(jié)果對而設(shè)計(jì)的。堯登圖能顯著地表示出實(shí)驗(yàn)室的系統(tǒng)偏差。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果對，用黑點(diǎn)●表示。圖中的橢圓表示約為95%概率的置信區(qū)域，橢圓的中心為二個(gè)樣品中位值的交點(diǎn)。Cu(A樣)%Cu(A樣)% Cu(B樣)%都是離群。這是因?yàn)殡x群的標(biāo)準(zhǔn)(|z|≥3)的置信水平約為99%,而橢圓是約95%能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)通常包含一些離群值，所以在大多數(shù)情況下將有超過5%的點(diǎn)在橢圓圖中橢圓外的點(diǎn)，大體相當(dāng)于那些z比分?jǐn)?shù)大于2或小于-2的值。因此，結(jié)果在(1)含有明顯系統(tǒng)誤差的實(shí)驗(yàn)室(即實(shí)驗(yàn)室間變異)將在橢圓的右上象限或者在左下(2)隨機(jī)誤差(即實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異)明顯高于其他參加者的實(shí)驗(yàn)室將處于橢圓外的左上然而應(yīng)注意，堯敦圖只是用來說明數(shù)據(jù)，并不用來準(zhǔn)確評定實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果(結(jié)果2018年3月1日發(fā)布2020年9月1日第一次修訂2020年9月1日實(shí)施在校準(zhǔn)能力驗(yàn)證計(jì)劃中,常使用En值來評定某一參加者的每一個(gè)單獨(dú)結(jié)果。En值并不表明哪個(gè)參加者的結(jié)果最接近指定值，它只表明其測量結(jié)果是否符合參加者聲稱的不確定度。因此，報(bào)告了小的不確定度的參加者,可能和在非常低水平（即較大的不確定度）上工作的參加者具有一個(gè)相似的En值。估計(jì)值向上和向下延伸的線段代表實(shí)驗(yàn)室偏倚估計(jì)值的測量不確定度 UlbUfx/(mg)Uref/(mg)倚估計(jì)值x-X/(mg)En值注2：Ulab和Uref的包含因子k=2。單位：mg實(shí)驗(yàn)室偏倚估計(jì)值（x-X）0 參加實(shí)驗(yàn)室代碼實(shí)驗(yàn)室結(jié)果（mg）0 ref refCNAS-GL002:2018測量審核結(jié)果的評定C.2.1按En值評定若En1，則判定參加者的結(jié)果為滿意，否則判定為不滿意。C.2.2按臨界值（CD值）