藥物制劑生產(chǎn)實訓(xùn)（高級） 課件 6-2 碳酸氫鈉片質(zhì)量分析

任務(wù)6.1質(zhì)量分析知識目標(biāo)掌握片劑質(zhì)量檢查項目。能力目標(biāo)能按照《中國藥典》的規(guī)定，熟知片劑相關(guān)質(zhì)量檢查項目。【學(xué)習(xí)目標(biāo)】【知識圖譜】6.2.1片劑的質(zhì)量檢查項目我國國家藥品標(biāo)準(zhǔn)是《中華人民共和國藥典》（簡稱《中國藥典》）和藥品標(biāo)準(zhǔn)?！局R準(zhǔn)備】化學(xué)藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容包括性狀（外觀、嗅、味、物理常數(shù)）、鑒別（一般鑒別試驗和特殊鑒別）、檢查（雜質(zhì)限量和特殊雜質(zhì)）和含量/效價測定（理化方法、生物學(xué)方法等）。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括性狀（制劑的外觀）、鑒別、檢查（不再重復(fù)原料藥項下的檢查項目，僅對于特別關(guān)鍵的控制指標(biāo)進行再次檢查）、含量/效價測定（方法專屬性應(yīng)符合要求，不受其他輔料成分的影響）。藥物制劑的質(zhì)量檢查制劑的外觀性狀主要是觀察片劑的形狀、顏色、光澤等，鑒別、檢查和含量測定都要注意樣品的前處理過程。檢查項目中，片劑的常規(guī)檢查主要包括重量差異、崩解時限、硬度、脆碎度、溶出度、釋放度、微生物限度等。制劑質(zhì)量檢查項目6.1.2性狀【任務(wù)實施】序號步驟操作要點示意圖1性狀觀察應(yīng)為白色片

6.1.3鑒別序號步驟操作要點示意圖1樣品前處理取本品的細(xì)粉適量，加水振搖，過濾，濾液顯鈉鹽與碳酸氫鹽的鑒別反應(yīng)。

2鈉鹽焰色反應(yīng)取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品濾液，在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。

3鈉鹽焦銻酸鉀反應(yīng)取供試品濾液適量（約相當(dāng)于鈉離子100mg），置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，不得有沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml加熱至沸；置冰水中冷卻，必要時，用玻棒摩擦試管內(nèi)壁，應(yīng)有致密的沉淀生成。

4碳酸氫鹽鑒別試驗取供試品濾液適量，加稀酸，即泡沸，發(fā)生二氧化碳?xì)?，?dǎo)入氫氧化鈣試液中，即生成白色沉淀

5取供試品濾液適量，加硫酸鎂試液，煮沸，生成白色沉淀

6取供試品濾液適量，加酚酞指示液，不變色或僅顯微紅色。

6.1.4檢查序號步驟操作要點示意圖1稱量取本品，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于碳酸氫鈉1.00g）

2溶解加新沸過并用冰冷卻的水100ml，輕輕旋搖使碳酸氫鈉溶解

3加指示劑顯色加酚酞指示液4~5滴，如顯紅色，立即加鹽酸滴定液（0.5mol/L）1.30ml，應(yīng)變?yōu)闊o色

6.1.5含量測定（酸堿滴定法）序號步驟操作要點示意圖1稱量取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于碳酸氫鈉1g）。

2溶解加水50ml，振搖使碳酸氫鈉溶解。

3加指示劑顯色加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴?；旌纤釅A指示劑，變色點pH4.3，酸色是橙色，堿色是藍(lán)綠色。4滴定用鹽酸滴定液（0.5mol/L）滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，放冷，繼續(xù)滴定至溶液由