稀土永磁材料物理性能測試方法 第4部分：抗壓強度的測定編制說明

稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定編制說明(審定稿）《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》編制說明（審定稿）一、工作簡況1.任務來源全國稀土標準化技術(shù)委員會于2024年1月16日至1月18日在廣東省珠海市召開了“2024年第一次稀土標準工作會”，會議上落實了工信部下達的國家標準《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》的制定計劃，由福建省金龍稀土股份有限公司負責制定，計劃號為20231411-T-469，項目周期18個月，完成年限為2025年。項目編制組簡況2.1編制組成員單位編制組由福建省金龍稀土股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、福建省長汀卓爾科技股份有限公司等18家單位組成。本項目組起草人員長期從事理化檢驗分析工作，多次參與國家、行業(yè)標準的制修訂工作，能夠保證本項目計劃的順利完成。2.2負責起草單位簡介福建省金龍稀土股份有限公司：(以下簡稱金龍稀土或A實驗室)福建省金龍稀土股份有限公司是廈門鎢業(yè)的控股子公司，主要從事稀土冶煉分離、稀土金屬及合金、稀土磁性材料及其他稀土功能材料的研發(fā)與生產(chǎn)。公司占地800畝，廠房建筑面積20萬平方米，總投資40億元，目前已建成5000噸稀土分離、3000噸稀土金屬、2000噸高純稀土氧化物、1300噸三基色熒光粉、12000噸釹鐵硼磁性材料、5000噸釹鐵硼表面處理生產(chǎn)線，擁有從稀土礦開采—稀土分離—稀土金屬—精深加工（熒光粉、磁性材料）等較為完整的產(chǎn)業(yè)鏈。經(jīng)多年不懈努力，金龍稀土得到了社會各界的肯定與重視，獲評創(chuàng)建世界一流示范企業(yè)、國家級技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、高新技術(shù)企業(yè)、國家級綠色工廠、博士后工作站、福建省企業(yè)技術(shù)中心、福建省工程技術(shù)研究中心、福建省重點實驗室、福建省知識產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢企業(yè)、福建省科技型企業(yè)、福建省創(chuàng)新型企業(yè)、福建省戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)骨干企業(yè)、福建省服務型制造示范企業(yè)、福建戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)100強等榮譽。金龍稀土檢測中心主要從事稀土冶煉分離和稀土深加工材料的檢測服務，涉及領(lǐng)域包括成分分析、物理性能分析、機械性能分析、磁性能分析、環(huán)境可靠性分析領(lǐng)域。現(xiàn)檢測中心有90余人，工程師以上職稱8人，擁有國內(nèi)外先進的精密分析儀器共100多臺/套，總價值超過3400萬元，并于2015年通過了中國合格評定國家認可委員會（CNAS）認可，按照ISO/IEC17025國際實驗室管理體系要求開展檢測活動。作為長期從事稀土材料開發(fā)與應用單位，金龍稀土近三年先后主導和參與了《銩鐿镥富集物》、《銩鐿镥富集物化學分析方法》《燒結(jié)釹鐵硼綠色工廠評價要求》等60余項稀土國家/行業(yè)標準的制/修訂工作，擁有多名經(jīng)驗豐富的標準制修訂專家。2.3參與起草單位簡介安徽大地熊新材料股份有限公司：（以下簡稱安徽大地熊或B實驗室）安徽大地熊新材料股份有限公司2003年成立于安徽省合肥市，是一家集稀土永磁材料研發(fā)、生產(chǎn)、銷售為一體的國家高新技術(shù)企業(yè)、國家專精特新“小巨人”企業(yè)、安徽省優(yōu)秀民營企業(yè)、安徽省民營企業(yè)制造業(yè)綜合百強企業(yè)、安徽省綠色工廠。公司已通過ISO9001、IATF16949、ISO14001、ISO45001、ISO50001、TISAX、知識產(chǎn)權(quán)等管理體系的認證，主要產(chǎn)品高性能燒結(jié)釹鐵硼永磁材料具有高磁性能、高矯頑力、高服役特性等特點，主要應用于汽車、工業(yè)電機及高端消費類電子等節(jié)能環(huán)保和智能制造領(lǐng)域，出口歐美、亞太等二十多個國家和地區(qū)。公司累計牽頭承擔30多項國家和省部級研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化項目；擁有有效專利204件，其中發(fā)明75件；主導制定了《再生燒結(jié)釹鐵硼永磁材料》國家標準和《廢舊燒結(jié)釹鐵硼磁體再生利用技術(shù)規(guī)范》行業(yè)標準，參與制定國家標準15項、行業(yè)標準3項；榮獲“安徽省科學技術(shù)獎一等獎”“教育部技術(shù)發(fā)明獎一等獎”等10多項省部級科技獎項，榮獲“國家重點新產(chǎn)品”2項?！按蟮匦堋北徽J定為中國馳名商標。杭州象限科技有限公司：（以下簡稱象限科技或C實驗室）象限科技為國家高新技術(shù)企業(yè)，注冊資本8000萬元，員工5000人+，自1992年成立起一直致力于提供第一流的磁性解決方案，為全球各大消費電子、汽車配套企業(yè)、家電安防、傳感、醫(yī)療工業(yè)等提供從設計、研發(fā)、樣品驗證到量產(chǎn)供應，象限科技提供一站式磁學應用服務，包括多樣化的磁性材料、組件產(chǎn)品、金屬粉末注射成型（MIM）產(chǎn)品、功能性模組以及充磁測試系統(tǒng)等。象限科技專注于建立一個成功、包容和創(chuàng)新的工作環(huán)境，我們提供最先進的解決方案和產(chǎn)品質(zhì)量，最卓越的運營模式，及行業(yè)領(lǐng)先的研發(fā)、檢測、智能制造能力，并與全球客戶保持穩(wěn)固的合作關(guān)系。匯聚戰(zhàn)略分布在全球的生產(chǎn)、研發(fā)基地，為客戶創(chuàng)造價值、推動創(chuàng)新。杭州美磁科技有限公司：（以下簡稱杭州美磁或D實驗室）杭州美磁科技有限公司成立于2014年5月(前身是成立于2000年的杭州蕭山軒宇磁性材料有限公司)，公司占地面積約40畝，建筑面積約25000平方米，位于桐廬縣青山工業(yè)區(qū)。公司主要從事永磁磁性材料的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。主要為燒結(jié)釹鐵硼永磁材料及永磁器件。產(chǎn)品廣泛應用于消費電子、新能源汽車、電訊電聲、國防軍工、航空航天等高科技領(lǐng)域，為國內(nèi)及國際高端客戶配套磁體及磁性組件。公司擁有完整的生產(chǎn)加工能力，從毛坯制造到電鍍成品，各工序生產(chǎn)設備及檢測設備配套齊全，大部分檢測設備均為國外進口。公司通過了IIATF16949:2016質(zhì)量管理體系認證、ISO13485:2016醫(yī)療器械質(zhì)量管理體系認證、ISO9001:1008質(zhì)量體系、ISO14001:1008環(huán)境管理體系、OHSAS18001:1007職業(yè)健康安全體系、ISO27001:2013信息安全管理等體系的認證。公司秉承“以人為本，科學管理，和諧發(fā)展”的先進理念，創(chuàng)新管理體系，依托標準化規(guī)范管理，引領(lǐng)企業(yè)科學發(fā)展。公司現(xiàn)有員工450余人，十分重視人才的引進及相關(guān)研發(fā)投入，擁有博士、碩士及高級工程師等一批專業(yè)人才。公司擁有發(fā)明及實用新型專利30余項。獲得國家高新技術(shù)企業(yè)、浙江省企業(yè)研發(fā)中心等榮譽稱號。寧波韻升股份有限公司：（以下簡稱寧波韻升或E實驗室）寧波韻升股份有限公司自1995年以來專業(yè)從事稀土永磁材料的研發(fā)、制造和銷售，是國家高新技術(shù)企業(yè)、國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)和國家知識產(chǎn)權(quán)示范企業(yè)，2016年建立國家企業(yè)技術(shù)中心和省級重點企業(yè)研究院。公司在寧波、包頭建有2個坯料生產(chǎn)基地，擁有達到國際一流水平的磁鋼坯料生產(chǎn)、機械加工及表面處理生產(chǎn)線，具有年產(chǎn)坯料2.7萬噸的生產(chǎn)能力，是全球最大的稀土永磁材料制造商之一。公司于2000年10月在上海證券交易所掛牌上市(股票代碼“600366”)。公司持續(xù)加大技術(shù)創(chuàng)新力度，改進稀土永磁材料的工藝與裝備，使主要產(chǎn)品的品質(zhì)一致性達到國際先進水平，與北京科技大學、美國代頓大學、中科院寧波材料所等建有長期技術(shù)合作，承擔和參與了國家科技部863課題和重點研發(fā)專項11項、國家火炬計劃和重點新產(chǎn)品8項、工信部專項5項，截至2023年底，公司依靠自主研發(fā)在稀土永磁材料領(lǐng)域獲得有效發(fā)明專利97項、實用新型專利9項，公司的研發(fā)項目先后榮獲國家科學技術(shù)進步獎二等獎2項、浙江省科學技術(shù)進步獎一等獎1項、寧波市科學技術(shù)獎一等獎5項；公司承擔或參與制定國家標準16項；高性能稀土永磁材料產(chǎn)業(yè)化項目被評為國家重大科技成果轉(zhuǎn)化項目，YUNSHENG牌釹鐵硼稀土永磁材料被認定為浙江省名牌產(chǎn)品；2020年公司硬盤音圈電機磁體被國家工信部認定為國家單項冠軍產(chǎn)品。包頭市科銳微磁新材料有限責任公司：（以下簡稱科銳微磁或F實驗室）包頭市科銳微磁新材料有限責任公司注冊成立于2012年4月，位于包頭市稀土高新區(qū)機電園區(qū)，占地面積30畝，是內(nèi)蒙古自治區(qū)唯一從事各向同性稀土快淬磁粉和注塑釹鐵硼顆粒料、注塑磁體研發(fā)、生產(chǎn)、銷售的科技成長型企業(yè)，建有2000噸/年各向同性稀土快淬磁粉、500噸/年注塑顆粒、500噸/年注塑磁體生產(chǎn)線，可生產(chǎn)0917、1215、0716、1016等多個牌號高性能各向同性粘接磁粉、混膠磁粉和RY-Y1、RY-Z2等多個牌號無重稀土各向同性熱壓磁粉和PA12、PPS系列多個牌號各向同性釹鐵硼注塑顆粒、注塑磁體。公司現(xiàn)有員工112人，高級工程師2名，碩士研究生2名，大專以上學歷21名，從事研發(fā)和相關(guān)技術(shù)創(chuàng)新活動的科技人員14人。通過與高校、科研院所產(chǎn)學研活動的開展，實現(xiàn)了企業(yè)與科研院所的交流、互動、合作，攻克了研發(fā)和生產(chǎn)中的技術(shù)難題，實現(xiàn)了資源共享，在新產(chǎn)品技術(shù)研發(fā)、科技成果轉(zhuǎn)化方面具有豐富的實踐經(jīng)驗和較高的專業(yè)技術(shù)水平。包頭稀土研究院：（以下簡稱包院或G實驗室）包頭稀土研究院于1963年經(jīng)國務院批準掛牌成立，直屬原冶金工業(yè)部。1992年并入包頭鋼鐵稀土公司。作為全國最大的綜合性稀土研發(fā)機構(gòu)，稀土院始終以稀土資源的綜合開發(fā)、利用為宗旨，以稀土冶金、環(huán)境保護、新型稀土功能材料及在高新技術(shù)領(lǐng)域的應用及稀土產(chǎn)品分析檢測、稀土行業(yè)科技信息服務等為研究重點。建有國家科技部批復的“白云鄂博稀土資源研究與綜合利用全國重點實驗室”、“稀土材料國際科技合作基地”和“國家新材料測試評價平臺——稀土行業(yè)中心”等國家級科研平臺，建有稀土行業(yè)門戶網(wǎng)站“中國稀土網(wǎng)”，負責《稀土》、《稀土信息》和ChinaRareEarthInformation等期刊的出版發(fā)行。爭做兩個“稀土基地”建設科技主力軍，以打造世界一流稀土科研院所為己任，為稀土產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展做出貢獻！北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司：（以下簡稱中科三環(huán)或H實驗室）中科三環(huán)創(chuàng)始人、董事長王震西院士早年曾工作于法國國家磁學實驗室，師從諾貝爾物理學獎獲得者、世界著名科學家奈爾教授，回到物理所后一直致力于稀土磁性材料的研究，并在國內(nèi)率先開展第三代稀土永磁材料釹鐵硼的研究并實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，從而開創(chuàng)了中國第三代稀土永磁產(chǎn)業(yè)。中科三環(huán)擁有一支高素質(zhì)的研發(fā)隊伍，針對未來稀土永磁行業(yè)重大科技問題及低碳經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)重大需求，與下屬子公司進行聯(lián)合攻關(guān)，繼續(xù)圍繞新能源汽車、先進軌道交通裝備、節(jié)能家電、高檔數(shù)控機床和機器人等關(guān)鍵應用領(lǐng)域，不斷研究具有核心自主知識產(chǎn)權(quán)的稀土永磁新材料、新工藝、新產(chǎn)品和新裝備，開發(fā)適用于低碳經(jīng)濟、高新技術(shù)、國家安全等領(lǐng)域的高性能磁性材料。中科三環(huán)也是國家磁性材料工程中心承辦單位。有研稀土(榮成)有限公司：（以下簡稱有研榮成或J實驗室）有研稀土（榮成）有限公司為中央企業(yè)-中國有研科技集團有限公司下屬公司，位于山東省威海市榮成市，注冊資本13000萬元，公司主要從事燒結(jié)磁體的工程技術(shù)開發(fā)與產(chǎn)業(yè)化，形成釹鐵硼高端磁性材料制備-后加工-表面處理的完整產(chǎn)線，產(chǎn)品面向智能電子器件、節(jié)能與新能源汽車、智能制造等高技術(shù)領(lǐng)域，高性能牌號磁體已達到國內(nèi)先進水平，為國內(nèi)磁鋼核心供應商，與智能電子器件龍頭企業(yè)形成長期戰(zhàn)略合作，在上下游協(xié)同、材料與下游應用協(xié)同方面起到重要的紐帶作用。公司設有磁性材料研究院，建有燒結(jié)磁體中試線及分析測試中心，圍繞永磁材料重點應用領(lǐng)域，開發(fā)滿足智能電子器件、新能源汽車、智能家居等高端領(lǐng)域發(fā)展亟需的關(guān)鍵材料，建成稀土磁性材料共性技術(shù)創(chuàng)新平臺。江西中石新材料有限公司：（以下簡稱江西中石或K實驗室）江西中石新材料有限公司，成立于2020年，是由國家級高層次人才車聲雷教授領(lǐng)銜的教授、博士團隊創(chuàng)立的知識密集型企業(yè)，位于贛州經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)。獲國家高新技術(shù)企業(yè)、江西省種子獨角獸企業(yè)、江西省專精特新企業(yè)等榮譽。擁有30000㎡的新型稀土永磁材料生產(chǎn)、研發(fā)基地。主要開展新型稀土永磁釤鐵氮及其復合材料、粘結(jié)釹鐵硼、粘結(jié)鐵氧體等磁性材料的生產(chǎn)、研發(fā)、銷售業(yè)務，產(chǎn)品廣泛應用于電機轉(zhuǎn)子和傳感器中。公司申報專利20余項，并參與《GB/T42668-2023釤鐵氮粘結(jié)永磁粉》、《GB/T43750-2024各向同性稀土粘結(jié)永磁粉磁特性測量方法》等7項國家標準的制修訂。包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司：（以下簡稱包頭英思特或L實驗室）包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司，成立于2011年，是專業(yè)從事稀土永磁材料及應用器件研發(fā)、設計、生產(chǎn)和銷售的高新技術(shù)企業(yè)，公司專注稀土磁性材料應用器件終端應用技術(shù)研發(fā)工作，竭誠為客戶提供磁路設計、精密加工、表面處理、智能組裝等綜合性解決方案，根據(jù)終端客戶對新產(chǎn)品在功能和設計方面的需求，同步參與新產(chǎn)品的磁性器件開發(fā)，為磁性器件的設計、試制、測試和優(yōu)化提供完整的技術(shù)支持。公司目前擁有授權(quán)專利近300件，其中發(fā)明專利23件，擁有國際發(fā)明專利1件；注冊商標26件；軟件著作權(quán)11件。公司自2021年起，致力于標準化工作研究，主持制訂了2項《釹鐵硼磁鐵行業(yè)數(shù)字化車間通用技術(shù)要求》、《釹鐵硼磁鐵磁性測試方法》團體標準，參與了多項國家和行業(yè)標準的起草及驗證工作，在標準的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗。中國計量大學：（以下簡稱計量大學或M實驗室）中國計量大學是一所以計量、標準、質(zhì)量、市場監(jiān)管和檢驗檢疫為辦學特色的高等院校。學?，F(xiàn)有全日制在校本科生1.8萬余人，專任教師近1500人，其中具有高級職稱教師近700人。有全國高校黃大年式教師團隊1個、國家級教學團隊1個、省部級教學團隊6個。獲全球首屆唯一的“ISO標準化高等教育獎”?，F(xiàn)有國家質(zhì)檢中心、國家市場監(jiān)管總局重點實驗室、科技部國際科技合作基地、國家地方聯(lián)合工程實驗室、教育部工程研究中心、教育部重點實驗室、浙江省國際科技合作基地、浙江省重點實驗室等省部級以上科研平臺40余個。學校建有國家磁性材料及其制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（浙江）、浙江省磁學重點實驗室、國家創(chuàng)新人才培養(yǎng)示范基地、ISO國際標準化培訓基地（杭州）、國際標準化人才培訓基地等高水平行業(yè)人才培養(yǎng)基地，面向行業(yè)機構(gòu)開展計量、標準、質(zhì)量專業(yè)人才培訓，學員累計達4萬人。有研稀土新材料股份有限公司：（以下簡稱有研稀土或N實驗室）有研稀土新材料股份有限公司隸屬于中國有研科技集團，是首家在中關(guān)村科技園區(qū)西城園注冊的高新技術(shù)企業(yè)、中關(guān)村國家自主創(chuàng)新示范區(qū)“十百千工程”重點培育企業(yè)。主要從事稀土資源綠色冶煉分離提純與高純稀土金屬及化合物、特種合金、稀土磁性材料、發(fā)光材料等相關(guān)先進稀土功能材料的研究、開發(fā)與生產(chǎn)，共承擔國家及省部委等科研項目300余項，獲得省部以上科技獎勵170項，其中國家技術(shù)發(fā)明獎、科技進步獎等國家獎勵40項。申報發(fā)明專利784項，包括國外發(fā)明專利298項；獲得專利授權(quán)433項，包括國外授權(quán)發(fā)明專利120項，向國內(nèi)外轉(zhuǎn)讓先進技術(shù)70余項（160余次），多項專利技術(shù)成為稀土行業(yè)主流技術(shù)，經(jīng)濟效益和社會效益顯著。虔東稀土集團股份有限公司：（以下簡稱虔東稀土或P實驗室）虔東稀土集團股份有限公司，是一家專業(yè)從事稀土各類產(chǎn)品生產(chǎn)經(jīng)營的民營企業(yè)。經(jīng)過30年的快速發(fā)展，虔東集團由最初的金屬冶煉企業(yè)發(fā)展成為一家集稀土基礎(chǔ)材料、稀土功能材料、稀土應用產(chǎn)品開發(fā)和稀土加工裝備制造為一體的稀土開發(fā)綜合性企業(yè)集團，旗下?lián)碛汹M州科力稀土新材料有限公司、東利高技術(shù)、科瑞精密磁材、力賽科等10多家子公司和控股公司。公司已初步建立了完整的科研、試驗、生產(chǎn)、檢測體系和具有國內(nèi)先進水平的稀土分離、稀土金屬、稀土磁性材料、稀土結(jié)構(gòu)陶瓷、稀土資源回收、稀土加工設備制造等生產(chǎn)線。主要生產(chǎn)稀土化合物、稀土金屬、稀土合金、磁性材料、釔鋯結(jié)構(gòu)陶瓷和稀土深加工設備等60余種產(chǎn)品。公司自1988年創(chuàng)辦以來，緊緊依靠科技進步，先后組織實施了國家“863計劃”項目、國家“星火計劃”項目、國家“火炬計劃”項目、國家“重點新產(chǎn)品”項目、國家“創(chuàng)新基金計劃”項目等70多個國家、省、市級新產(chǎn)品的研制和開發(fā)。虔東集團自2002年來一直致力于標準化工作研究，至今主持制修訂了多項國、行標準：《釹鐵硼廢料》、《稀土復合釔鋯粉》、《金屬鈰》、《鐠釹氧化物》、《金屬釤》、《釹鐵硼廢料化學分析方法》、《釹鐵硼合金化學分析方法》、《稀土廢渣廢水化學分析方法》等等，參與了多項標準的起草及驗證工作，在稀土標準的制修訂方面，累積了豐富的經(jīng)驗。國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心：（以下簡稱江西國檢或Q實驗室）江西省鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（江西省鎢與稀土研究院）為江西省市場監(jiān)督管理局直屬事業(yè)單位?，F(xiàn)有人員80人，其中博士3人、碩士26人；高級以上職稱9人，中級職稱25人；并廣泛與中科院金屬研究所、中南大學、江西理工大學和贛南師范大學等科研院所深入合作，柔性引進博士以上專家20余人。在贛州經(jīng)開區(qū)和贛州高新區(qū)擁有兩個實驗基地，實驗室總面積1.3萬平方米；主要儀器設備總值達到7000多萬元。建有理化分析室、物理性能檢測室、高純產(chǎn)品檢測室、超細納米材料檢測室、硬質(zhì)合金材料檢測室、稀土永磁材料磁性能檢測室和環(huán)保檢測實驗室等7個檢測實驗室，檢測能力覆蓋了稀土、鎢等有色金屬領(lǐng)域從原礦到合金產(chǎn)品全產(chǎn)業(yè)鏈的檢驗檢測需求，能力水平達到了國內(nèi)一流。國標(北京)檢驗認證有限公司：（以下簡稱國標檢驗R實驗室）國標（北京）檢驗認證有限公司是我國有色金屬及電子材料的權(quán)威第三方檢測機構(gòu)，也是我國有色金屬行業(yè)分析測試標準的主要起草單位和標準物質(zhì)研制骨干單位，管理和運行著國家有色金屬質(zhì)量檢驗檢測中心和國家有色金屬及電子材料分析測試中心，承擔建設國家新材料測試評價平臺有色金屬材料行業(yè)中心。持有CNAS、CMA、CAL、NADCAP等多項資質(zhì)，開展金屬材料測試評價、環(huán)境監(jiān)測、計量校準、產(chǎn)品認證等服務，研制并銷售標準物質(zhì)、標準樣品和標準溶液，空心陰極燈等產(chǎn)品。國標檢驗一直遵循“質(zhì)量第一、依法檢測、科學公正、準確及時”的質(zhì)量方針，為廣大客戶提供全面、優(yōu)質(zhì)、高效的分析測試服務。贛州富爾特電子股份有限公司：（以下簡稱贛州富爾特或S實驗室）贛州富爾特電子股份有限公司2011年創(chuàng)立于“稀土王國”江西贛州，是一家專業(yè)從事高性能燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的高新技術(shù)企業(yè)。公司通過IATF16949、ISO9001、ISO14001、ISO45001等管理體系認證，是國家綠色工廠和江西省瞪羚企業(yè)，產(chǎn)品主要應用于新能源汽車、工業(yè)伺服、無人機、船舶以及新型軌道交通等領(lǐng)域，具備從坯材制造、機械加工、表面處理、晶界擴散到磁氣組件設計生產(chǎn)的全產(chǎn)業(yè)鏈完整布局。公司擁有江西省企業(yè)技術(shù)中心、江西省稀土永磁材料及器件工程研究中心、博士后創(chuàng)新實踐基地等12個省市級科研創(chuàng)新平臺，主持和參與科研項目國家級4項以及省市級數(shù)十項，申請專利100余項，牽頭組織或參與各類標準制定15項，是國家知識產(chǎn)權(quán)優(yōu)勢企業(yè)和江西省標準化領(lǐng)跑企業(yè)。福建省長汀卓爾科技股份有限公司：（以下簡稱卓爾科技或T實驗室）福建省長汀卓爾科技股份有限公司成立于2017年12月8日，是廈鎢旗下控股子公司,福建省唯一家專注于釤鈷永磁材料及磁組件的研發(fā)，生產(chǎn)及銷售的企業(yè)，產(chǎn)品廣泛應用于航空航天、軌道交通、5G通信等國防及民生關(guān)鍵領(lǐng)域。截止公司先后獲得國家高新技術(shù)企業(yè)，國家級專精特新“小巨人”企業(yè)、福建省產(chǎn)業(yè)領(lǐng)軍團隊等十余項殊榮，并于2021年獲得福建省首批次重點新材料生產(chǎn)應用獎勵。卓爾創(chuàng)立至今都在不斷加強研發(fā)投入，擁有市級企業(yè)技術(shù)中心研發(fā)平臺，和中科院寧波材料所、廈門稀土所等科研院所建立起長期的合作關(guān)系，建立起關(guān)鍵技術(shù)工藝流程的技術(shù)壁壘。截止，公司已授權(quán)11項發(fā)明專利（其中包括1項歐洲發(fā)明專利），參與制定國家標準2項，高性能釤鈷水平達到已國內(nèi)領(lǐng)先，邁向國際先進。截止2024年，公司現(xiàn)有員工90人，其中大專以上學歷者43人，占職工總數(shù)的47.7%；擁有科技人員共13人，占職工總數(shù)的14.4%；此外公司擁有福建省高層次人才C類人才1人，D類人才1人，F(xiàn)類人才3人。起草單位工作職責本標準2.4起草單位工作職責情況見表1。表1起草單位工作職責備注單位名稱工作職責牽頭起草福建省金龍稀土股份有限公司(1)牽頭制定稀土永磁材料抗壓強度標準，負責任務的落實、執(zhí)行；(2)成立稀土永磁材料抗壓強度編制項目組；(3)負責編制稀土永磁材料抗壓強度標準征求意見稿、編制說明等文件;(4)組織項目成員的標準討論會議。參加單位安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、福建省長汀卓爾科技股份有限公司(1)各單位提供各實驗室設各情況，稀土永磁材料生產(chǎn)企業(yè)提供對標試樣；（2）各單位實驗室參加完成對比試樣測試及數(shù)據(jù)分析反饋；(3)參與征求意見稿的制定項目背景3.1項目的必要性簡述雖然目前在汽車、風電等的使用領(lǐng)域，抗壓強度作為稀土永磁材料的質(zhì)量控制項目要求廣泛，然而目前行業(yè)內(nèi)沒有專門針對稀土永磁、符合產(chǎn)品特性、統(tǒng)一的抗壓強度測試標準，如行業(yè)常用標準有導致各檢測機構(gòu)、稀土永磁材料的制造方、稀土永磁材料的使用方測試結(jié)果均會有所不同（不同檢測機構(gòu)測試偏差可超過50%），行業(yè)常用標準為《GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法》、《GB/T10424-2002燒結(jié)金屬摩擦材料抗壓強度的測定》、《GB/T6525燒結(jié)金屬材料室溫壓縮強度的測定》，但這些標準在尺寸、速率等的要求上并不適用于稀土永磁的測定，沒有考慮到稀土永磁材料的硬度和脆性，均不適用。因此有必要增加針對稀土永磁的抗壓強度測定標準。3.2項目的可行性簡述目前稀土永磁材料抗壓強度測試的難點在于材料屬于金屬，但機械特性接近陶瓷，硬度大，脆性大，而由于其抗壓強度大，因此需要規(guī)范對試驗機的要求及測試時的速率要求，并針對設備壓盤和樣品的尺寸作特殊要求，通過系統(tǒng)的試驗和多家實驗室的對比測試，具有操作簡單、快速、穩(wěn)定的優(yōu)勢。有利于在各類檢測機構(gòu)推廣應用，對于促進我國稀土永磁產(chǎn)品的生產(chǎn)和交易具有重要意義。主要工作過程4.1預研階段福建省金龍稀土股份有限公司在燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品的抗壓強度測試過程總結(jié)經(jīng)驗，確認的測試過程的合適試驗條件，形成試驗方法。2022年11月，提交《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》國家標準項目建議書。4.2立項階段2022年11月向全國稀標委秘書處提交了本項目的項目建議書、立項論證報告、草案稿，正式申請立項。全國稀土標委會對本項目立項進行了意見征集并組織了全體委員進行投票，最終通過了本項目的立項請求，并上報國標委獲批立項。2024年1月17日全國稀土標準化技術(shù)委員會召開“2024年第一次稀土標準制修訂工作會”，會議完成了2023年下達的19項稀土國家、行業(yè)標準計劃的任務落實。會議確定《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》負責起草單位為福建省金龍稀土股份有限公司；參與起草單位：安徽大地熊新材料股份有限公司、杭州象限科技有限公司、杭州美磁科技有限公司、寧波韻升股份有限公司、包頭市科銳微磁新材料有限責任公司、包頭稀土研究院、北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司、有研稀土(榮成)有限公司、江西中石新材料有限公司、包頭市英思特稀磁新材料股份有限公司、中國計量大學、有研稀土新材料股份有限公司、度東稀土集團股份有限公司、國家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、國標(北京)檢驗認證有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司等。會議確定了項目的時間進度安排等。4.3起草階段福建省金龍稀土股份有限公司接受任務后，立即成立了國家標準《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》研發(fā)小組。2024年2月，牽頭起草單位發(fā)起對各參與單位所使用抗壓強度測試設備、測試條件、實驗室資質(zhì)等的調(diào)查問卷，各參與單位完成填寫并回復。2024年4月，牽頭起草單位完成對燒結(jié)釹鐵硼材料的抗壓強度測試設備、樣品及測試條件要求的試驗摸索，初步形成試驗方法。2024年5月，牽頭起草單位準備好第一輪測試對標用燒結(jié)釹鐵硼樣品和測試試驗條件，分發(fā)于各參與起草單位，作第一輪測試對比。各參與單位完成測試并返回結(jié)果及意見。2024年7月，牽頭起草單位根據(jù)第一輪測試對標結(jié)果，對實驗數(shù)據(jù)進行整理，并更新測試條件，加強對壓板的控制要求，并著手準備第二輪測試對標樣品，由金龍稀土和安徽大地熊準備燒結(jié)釹鐵硼樣品，由卓爾科技準備燒結(jié)釤鈷樣品，由科銳微磁準備粘結(jié)釹鐵硼樣品，并將更新后的測試條件方法分發(fā)于各參與起草單位。各參與單位完成測試并返回結(jié)果及意見。截止2024年8月27日，收集第一輪對標測試結(jié)果報告14份，第二輪對標測試結(jié)果報告13份。4.4征求意見階段4.4.1意見征集基本情況2024年7月27日，征求意見稿、征求意見匯總處理表通過郵件、微信的形式，發(fā)送至17家參與起草單位，以及中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所、寧波永久磁業(yè)有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、國合通用測試評價認證股份公司、太原科技大學、安泰科技股份有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、寧波招寶磁業(yè)有限公司、贛州稀土友力科技開發(fā)有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、天津包鋼稀土研究院有限責任公司、北京工業(yè)大學、江西理工大學、廈門稀土材料研究所等14單位進行意見征集。截止到2024年8月27日，收到有意見回復的單位20個（其中起草單位意見17個，社會單位3個），其它單位均無修改意見，詳見《征求稿意見匯總處理表》。4.4.2預審階段2024年9月3日至9月5日，2024年全國稀土標準化技術(shù)委員會第六次稀土標準工作會議于四川樂山召開，在全國稀土標委會主持下，由安徽大地熊黃秀蓮專家主審，會上各專家對《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》進行了認真、細致的討論，提出了具體的修改意見，并形成如下會議紀要：增加塑料膜實驗驗證。（分別測試用不同粗糙度的試樣墊塑料膜試驗，確認塑料膜能有效改善樣品的粗糙度對測試結(jié)果的影響；經(jīng)過小范圍墊塑料膜測試，實驗室間重復性也得到較明顯改善。因此后續(xù)實驗室間對比也增加墊塑料膜對比。）2、粘結(jié)的溫度影響實驗補充100℃，重新確認需控制的溫度。（補充30℃、50℃和100℃實驗，確認粘結(jié)稀土永磁受溫度影響明顯，對于粘結(jié)稀土永磁，測試溫度控在（23±3）℃。）3、文本3.2抗壓強度的定義中“在被壓縮至壓潰過程中所承受的最大應力”改為：“在被壓破壞前所能承受的最大壓縮力”，參考GB/T10623，區(qū)分燒結(jié)釹永磁材料和粘結(jié)永磁材料。增加資料性附錄，補充各種不同狀態(tài)下的圖片。（標準文本中修改及增加。）4、術(shù)語和定義補充壓潰和壓裂的定義。 （標準文本中補充，其中“壓潰”改為“壓碎”）5、方法原理修改，需要體現(xiàn)橫截面積。（標準文本中修改。）6、全文“壓力”統(tǒng)一改為“壓縮力”。（標準文本中修改。）7、5.2“平行度優(yōu)于1:0.0002mm/mm”修改為“平行度優(yōu)于1:0.002mm/mm”。（標準文本中修改。）8、全文尺寸描述統(tǒng)一，如“φ5mm×H10mm”、“D5mm×H10mm”統(tǒng)一修改為“φ5mm×10mm”。（標準文本中修改。）9、6.2對于粗糙度、形位公差等，對于燒結(jié)類稀土永磁和粘結(jié)類稀土永磁分別描述。（標準文本中修改。）10、7.1增加主語是燒結(jié)類稀土永磁。粘結(jié)類稀土永磁無需打磨。（標準文本中修改。）11、7.1試樣端面處理，“磨光”改為“打磨”，補充處理后的試樣應滿足6.2和6.4中對試樣的描述要求。（標準文本中修改。）12、對于異常低的數(shù)據(jù)在報告中應體現(xiàn)。（標準文本中修改。）13、8.3.1殘余大顆粒定義為1/4重量。（標準文本中修改。）14、8.3中對于沒有異?，F(xiàn)象，但數(shù)據(jù)異常低（需要給出定義，如低于平均值的百分比）應給出可能解釋。（標準文本中修改。）15、精密度增加釤鈷。（標準文本中修改。）16、10質(zhì)量保證和控制部分是否刪除確認？（已確認新版標準要求中不需要此條內(nèi)容，標準文本中刪除。）17、“燒結(jié)稀土永磁”統(tǒng)一改為“燒結(jié)稀土永磁材料”。（標準文本中修改。）18、7.6“位移-力曲線”改為“力-位移曲線”，增加可能存在的多種特殊情況。（標準文本中修改及增加。）2024年9月，牽頭起草單位根據(jù)會議紀要內(nèi)容補充溫度和樣品粗糙度實驗驗證，并組織安徽大地熊、贛州富爾特、中科三環(huán)、杭州象限、寧波韻升和卓爾科技共同開展增加塑料膜的實驗驗證，根據(jù)驗證結(jié)果更新實驗條件和測試要求。2024年11月，牽頭起草單位根據(jù)新的實驗條件和測試要求組織開展第三輪對比測試工作，由金龍稀土準備燒結(jié)釹鐵硼樣品，由卓爾科技準備燒結(jié)釤鈷樣品，由科銳微磁準備粘結(jié)釹鐵硼樣品，將對標測試樣品和更新后的測試條件方法分發(fā)于各參與起草單位。各參與單位完成測試并返回測試結(jié)果、測試報告，并對測試過程提出修改意見。截止2024年12月31日，收集到第三輪對標測試結(jié)果報告15份。4.5審查階段4.5.1意見征集2024年12月，征求意見稿、征求意見匯總處理表通過郵件、微信的形式，發(fā)送至17家參與起草單位，以及中國科學院寧波材料技術(shù)與工程研究所、寧波永久磁業(yè)有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、國合通用測試評價認證股份公司、太原科技大學、安泰科技股份有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、寧波招寶磁業(yè)有限公司、贛州稀土友力科技開發(fā)有限公司、湖南稀土金屬材料研究院、天津包鋼稀土研究院有限責任公司、北京工業(yè)大學、江西理工大學、廈門稀土材料研究所等19單位進行意見征集。截止到2024年1月2日，收到有意見回復的單位21個（其中參與起草單位13個，社會單位8個），其它單位均無修改意見，詳見《征求稿意見匯總處理表-2》。4.5.2審定階段2025年1月8日至9月10日，2025年全國稀土標準化技術(shù)委員會第一次稀土標準工作會議于北京召開，在全國稀土標委會主持下，會上各專家對《稀土永磁材料物理性能測試方法第4部分：抗壓強度的測定》進行了認真、細致的討論，提出了具體的修改意見，并形成如下會議紀要：4.6報批階段二、標準編制原則本標準在起草過程中遵循以下原則：1.規(guī)范性本標準是根據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4-2015《標準編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標準》的要求進行編寫的。2.適用性本標準根據(jù)稀土永磁機械性能特點，在確定標準規(guī)范要求時，結(jié)合實際樣品加工能力、實驗室測試條件、客戶實際需求等方面綜合考慮，具有操作簡單、穩(wěn)定的優(yōu)勢，能更好的滿足客戶及操作人員的要求。三、標準主要技術(shù)內(nèi)容、確定的依據(jù)及主要試驗和驗證情況1.測試設備的要求本文測試設備無特別要求，各類萬能試驗機和壓力試驗機均可使用。根據(jù)GB/T16825.1，試驗機精確度滿足I級或優(yōu)于I級的均可，可控制因示值誤差造成的測試偏差在1%以內(nèi)。2.壓板硬度的要求稀土永磁中，燒結(jié)釹鐵硼和釤鈷的維氏硬度約600HV，約55HRC，燒結(jié)釤鈷的硬度同樣能達到這個范圍，測試壓板必須大于被測樣品，否則壓板容易被壓出坑點，導致后的樣品無法放平，影響測試結(jié)果，建議壓板硬度使用60HRC以上材質(zhì)；3.壓板的種類的要求常用壓板有固定壓板和活動壓板，其中活動壓板由于下壓板可自由調(diào)整，對于上下面不平行的試樣測試具有明顯優(yōu)勢，不僅可以通過調(diào)整下壓板角度來抵消試樣制備時的不平行缺陷，而且在測試受力過程下壓板還能進一步自動矯正，因此多數(shù)國家標準如GB/T6525-2019燒結(jié)金屬材料室溫壓縮強度的測定中推薦使用活動壓板測試。使用固定式壓板測試試樣均被壓潰爆裂，而在使用活動壓板測試過程中，部分試樣未測到最大力值時出現(xiàn)了試樣被壓裂開的聲音，其中最后一顆試樣測試結(jié)束后仍未完全爆裂，樣品測試后外觀如下所示，試樣還存在塊狀的樣品殘骸。從測試情況推測，由于試樣或壓盤的不平行，測試時試樣一邊與壓盤接觸，而測試過程中下壓盤也未能矯正，導致試樣一邊先被壓潰，另一邊未受到足夠壓力，從圖中的測試曲線也能看出試樣在測試過程中有存在多次裂開的情況?；顒訅罕P測試結(jié)果固定壓盤測試結(jié)果試樣直徑最大力抗壓強度試樣直徑最大力抗壓強度序號mmNMPa單位mmNMPa19.99718979181108634110992109120411612107937810113106570283631083058105841066471847410.015947375651021136269510.01850531081610827171053710.01844751073810806211027均值1063282806均值1080139.51020RSD40.6%RSD10.8%從測試結(jié)果可以看出，使用固定壓盤的測試結(jié)果數(shù)據(jù)一致性相對較好，而使用活動壓盤測試結(jié)果的相對標準偏差明顯偏大，即使剔除因試樣未壓潰出現(xiàn)的離群值，剩余結(jié)果的相對標準偏差為16.1%，依然大于使用固定壓盤測試的相對標準偏差，說明活動壓盤并不適用于燒結(jié)釹鐵硼材料的抗壓強度測試，因此標準選定固定壓盤（P實驗室在實驗過程中也發(fā)現(xiàn)使用活動壓盤測試的抗壓強度存在不確定性，見試驗報告。）4.試樣表面粗糙度常見的試樣取制方式中對于兩端面的處理方式是平面磨床、內(nèi)圓切割機等方式，所使用砂輪目數(shù)較低，約46目~60目范圍，此時樣品表面粗糙度值較大，壓縮過程中存在接觸面應力集中的可能，導致抗壓測試值偏低，一致性變差，經(jīng)驗證，試樣未經(jīng)過端兩打磨處理后抗壓強度數(shù)值和一致性都有所改善，以下為使用400目砂紙打磨結(jié)果，可以看出其測試穩(wěn)定性明顯優(yōu)于未經(jīng)過打磨的樣品。試樣直徑最大力抗壓強度單位mmNMPa試樣19.862956231252試樣29.918949801229試樣39.926947351224試樣49.865942931234試樣59.913968461255試樣69.988824691053試樣79.841998041312試樣89.927966451249試樣99.842874661150試樣109.924925441196均值9.90935411215.3RSD5.8%由于產(chǎn)品的粗糙度可能會影響到最終抗壓強度的結(jié)果，因此經(jīng)過預審會議討論，增加端面粗糙度對抗壓強度測試結(jié)果的影響，選取同一批次試樣，分別將試樣端面使用80目、300目、800目、2000目砂紙打磨出不同粗糙度，使用粗糙度儀測試試樣的粗糙度，并測試抗壓強度值如下：目數(shù)80目300目800目2000目單位Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

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（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）測試值2.36112831.41814590.33215990.16215521.9631.1850.3370.1391.90813651.15014810.32015730.10415712.2021.0270.3710.1242.39012590.93114690.30316510.12616632.1150.8710.3910.1282.22814160.84514040.28515430.15616351.7410.8390.3050.1102.16612921.03615160.32815640.11615972.2250.8810.3330.153平均值2.13013231.01814660.33115860.1321604從以上數(shù)據(jù)和附表中的可以看出，試樣端面粗糙度越小，所測試抗壓強度值越高，超過800目砂紙打磨后，表面粗糙度Ra在0.4μm以下時，抗壓強度值基本趨于穩(wěn)定。因此標準建議使用800目砂紙對試樣打磨。（對于樣品粗糙度的要求，由于樣品加工造成的表面應力與砂紙打磨的表面應力不同，可能造成加工的粗糙度更好，但是抗壓強度值也更低，如下表因此不能單純只對試樣的表面粗糙度作管控。）目數(shù)未打磨80目300目單位Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）Ra

（μm）抗壓強度

（MPa）測試值0.5671302.92.36112831.41814590.5191.9631.1850.5881366.791.90813651.15014810.6132.2021.0270.7241377.942.39012590.93114690.5112.1150.8710.5121342.232.22814160.84514040.5671.7410.8390.4721349.852.16612921.03615160.5672.2250.881平均值0.56413482.13013231.01814665.潤滑劑/緩沖層選擇當釹鐵硼料材料在豎直方向被壓縮時，會在水平方向伸長，由于試樣與壓板的摩擦力太大導致兩接觸面無法自由伸長，導致抗壓強度測試值失真。GB/T6525-2019燒結(jié)金屬材料室溫壓縮強度和GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法中的建議，可通過在樣品兩端涂抹石墨粉或墊塑料薄片的方式減小摩擦，使用同批次加工的釹鐵硼樣品，按三組不同的墊材方式，每組隨機選擇5顆試樣，分別測試抗壓強度值，測試結(jié)果如下表墊材無墊材石墨灰塑料薄片抗壓強度1329.21378.261854.781279.881295.41852.91263.151377.71915.651308.591310.461759.391298.071359.361749.01均值1295.81344.21826.3RSD2.0%2.9%3.9%從表中可以看出，當使用石墨粉作為釹鐵硼抗壓強度測試時的潤滑劑時，所測抗壓強度值有所增加，說明減小摩擦的方式確實能有效降低與壓板的接觸面處的試樣端面水平方向不能自由伸長的影響，而當使用塑料膜墊于樣品端面上時，所測抗壓強度值整體明顯提高，推測可能原因有：1、塑料膜不僅可以起到減小摩擦力的作用，還有可能因為試樣嵌入塑料膜中導致測試過程中產(chǎn)生了指向圓心方向的支持力，保護試樣被壓潰，使最大力值偏高；2、塑料膜能消除試樣端面與壓板的不平行，使試樣受力更均勻，使最大力值正準確；考慮到燒結(jié)釹鐵硼楊氏模量約為160GPa，泊松比約為0.25，對于D10mm×H10mm的樣品，在整個壓潰過程中，材料整體壓縮量小于0.1mm，橫截面積變化量小于0.1%，此變化對于抗壓強度的計算可忽略，使用潤滑劑減小摩擦力的方式對于釹鐵硼幾乎無影響。因此，在無法確認使用塑料膜等減小摩擦是否準確的前提下，應盡量與行業(yè)內(nèi)測試方式保持一致。向本次標準參與單位實驗室收集測試信息，所有單位反饋信息均未采用墊塑料膜的測試方式，而使用石墨粉的只有2家，其余13家均未使用潤滑劑，因此，標準建議不采用潤滑劑。6.試樣尺寸的選擇GB/T4740-1999陶瓷材料抗壓強度試驗方法中建議的樣品尺寸D20mm×H20mm的最大壓潰力會超過大多數(shù)萬能電子試驗機的傳感器量程，而GB/T7314-2017金屬材料室溫壓縮試驗方法中對于樣品具體尺寸沒有作限定，只推薦了試樣直徑和高度的比值在1~2之間；使用同一批次的釹鐵硼毛坯，加工出尺寸為D10mm×H10mm、D5mm×H5mm、D5mm×H10mm的試樣，分別測試抗壓強度值，統(tǒng)計結(jié)果如下表：直徑高度最大力抗壓強度單位mmmmNMPa試樣15.0225.02128779.841452.93試樣45.0215.01828789.721454.01試樣75.0245.01926548.61339.22試樣105.0315.02328711.221444.29試樣135.0255.01127070.161364.99均值1411.09RSD3.9%試樣25.02410.02228519.461438.64試樣55.02610.02528446.81433.83試樣85.02510.02528997.781462.19試樣115.02710.02127419.921381.52試樣145.02710.01927088.061364.8均值1416.2RSD2.9%試樣39.99110.0492484.51179.67試樣610.00210.03393963.061195.9試樣910.02510.015107011.71355.73試樣1210.0210.002106947.61356.27試樣159.99410.02996495.11230.09均值1263.53RSD6.8%從測試結(jié)果可以分析，當樣品尺寸為D5mm×H10mm時，測試的抗壓強度值較高，且相對標準偏差值較小，原因是在相同的測試條件下，試樣的直徑越小，試樣在加工時的平行度越容易控制，試樣的高度越大，試樣在壓縮過程中的達到最大壓潰力時的形變量越大，平行度差異的影響越小。對于材料的機械特性，一般認為在沒有其它外界干擾下同一水平上所測值越大越接近真實值，因此可以認為，測試樣品的尺寸為D5mm×H10mm時更適合于產(chǎn)品的抗壓強度管控，D5mm×H10mm也是目前各參與單位中使用較多的測試尺寸，因此標準建議采用此尺寸。7.測試速率的影響由于抗壓強度測試過程中，試樣在豎直方向上被擠壓，若測試速度太快，可能都會因內(nèi)部應力未充分傳遞，導致某些區(qū)域應力集中提前壓潰，測試值偏低。使用同批次加工的釹鐵硼試樣，按0.1mm/min、0.2mm/min、0.5mm/min、1.0mm/min、2.0mm/min、5.0mm/min、10mm/min、20mm/min的測試速率分成8組測試，各組樣品的抗壓強度數(shù)據(jù)統(tǒng)計如下：測試速率/mm/min抗壓強度平均值/MPaRSD0.11402.62.0%0.21403.05.9%0.51416.22.9%11401.94.5%21386.64.6%51390.84.1%101372.54.0%201371.12.0%當測試速度過快時，抗壓強度值明顯有下降趨勢，從測試曲線圖（見研究報告）中也可看出，在測試結(jié)束時，0.5mm/min的測試速率為在最大力值垂直下降，而在20mm/min曲線則有明顯外撇，說明速率過高時，力值變化過快，傳感器采集頻率跟不上，導致未采集到最大力值，使抗壓強度計算值偏低，在保證測試效率的前提下，標準建議測試速率為0.5mm/min。8.試樣垂直度的要求由于圓柱形樣品的抗壓強度測試是針對軸向壓縮，當試樣因加工過程造成垂直度不良時，有效承壓橫截面積（實際承壓面積因擠壓過程材料內(nèi)部應力作用有所變化）會減小，導致抗壓強度值偏低；通過制樣手段加工出垂直度分別為<0.05mm、0.05mm~0.1mm、0.1mm~0.2mm、0.2mm~0.3mm的樣品測試如下：垂直度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.051410.84.30.05~0.11411.13.90.1~0.21363.34.30.2~0.31322.44.7從表中可以看出當垂直度在0.1mm以下時，抗壓強度測試平均值變化不大，當垂直度超過0.1mm時，抗壓強度測試平均值開始偏低。因此，對于D5mm×H10mm的樣品，垂直度要求小于0.1mm。9.試樣平行度和平面度要求抗壓強度測試時，材料表面的平行度和平面度影響施壓初期壓板與樣品的接觸面積和最初受力點的位置，若樣品平行度或平面度過大，最初受力位置會先被壓碎導致測試值偏低，根據(jù)燒結(jié)釹鐵硼的楊氏模量計算，對于D5mm×H10mm的試樣，在達到壓潰力時，試樣在受力方向僅壓縮了約0.09mm，因此，平行度或平面度太大，試樣單點受力會導致抗壓強度值偏低。通過制樣手段加工出平行度和平面度分別為<0.005mm、0.005mm~0.01mm、0.01mm~0.02mm的樣品測試，統(tǒng)計測試結(jié)果如下:平行度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.0051410.84.30.005~0.011391.85.80.01~0.021252.98.2平面度抗壓強度平均值相對標準偏差（mm）（MPa）(%)<0.0051410.84.30.005~0.011386.64.60.01~0.021312.77.4從表中可以看出當平行度在0.01mm以下時，抗壓強度測試平均值略有下降，下降量<1%，當平行度達到0.02mm時，測試值明顯低于正常值。為方便計算和加工控制，對于D5mm×H10mm的樣品，平行度要求小于0.01mm。10.測試溫度的選擇由于材料的物理特性會受到溫度影響，為確認抗壓強度受溫度的影響量，將產(chǎn)品在常溫22度及200度環(huán)境下分別測試抗壓強度，獲得測試結(jié)果如下：項目22度抗壓強度200度抗壓強度單位MpaMpaA樣1435.01286.61397.01141.71431.11232.11426.71422.01371.91261.8B樣1515.21353.31383.91344.01450.81313.11458.51478.41517.41361.4C樣1362.41232.91292.71077.31345.51151.11378.01340.71448.61195.4D樣1352.81416.61464.41219.31474.21428.41605.41390.6均值1426.91297.2從以上數(shù)據(jù)可以看出，當釹鐵硼溫度上升時，其抗壓強度值下降，從22度到200度的溫度跨度下，抗壓強度值下降了9%。研究報告中測試了釤鈷、粘結(jié)釹鐵硼磁體的200度抗壓強度，發(fā)現(xiàn)在22度到200度的溫度區(qū)間，釤鈷產(chǎn)品抗壓強度值下降了13%，粘結(jié)釹鐵硼抗壓強度值下降了78%，說明燒結(jié)稀土永磁對溫度的敏感性較低，而粘接稀土永磁由于粘接劑的原因，抗壓強度值對溫度較敏感。由于抗壓強度一般為常溫測試，而常溫到200度條件下，抗壓強度隨溫度不一定是線性變化，根據(jù)預審會討論，補充了稀土永磁體在50度、100度的抗壓強度測試，發(fā)現(xiàn)從室溫到100度的區(qū)間，稀土永磁隨溫度升高，抗壓強度值下降，下降規(guī)律基本呈線性關(guān)系。對于燒結(jié)稀土永磁釤鈷，室溫控制在（23±10）℃即可保證測試結(jié)果因溫度偏差小于1%，對于粘結(jié)品，室溫需控制在±3度以內(nèi)。為便于管控，建議對于燒結(jié)磁鋼測試溫度要求為（23±10）℃，粘接磁鋼測試溫度要求為（23±3）℃。11.關(guān)于取向與非取方向的偏差由于燒結(jié)稀土永磁存在各向異性的情況，取向方向和非取向方向的物理特性均會存在差異，使用毛坯（尺寸為52.8*26.4*40.0，40.0為取向方向）按三個方向分別加工樣品，測試抗壓強度，確認取向與非向取測試值如下：項目取向52.8*26.4抗壓強度非取向52.8*40.0抗壓強度非取向40.0*26.4抗壓強度單位MpaMpaMpa1478.811400.321488.811554.891428.391412.181386.21424.911331.631507.451348.191380.521444.561319.181409.161442.61281.81309.981470.241331.731303.871470.171408.131383.931481.971361.971277.581375.621374.521359.71均值1461.2511367.9141365.737測試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，對于燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品，取向方向的抗壓強度值高于非取向方向，此塊毛坯非取向方向較取向方向低6%左右；研究所報中補充了燒結(jié)釤鈷取向與非取向的測試數(shù)據(jù)，對于燒結(jié)釤鈷2：17型，非取向方向則比取向方向高了約40%，對于1：5型的取向與非取向則無明顯差異；說明燒結(jié)稀土永磁的取向方向和非取向方向抗壓強度會存在不一致的情況，如需要測試樣品的抗壓強度，需明確是測試取向方向還是非取向方向。12.關(guān)于壓板的平面度、平行度、粗糙度要求實驗中發(fā)現(xiàn)燒結(jié)稀土永磁對于樣品的端面的平面度、平行度、粗糙度要求非常高，這是由于當這些指標較差，樣品端面與壓板接觸時，容易產(chǎn)生單點受力，應力集中會導致樣品提前壓碎，此問題也同樣會存在于壓板表面不良的情況：平面度和平行度對于樣品的要求是5mm直徑的面積下高度極差小于0.01mm，對于測量系統(tǒng)即壓板的平行度要求，至少應滿足樣品的要求管控，即5mm直徑的面積下高度極差小于0.01mm，即壓板平行度要求為1：0.002mm/mm；壓板在樣品的測試區(qū)域內(nèi)的平面度也為1：0.002mm/mm；壓板測試時則與樣品相同，每次測試前均使用800目砂紙對壓板作打磨控制粗糙度；另外對于萬能電子試驗機存在多套工裝切換時，需標記安裝方向，避免移動后平行度變化。13.補充對于燒結(jié)稀土永磁測試無效的說明針對燒結(jié)稀土永磁，當測試過程中樣品和壓板之間存在微小顆粒、樣品或壓板平面度等不良、樣品存在缺陷等情況時，在樣品受壓時可能會出現(xiàn)以下三種情況：a、試驗過程中途力-位移曲線出現(xiàn)異常彎折、突變，同時伴有明顯的試樣的碎裂聲；b、下壓盤上還有不完全壓碎的殘余大塊顆粒，且殘余大塊顆粒質(zhì)量超過試樣質(zhì)量的四分之一；c、試樣在壓縮過程中試驗儀器設備發(fā)生故障；這幾種情況都會造成抗壓強度的數(shù)值異常，不能代表產(chǎn)品的抗壓強度值，如供需雙方無特殊說明，應予以技術(shù)剔除。14.聚四氟乙烯膜驗證由于試驗中發(fā)現(xiàn)墊聚四氟乙烯膜測試時，抗壓強度值有明顯提升，經(jīng)預審會議討論后補充對墊聚四氟乙烯膜條件下的抗壓強度測試。為確認聚四氟乙烯膜是否能消除試樣端面與壓板的不平行和不光滑，而改善因粗糙度造成的抗壓強度測試值偏低的情況，將同批次樣品使用不同目數(shù)的砂紙打磨試樣兩端面，墊上0.05mm厚的聚四氟乙烯膜測試樣品的抗壓強度，匯總?cè)缦拢浩骄礡a

（μm）不墊強度

（MPa）墊-強度

（MPa）80目2.113231614300目1.014661783800目0.3158617682000目0.116041841從以上數(shù)據(jù)可以看出，使用聚四氟乙烯膜作為緩沖層時，樣品端面不同粗糙度的影響被縮小，說明聚四氟乙烯膜對于改善樣品表面粗糙度有效果。為確認墊聚四氟乙烯膜后抗壓強度高是否由于對試樣產(chǎn)生了保護的支持力，使用不同覆蓋端面面積的聚四氟乙烯膜作抗壓強度的測試，匯總?cè)缦拢焊采w百分比抗壓強度（MPa）滿覆蓋1852約95%覆蓋1994約90%覆蓋1976約70%覆蓋1801約50%覆蓋1488可以看到，當聚四氟乙烯膜覆蓋樣品端面面積約95%時，抗壓強度達到最大值，說明抗壓強度在有墊膜時高的原因并非邊緣對樣品起到支持力的原因。15.測試條件確認經(jīng)過以上的實驗驗證，已識別出對燒結(jié)釹鐵硼材料抗壓強度測試影響較顯著的要素，并重新確定了對這些要素的具體要求。按最終五組樣品平均值作為最終抗壓強度燒結(jié)類樣品尺寸建議為（D5*H10）mm，垂直度小于0.1mm，平面度小于0.01mm，平行度小于0.01mm，樣品處理前建議粗糙度Ra小于1.25μm，測試前還需經(jīng)過800目砂紙打磨至小于0.4μm。粘結(jié)類樣品尺寸建議為（D10*H10）mm，垂直度小于0.1mm，平面度平行度無特殊要求，按0.1mm控。使用固定式壓盤，經(jīng)會議討論，平行度優(yōu)于1:0.002,平面度優(yōu)于1:0.002，因試樣要求為打磨后小于0.4μm，壓盤工作面表面粗糙度（Ra）值也不大于0.4μm，硬度不小于60HRC。測試速率建議為0.5mm/min。對于燒結(jié)稀土永磁，測試溫度控在（23±10）℃范圍，對于粘結(jié)磁體，測試溫度控在（23±2）℃。測試應明確取向方向。如有墊塑料薄膜需要報告中注明。四、試驗驗證的分析及預期的經(jīng)濟效果1.數(shù)據(jù)匯總處理分析1.1第一輪對標情況：在第一輪測試對標中，經(jīng)過溝通，主要問題在于針對壓板材質(zhì)、壓板打磨、壓板平行度的控制要求未達成統(tǒng)一意見，最終各家單位測試值偏差較大，因此組織第二次對標。1.2第二輪對標情況：對測試數(shù)據(jù)作剔除，剔除原則為測試過程中聽到聽到微裂聲、測試曲線上存在異常彎折點，燒結(jié)稀土永磁在測試完后壓盤上有大于1/4的顆粒殘留（使用的檢測設備、壓板、測試方法等未完全滿足標準要求的數(shù)據(jù)由于不能現(xiàn)場確認無法剔除，暫且保留）。整理剔除異常數(shù)據(jù)后的測試結(jié)果，對各試驗室內(nèi)數(shù)據(jù)進行了均值、標準偏差和相對標準偏差的統(tǒng)計，并就各試驗室內(nèi)數(shù)據(jù)和試驗室間均值進行了格拉布斯檢驗以及實驗室間數(shù)據(jù)等精度檢驗（柯克倫檢驗）。試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計和檢驗結(jié)果參照GB/T6379.2-2004測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法，先進行格拉布斯檢驗，對于檢驗為岐離的數(shù)據(jù)進行保留，對于離群的數(shù)據(jù)進行剔除。當最大或最小的平均值經(jīng)檢驗為離群值，則將其剔除，對剩下的平均值重復進行檢驗；再進行柯克倫檢驗，對于檢驗為岐離的數(shù)據(jù)進行保留，對于離群的數(shù)據(jù)進行剔除。當最大標準差經(jīng)檢驗判斷為離群值后，將其進行剔除，對剩下的數(shù)據(jù)再次進行柯克倫檢驗。離散值剔除后區(qū)間圖如下：測試數(shù)據(jù)匯總?cè)缦拢ㄔ敿殧?shù)據(jù)見第二輪對標報告）注：由于部分實驗室測試結(jié)果的均值和重復性差異較大，部分實驗室原測試能力還不滿足標準要求，待各實驗室能力滿足后，還需再組織標準內(nèi)容確認和重新對標。1.3經(jīng)過補充對使用聚四氟乙稀膜的要求，以及更新對樣品粗糙度、壓盤平行度及平面度的要求、結(jié)果輸出的要求后，開展第三輪對標測試，并確定方法的精密度。 第三輪測試對標共收到15份測試報告，其中部分實驗室在自查后發(fā)現(xiàn)測試設備不滿足測試要求，如：測試使用的工裝不是抗壓專用工裝，測試時壓盤會移動或軸線不對中；壓盤硬度低于標準要求，壓盤在測試時會壓出凹坑；下壓盤為活動壓盤，調(diào)試時會滑動，不易調(diào)平等影響測試結(jié)果的情況。 為避免影響最終精密度計算，最終使用12家實驗室的測試數(shù)據(jù)計算精密度。測試條件序號A實驗室B實驗室D實驗室E實驗室F實驗室G實驗室H實驗室J實驗室L實驗室M實驗室Q實驗室R實驗室S實驗室釹鐵硼day1無膜114831251151013101397149615311396140712721334144416202153311111463128012441345143413751365133612781437153531578113713091270132814411625157413741333137713801492415061208136014701381140214028821330137712871466160651473100013471400147413861666158314361451137714741768day2無膜11475111713881420158015341640141813911463138214071442213689031392122014041361144913831383154014011329161031596109612501520129414351050977126114001422137214144148310311355155013981290148312401337133613471494149051410109413021470/12011594109313041350129414731667day1有膜1195416361989189020191821166610701686201413811870181121897191417761560186716441824134518531920174119461761317822015148819301960142816261384181519861874147617934173316721687186018961605201516501935200018121769156351836195117251840198518611958160418891672159118101402day2有膜11970167819951930194515581786154519912016191420381870218321561165520402057155420058701776193415301850189031801173418072030204517401966172318361890110316911720417481943176616101958178619611727155718081867184117975190917861834195016491446130517691868155618601837釤鈷day1無膜19665989727808399331103943854864896871103