安捷倫7900ICP-MS操作規(guī)程

標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

標(biāo)題安捷倫7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程制訂人

日期

編號(hào)SXGSZB-03-28（00）第一審核人

日期

頁(yè)數(shù)2第二審核人

日期

生效日

批準(zhǔn)人

日期

頒發(fā)部門(mén)質(zhì)保部分發(fā)檢驗(yàn)室接收部門(mén)

1.目的：建立安捷倫7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作規(guī)程。2.范圍：安捷倫7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。3.責(zé)任：QC、QA。4.內(nèi)容：4.1開(kāi)機(jī)前注意事項(xiàng)4.1.1測(cè)試樣品前，最好提前一天對(duì)儀器進(jìn)行抽真空，如儀器一直處于待機(jī)狀態(tài)，則可以直接進(jìn)行樣品測(cè)試。4.1.2待測(cè)樣品溶液確保無(wú)沉淀物，并稀釋到合理稀釋倍數(shù)（一般0.1g樣品消解后定容到50ml）。標(biāo)液的配置及稀釋級(jí)別，根據(jù)樣品各待測(cè)元素大致的含量來(lái)確定，保證標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的合理。4.1.3查看氬氣、氦氣氣瓶剩余量，確保夠本次全部樣品的分析。查看氣體分壓閥壓力是否正常（氬氣0.65-0.75Mpa，氦氣0.06-0.1Mpa）。4.2開(kāi)機(jī)抽真空4.2.1打開(kāi)UPS電池箱開(kāi)關(guān)，打開(kāi)UPS主機(jī)（先打開(kāi)背后總閘，再長(zhǎng)按前面板開(kāi)關(guān)2秒開(kāi)啟），打開(kāi)ICP-MS7900電源開(kāi)關(guān)（先開(kāi)儀器背后總電源，然后再開(kāi)前面板的電源開(kāi)關(guān)）。4.2.2打開(kāi)電腦，待ICP-MS主機(jī)右上角的紅燈熄滅后，打開(kāi)ICP-MS工作站，點(diǎn)擊儀器控制。4.2.3單擊硬件圖標(biāo)的下拉，點(diǎn)擊真空打開(kāi)。真空泵開(kāi)始工作，當(dāng)四級(jí)桿真空度小于5x10-4Pa儀器進(jìn)入待機(jī)模式，在工作站窗口儀器狀態(tài)窗格的指示器中顯示［待機(jī)］。4.14.3點(diǎn)火前準(zhǔn)備4.3.1如使用碰撞反應(yīng)池，點(diǎn)擊反應(yīng)池圖標(biāo)，選擇[維護(hù)]，點(diǎn)擊圖標(biāo)打開(kāi)旁通閥，設(shè)置輸出反應(yīng)氣流量5ml/min，進(jìn)行反應(yīng)氣氣路吹掃。如果每天使用反應(yīng)池吹掃10min即可；如長(zhǎng)期不用使用，建議提前2ml/min吹掃過(guò)夜。4.3.2準(zhǔn)備好樣品溶液，自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針清洗溶液（超純水，每次更換，自動(dòng)進(jìn)樣器0位置軟管連接的桶內(nèi)），5%HNO3溶液（沖洗系統(tǒng)用），超純水（沖洗系統(tǒng)用）。4.3.3確認(rèn)空調(diào)已打開(kāi)（室溫20℃±2），打開(kāi)通風(fēng)，確認(rèn)通風(fēng)正常，裝上通風(fēng)管，打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器、循環(huán)水真空泵。清空廢液桶，卡上蠕動(dòng)泵管（注意管路的正反），樣品管必須放入清洗溶液中，若連有內(nèi)標(biāo)管，亦放入純水中。4.3.4右鍵霧化室圖標(biāo)，在菜單中選擇[維護(hù)]。將“打開(kāi)氬氣閥”、“啟動(dòng)溫度控制控制”選項(xiàng)打勾，“等離子氣體、輔助氣體、載氣、補(bǔ)償/稀釋氣體”分別輸入15、0.8、0.8、0.8，蠕動(dòng)泵值輸入0.1，最后點(diǎn)擊[輸入]，吹掃2分鐘后，點(diǎn)擊[關(guān)閉]。4.4點(diǎn)火4.4.1雙擊等離子體圖標(biāo)，確認(rèn)點(diǎn)火，點(diǎn)火成功后儀器狀態(tài)欄顯示為“分析”，若儀器長(zhǎng)期未使用，或者剛做完維護(hù)（矩管、錐等清洗或更換），需要在點(diǎn)火前做硬件調(diào)諧配置。4.5批處理分析4.5.1點(diǎn)擊批處理下拉菜單，選擇新建批處理文件夾，點(diǎn)擊現(xiàn)有批處理，選擇所需要的模板（如8elements，8種元素的測(cè)定），或是選擇“hemodel”批處理文件夾新建空白批處理文件，點(diǎn)擊打開(kāi)后，選擇需要導(dǎo)入的內(nèi)容，輸入名稱(chēng)并點(diǎn)擊創(chuàng)建。4.5.2在“選擇元素”欄確認(rèn)待測(cè)元素及內(nèi)標(biāo)元素已選（內(nèi)標(biāo)溶液中內(nèi)標(biāo)元素為Sc、Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待測(cè)元素根據(jù)質(zhì)量素就近原則選擇內(nèi)標(biāo)元素）。4.5.3采集模式選擇質(zhì)譜圖，峰型選擇3個(gè)點(diǎn)，重復(fù)次數(shù)選3次,積分時(shí)間設(shè)為0.3S,采集選項(xiàng)的自動(dòng)調(diào)諧及P/A因子調(diào)整選項(xiàng)打勾。4.5.4設(shè)置蠕動(dòng)泵/ISIS參數(shù)，時(shí)間至上而下分別設(shè)置為30S、40S、10S、10S、60S，速度分別0.4、0.3、0.1。4.5.5數(shù)據(jù)分析方法中，選擇全定量。4.5.6調(diào)諧欄，等離子體模式選擇常規(guī)。4.5.7點(diǎn)擊待測(cè)元素，若待測(cè)及內(nèi)標(biāo)元素不對(duì)，可以點(diǎn)擊全部刪除，然后點(diǎn)擊從采集中調(diào)用列表，再指定好待測(cè)及內(nèi)標(biāo)元素。4.5.8在全定量欄中根據(jù)質(zhì)量數(shù)選擇內(nèi)標(biāo)，輸入各級(jí)別標(biāo)液中元素的濃度及單位。4.5.9點(diǎn)擊樣品列表，選擇樣品類(lèi)型，樣品名稱(chēng)，樣品瓶號(hào)，文件名稱(chēng)（可不填），級(jí)別，及稀釋?zhuān)c(diǎn)擊保存后，點(diǎn)擊添加到隊(duì)列。4.5.10如需在序列啟動(dòng)后樣品列表中添加樣品，點(diǎn)擊啟動(dòng)編輯模式輸入新的樣品。點(diǎn)擊隊(duì)列可以觀察采集進(jìn)度。4.5.11測(cè)試完第一個(gè)樣品后，自動(dòng)進(jìn)入數(shù)據(jù)分析界面。4.6關(guān)機(jī)4.1樣品采集完后，先用5%HNO3沖洗系統(tǒng)5分鐘，再用純水沖洗系統(tǒng)5分鐘。4.2雙擊等離子體圖標(biāo)，選擇熄滅等離子體。等到儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)，才可以關(guān)閉通風(fēng)，循環(huán)水及氬氣。4.3儀器轉(zhuǎn)為待機(jī)后，關(guān)閉循環(huán)水，松開(kāi)蠕動(dòng)泵，關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器，取下通風(fēng)管。4.4如需徹底關(guān)機(jī)，點(diǎn)擊硬件圖標(biāo)下拉菜單選擇真空關(guān)閉，當(dāng)儀器轉(zhuǎn)為關(guān)閉狀態(tài)后，分別關(guān)閉