礦井降溫技術(shù)規(guī)范 國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局

PAGEPAGE14國立勤益科技大學(xué)化工與材料工程系化學(xué)工程實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：泡罩塔蒸餾班級：職四化四組別：第三組主報(bào)告：馬○○(25)陳○○(44)曾○○(15)謝○○(28)指導(dǎo)教師：高肇郎老師實(shí)驗(yàn)日期：9目錄頁數(shù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?2）實(shí)驗(yàn)原理………………（02）實(shí)驗(yàn)裝置………………（09）實(shí)驗(yàn)步驟………………（11）實(shí)驗(yàn)結(jié)果………………（11）參考文獻(xiàn)………………（14）附錄………………（14）計(jì)算例………………（14）校正曲線………………（）符號說明………………（）原始數(shù)據(jù)………………（15）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模菏煜ふ麴s塔之結(jié)構(gòu)與操作。觀察汽、液兩相在塔中之流動。求取蒸餾塔之板效率。二、相關(guān)知識：蒸餾（Distillation）為分離混合液體之方法之一。凡混合液中各組份（Component）均能蒸發(fā)，惟沸點(diǎn)各有高低；再同一溫度下，各組之蒸氣壓不同，加熱之結(jié)果，氣相與液相之成分互異，如酒精與水之混合液，兩組份均能蒸發(fā)，惟酒精之沸點(diǎn)較低，蒸氣壓較大，故氣相中酒精之含量較在液相中者為高，利用此現(xiàn)象以分離液體之操作稱為蒸餾。蒸餾操作大致可分為分批蒸餾（BatchDistillation）與連續(xù)蒸餾（ContinuousDistillation）兩類。分批蒸餾中最單純者為簡單蒸餾（SimpleDistillation），乃將液體加熱，液體沸騰所產(chǎn)生之蒸氣，迅速分離，但不使冷凝之液體回流入蒸餾器中，實(shí)驗(yàn)室中之蒸餾操作多屬此類；但由於分批蒸餾難控制產(chǎn)品之組成，故化學(xué)工業(yè)上之分離法很少利用分批蒸餾，而廣泛地採用連續(xù)蒸餾（ContinuousDistillation）或精餾（Recti-fication）。精餾者乃將操作多級（Multistage）化，其特點(diǎn)為由蒸餾器逸出之蒸氣，除一部份當(dāng)產(chǎn)品外，其他部分再回流（Reflux）入器中，與上升之蒸氣成逆流方向接觸，以促進(jìn)分離度，而使產(chǎn)品精純。連續(xù)蒸餾法由原料先進(jìn)入熱交換器內(nèi)，與塔底液體作熱交換，然後由進(jìn)料段（FeedSection）連續(xù)注入塔中。沸點(diǎn)低之混合物在精餾段（RectifyingSection）濃縮成蒸氣由塔頂逸出，經(jīng)冷凝器（Cindenser）冷凝成液體後，流入貯受器，器中液體分成兩部分，一部份取出為實(shí)在所得之成品，另一部份則回流入塔內(nèi)；沸點(diǎn)高之混合物在器提段（StrippingSection）變成液相由塔底流出。自塔底流出之液體，被泵送至重沸器（Reboil-er）中加熱，產(chǎn)生之液體與蒸氣之混合物復(fù)送回之底部，蒸氣在塔中上升，與回流液接觸，低沸點(diǎn)之組份逐漸增濃（Enrichment）後由塔頂逸出，如此即可得純度甚高之產(chǎn)品。在蒸餾塔之設(shè)計(jì)上，首須解決之問題有二：一為塔之直徑及高度，另一為理想板（TheoreticalPlate）之?dāng)?shù)目。所謂理論板，乃板上所產(chǎn)生蒸氣Vi之低沸點(diǎn)組成份之組成yi與液體Of之低沸點(diǎn)組成份之組成xi達(dá)平衡狀態(tài)。理論板之?dāng)?shù)目確定後，在以板之總包效率（OverallEfficiency）除之，則可得實(shí)際上所須知板數(shù)。關(guān)於求蒸餾塔內(nèi)之理論板數(shù)，有數(shù)種方法，今已麥克-泰利圖解法（McCabe-ThieleGraphicalMethod）說明如下：今考慮之蒸餾塔其版數(shù)1,2,……等號碼表示塔內(nèi)板之?dāng)?shù)目，精餾段板之?dāng)?shù)目係由上往下算，共n層板，而氣提段則由下往上算，共m層板。由塔本身之質(zhì)量平衡得：F=D+B…………（1）…………（2）其中F：進(jìn)料量（）D：塔頂之產(chǎn)品量（）B：塔底之產(chǎn)品量（）,,：進(jìn)料，塔底之混合物濃度（mole%）若塔中各板之蒸氣流量及液體流量為一定，則對I層板以上之精餾段（包含冷凝器）取質(zhì)量平衡得V=O+D………（3）………（4）其中：V：在精餾段內(nèi)之蒸氣流量O：在精餾段內(nèi)之液體流量：進(jìn)入第i層板之蒸氣組成：離開第i層板之蒸氣組成回流比（RefluxTatio）之定義為：…………（5）將上式代入（4）式得：…………（6）（6）式稱為精餾段操作線（EnrichingLine），乃一斜率為之直線。如圖35-3所示，此線與圖中之對角線（y＝x）交於（y=xD，y=xD）點(diǎn)，在x＝0處之截距為。同理，對j板層以下之汽提段（包含重沸器）取質(zhì)量平衡可得：…………（7）其中：氣提段內(nèi)之液體流量：氣提段內(nèi)之蒸氣流量（7）式稱為汽提段操作線（StrippingLine）。若在進(jìn)料F中，有qF為液相，（1-q）F為氣相，則qF……………（8）………（9）由（8）、（9）是可知精蒸餾段操作線與汽提段操作線之交位點(diǎn)位於如下之直線上：………（10）（10）式稱為q線（qLine），係一直線，與對角線（y＝x）相交於（x=xF，y=xF）點(diǎn)，斜率為q/q-1。故若將q線與精餾段操作線相交於一點(diǎn)，在由此交點(diǎn)與（x=xB，y=xB）點(diǎn)連接，則可得汽提段操作線。q線代表進(jìn)料之狀態(tài)，且q線視進(jìn)料之情況而定：若進(jìn)料為沸點(diǎn)以下之液體，則q>1進(jìn)料適在沸點(diǎn)之液體，則q=1進(jìn)料為蒸氣與液體之混合物，則1>q>0進(jìn)料為飽和蒸氣，則q=0進(jìn)料為過熱蒸氣，則q<0圖35-4示各種進(jìn)料狀態(tài)下之q線。故麥克-泰利圖解法之步驟如下：（1）繪一平衡曲線及對角線（x＝y(tǒng)）。（2）繪q線：由進(jìn)料之狀態(tài)計(jì)算q值，在橫軸上處，繪一垂直線，與對角線相交於F點(diǎn)，由F點(diǎn)以斜率繪q線FC。（3）繪精蒸餾段之操作線：計(jì)算回流比q值，在橫軸上處，繪一垂直線，與對角線相交於D點(diǎn)，由D點(diǎn)以斜率繪一直線，與q點(diǎn)相交於C點(diǎn)。（4）繪汽提段之操作線：在橫軸上處，繪一垂直線，與對角線相交於B點(diǎn)，聯(lián)接BC，此即汽提段之操作線。（5）計(jì)算理論之?dāng)?shù)目：圖中D點(diǎn)代表（、），由於離開地1層板之液相組成位於平衡點(diǎn)上，故由D點(diǎn)向左作平行線交平衡線於，此代表第一板層之狀態(tài)。其次因與之關(guān)係位於精蒸餾段之操作線上，故由向下作垂直線交精蒸餾段操作線於，此垂直線代表第一層板和第二層板之中間狀態(tài)。以下按同樣方法進(jìn)行，至穿過C點(diǎn)後，直線乃與汽提段之操作線相交，直至穿過點(diǎn)為止。由（6）式可知當(dāng)回流比R改變時(shí)，精蒸餾段操作線之斜率隨之改變，從而理論板數(shù)亦會改變。當(dāng)R減少時(shí)，則精蒸餾段操作線之斜率亦會越來越小，直至C點(diǎn)與A點(diǎn)重合時(shí)，由麥克－泰利圖解法得知，理論板數(shù)為無限大而不能分離。如此操作線與平衡線相交之點(diǎn)稱為夾點(diǎn)（PinchPoint），此時(shí)之回流比稱為最小回流比（MinimumRefluxRatio）。反之，若R越來越大，C點(diǎn)乃向F點(diǎn)移動，直至當(dāng)R為無限大及D=0時(shí)，C點(diǎn)與F重合，此情況稱為完全回流（TotalReflux）。此時(shí)由於精蒸餾段及汽提段之操作線與對角線重合，操作線與平衡線相距最遠(yuǎn)，利用麥克－泰利圖解法所得之板數(shù)亦最少，故稱為最小理論板數(shù)（MinimumNumberofTheoreticalPlates）。在完全回流情況下：（11）若氣-液平衡關(guān)係遵循勞爾特定律（Raoult’sLaw），則（12）由（11）與（12）式得：（13）故最小板層數(shù)為為：（14）上式稱為范士其（Fenske）方程式，其中為最小理論板數(shù)，因重沸器相當(dāng)於一層板，故最小板數(shù)為+1。以上所述皆為關(guān)於理稐板數(shù)，及自板發(fā)生之蒸氣，與該板上之液體平衡狀態(tài)者，但在蒸餾塔之實(shí)際操作情況下每成板中很難完全達(dá)到平衡狀態(tài)，則實(shí)際上所須知板數(shù)較理論數(shù)為多，故須考慮效率問題。莫飛（Murphree）依氣相成分為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算單一版之效率。莫飛板效率之涵義為某板實(shí)際之蒸氣增濃（Enrichment），與理論上蒸氣增濃比。設(shè)組分之蒸氣進(jìn)入i板層，由該板逸出蒸氣之實(shí)際組份為，但若逸出之蒸氣與板上液體相平衡，則蒸氣組份應(yīng)為，及該板實(shí)際蒸氣增濃度僅為－，而理論上因?yàn)椋?，故?5）其中：莫飛板效率：離開第i板層之平均氣相濃度：進(jìn)入第i板層之平均氣相濃度：與離開第i板層之液體濃度平衡時(shí)之氣相濃度由每層之值，求出擬似平衡線（PseudoequilibrumLine），再以此擬似平衡線和操作線，依前述之麥－泰圖解法，可求出所須知層板數(shù)。三、操作步驟：1、料配製（1）、利用藥用酒精﹪及蒸餾水配製﹪稀溶液。（2）、V15注入K-1槽，可利用泵P-3循環(huán)系統(tǒng)混合均勻。2、餾塔之進(jìn)料操作（再沸器中之原料已達(dá)標(biāo)線，則可免）（1）、開V2及再沸器排氣閥V6。（2）、開冷卻水閥V1，以避免啟動警鈴。（3）、開總電源及控制盤之電源。（4）、將液面控制器切在ON的位置。（5）、進(jìn)料泵切至手動(MAN)，衝程(STRDKE)切至100﹪，速率(RATE)切至100﹪，原料即由K-1槽經(jīng)泵，緩衝瓶、預(yù)熱器進(jìn)入第六板上方。（6）、再沸器之液位達(dá)標(biāo)準(zhǔn)線時(shí)，開進(jìn)料泵P-1及V2，V6。註：可由取管處，利用漏斗直接進(jìn)料至再沸器。全回流操作：、定回流比控制器，使SPT-1值為0。、定再沸器之加熱器控制系統(tǒng)，設(shè)定加熱溫度105，設(shè)定輸出100C°、5分記錄再沸器溫度，當(dāng)溶液達(dá)沸騰時(shí)，同時(shí)記錄T-1、T-2、T-4、T-5、T-7、T-9，並且觀察其現(xiàn)象。（10）、當(dāng)各板溫度穩(wěn)定時(shí)，設(shè)定回流比控制器之SPT-2值為0.2秒，由餾出液收集瓶取出產(chǎn)品約30ml，而塔中之樣品則由第4板及第7板各取樣30m（11）、作終了，如不進(jìn)行連續(xù)蒸餾，則進(jìn)行關(guān)機(jī)程序(1)關(guān)再沸器之加熱器輸出，使降至0﹪及設(shè)定溫度降為0。(2)關(guān)電源。(3)關(guān)冷卻水。（12）、測量收集樣品之濃度(利用比重法及G6)（13）、操作終了，關(guān)進(jìn)料泵系統(tǒng)(P-1)，將預(yù)熱器之設(shè)定值歸零，將再沸器之加熱輸出歸零，將回流比控制器設(shè)定值歸零。（14）、關(guān)電源及冷卻水V1。四、數(shù)據(jù)記錄（1）全回流板溫板層塔底T-7T-5T-4T-1℃92.138.629.336.128.894.191.882.181.881.094.691.782.281.880.895.291.782.181.879.895.691.782.181.876.995.891.782.281.879.496.291.782.181.880.296.691.782.181.975.797.291.882.182.075.497.691.882.382.079.197.991.882.482.075.798.591.882.382.076.8註：塔底即再沸器，T—1即口塔頂汽化。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與整理（1）全回流試樣濃度Wt％mole％塔底0.860.338第7板53.631.13第5