精細(xì)陶瓷 粉體壓實(shí)性能的測(cè)定 征求意見稿

1GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014精細(xì)陶瓷粉體壓實(shí)性能的測(cè)定本文件規(guī)定了在特定條件下，當(dāng)在封閉模具中受到單軸壓縮載荷時(shí)，確定顆粒狀或非顆粒狀陶瓷粉末的壓實(shí)程度的試驗(yàn)方法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求（GB/T27025-2019，ISO/IEC17025：2017，IDT）3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理粒狀或非粒狀陶瓷粉末在封閉模具中通過雙動(dòng)力壓緊（模式1）或單動(dòng)力壓緊（模式2）進(jìn)行單軸壓緊。陶瓷粉末樣品可以在單一指定壓力下或在一系列指定壓力下進(jìn)行壓緊。從模具中彈出后，可確定陶瓷粉末壓塊的表觀密度。從第一種模式中獲得的表觀密度表示陶瓷粉末在一定壓力下的壓縮性能。從后一種模式中獲得的表觀密度數(shù)據(jù)用于繪制陶瓷粉體的壓實(shí)曲線，以表觀密度為壓縮壓力的函數(shù)作圖。5符號(hào)及名稱本文件所涉及的符號(hào)、名稱及其單位一覽表見表1。表1本文件所涉及符號(hào)、名稱及其單位一覽表mgV如果只在一個(gè)特定壓力下測(cè)得表觀密度，舉個(gè)例子，100MPa，用符號(hào)表示為ρa(bǔ)(100)。6設(shè)備2GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20146.1圓柱形壓模應(yīng)由堅(jiān)硬材料制成，最好是淬火鋼或碳化鎢。該模具應(yīng)包含兩個(gè)上、下凸模，用于生產(chǎn)圓柱形粉末壓塊，應(yīng)是浮動(dòng)型或懸浮在彈簧上的型（模式1），或只有一個(gè)可移動(dòng)上凸模的固定型（模式2）。該模具應(yīng)能夠制作如圖1所示，直徑為10mm到26mm，高徑比介于0.3和0.5之間（模式1）的圓柱形粉末壓塊，或直徑為10mm到32mm，高徑比介于0.15和0.25之間的粉末壓塊。模具的上部設(shè)計(jì)應(yīng)盡量避免在彈簧回彈的彈射過程中對(duì)粉末壓塊的損壞。宜使用高度為5mm的彈射錐，其應(yīng)允許壓模上部直徑的增加量約為1%，如圖1所示。6.2壓平器可以施加精度在±2%的足夠的力?？煞Q量的最大質(zhì)量至少為10g，精度為±0.001g。6.4千分計(jì)或其它可測(cè)量陶瓷粉體壓塊尺寸的合適設(shè)備，分辨率為±0.01mm。7取樣7.1一般來說，粉末應(yīng)在接收狀態(tài)下進(jìn)行測(cè)試。在某些情況下，粉末可以干燥。如果粉末需要干燥，應(yīng)在(110±5)℃下干燥至少24h，然后在干燥器中冷卻至室溫，直到測(cè)試進(jìn)行。如果粉末中含有有機(jī)添加劑或揮發(fā)性物質(zhì)，則不宜干燥。7.2如果在試驗(yàn)前對(duì)粉末進(jìn)行處理(如干燥)，宜記錄在試驗(yàn)報(bào)告中。8試驗(yàn)步驟8.1數(shù)量測(cè)試樣品的數(shù)量應(yīng)根據(jù)5.1中規(guī)定的尺寸給出所需的粉狀顆粒數(shù)量。每個(gè)壓實(shí)壓力值下應(yīng)制備三個(gè)粉體壓塊（見7.6）。必要時(shí)，應(yīng)進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，以確定滿足這一要求所需的粉末數(shù)量。8.2沖壓機(jī)與壓模的清潔擦拭模腔和沖頭，例如，用柔軟干凈的紙巾蘸上適當(dāng)?shù)娜軇?如丙酮)。讓溶劑蒸發(fā)。8.3粉體測(cè)試環(huán)境8.3.1不含潤滑劑的粉末應(yīng)壓實(shí)并置于下列環(huán)境之一：a)干燥的壓模；b)在有潤滑壁的模具中（見7.4.2）；c)在干燥的模具中，將潤滑劑與粉末（見7.4.3）混合后；d)在接收器中的狀態(tài)。8.3.2含有潤滑劑的粉末應(yīng)在干燥的模具中壓實(shí)。3GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20148.4潤滑8.4.1模具壁或粉末的潤滑可能會(huì)改變壓實(shí)結(jié)果。同樣，根據(jù)粉末中添加的潤滑劑的類型和數(shù)量，結(jié)果可以在很大范圍內(nèi)變化。因此，測(cè)試報(bào)告(見第9條)應(yīng)提及是否進(jìn)行了潤滑，以及是否對(duì)模具壁或粉末進(jìn)行了潤滑。如果使用潤滑，請(qǐng)使用以下兩種方法之一（見7.4.2和7.4.3）。8.4.2為了潤滑模具壁，在揮發(fā)性有機(jī)液體中應(yīng)用潤滑劑的混合物或溶液，例如，在980g丙酮中添加20g硬脂酸。在任何多余的液體被抽干后，讓粘附在壁上的溶液蒸發(fā)，留下一層薄薄的潤滑劑?；蛘?，在測(cè)試前將涂有潤滑劑的惰性球體（如聚氨酯球體）壓入模具中。在去除由惰性材料制成的壓盤后，一層薄薄的潤滑劑留在模具的內(nèi)壁上。8.4.3將待測(cè)粉末與合適的固體潤滑劑（例如，硬脂酸鋅或硬脂酸）充分混合（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1wt%到3.0wt%），使之潤滑。8.5壓實(shí)和彈射8.5.1將下凸模插入模具，以便模具中留有足夠大的空間容納陶瓷粉末[見圖2(a)]。8.5.2將粉末倒入模具中，并平整均勻至填充高度[見圖2(a)]。8.5.3在模具填充過程中，擦拭模具壁以清除任何粘附在上面的粉末。8.5.4將上凸模插入模具[見圖2(b)]。8.5.5將沖壓機(jī)的上下凸模置于壓機(jī)的板端之間。施加并釋放初步的壓力。壓力應(yīng)低于試驗(yàn)中使用的最低壓力。施加選定的測(cè)試壓力，并保持至少10s[見圖2(c)]。粉末的表觀密度分別取決于沖床的位移速度和力的增加速率。因此，在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)記錄沖頭的位移速度或力的增加速率。8.5.6緩慢進(jìn)行減壓(如10mm/min)，避免破壞粉體壓塊。8.5.7從模具中拉出上凸模。8.5.8通過在模具和下凸模之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，彈出粉壓塊[參見圖2(d)]。稱量粉末壓塊的質(zhì)量精確至0.001g，并在彈射后約10s至100s的時(shí)間范圍內(nèi)測(cè)量粉末壓塊的尺寸，精確至0.01mm。8.6壓實(shí)壓力為繪制不同壓力下粉末的壓實(shí)曲線，所施加的壓力可分為25MPa、50MPa、100MPa和200MPa。如果壓實(shí)特性只在單一壓力下確定，則該壓力應(yīng)是上述壓力之一。9試驗(yàn)結(jié)果的表示9.1計(jì)算粉壓塊的表觀密度由下式（1）計(jì)算：ρa(bǔ)=m/V……………（1））；4GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014將給定壓實(shí)壓力下的壓實(shí)特性表示為在指定壓力下得到的三種表觀密度的平均值。9.2壓縮曲線在每個(gè)指定的壓力下，通過代表ρa(bǔ)決定因素的平均值的點(diǎn)繪制粉末的壓實(shí)曲線（粉末的表觀密度變化作為壓縮壓力的函數(shù)），如圖3所示。10測(cè)試報(bào)告測(cè)試報(bào)告應(yīng)符合GB/T27025的報(bào)告規(guī)定，如有，應(yīng)包含以下信息:1）檢測(cè)機(jī)構(gòu)名稱；2）試驗(yàn)日期、報(bào)告標(biāo)識(shí)和編號(hào)、操作員和簽字人；3）實(shí)驗(yàn)室的溫度和相對(duì)濕度；4）參考本文件；5）陶瓷粉末的所有標(biāo)識(shí)信息（材料類型、生產(chǎn)廠家、批次或代碼號(hào)）；6）粒狀或非粒狀陶瓷粉末的預(yù)處理?xiàng)l件；7）測(cè)試中使用的潤滑劑和其它有機(jī)添加劑的類型、性質(zhì)和數(shù)量，包括：a)模具壁潤滑，或不潤滑；b)粉末的潤滑，或不潤滑（說明潤滑劑是如何添加的）；c)其它有機(jī)添加劑。8）沖壓機(jī)（類型、型號(hào)）和模具（內(nèi)徑、材質(zhì)）；9）按壓方式（模式1或模式2）；10）壓實(shí)壓力；11）沖頭的位移速度(或力的增加速率)；12）粉壓塊的尺寸、質(zhì)量和表觀密度；13）得到的結(jié)果，包括壓實(shí)曲線；14）可能影響結(jié)果的任何事件的細(xì)節(jié)；15）關(guān)于測(cè)試或測(cè)試結(jié)果的注解。（a）壓模5GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014（b）上部及下部沖頭圖1圓柱形壓模和沖頭的示例圖6GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:20147GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014圖2壓縮及彈射圖）；圖3氧化鋁粉體壓縮曲線示意圖8GB/TXXXXX—XXXX/ISO17172:2014參考文獻(xiàn)[1]EN725-10:2007,Advancedtechnicalceramics