《污泥 石油烴（C10-C40）的測定 氣相色譜法》編制說明

《污泥石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》

編制說明

（征求意見稿）

《污泥石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》編制組

二零二四年三月

1.

中國是石油生產(chǎn)和消費大國。石油化工行業(yè)過程中由于跑、冒、滴、漏以及

“三廢”排放等，大量石油烴（C10-C40）類物質(zhì)進入到環(huán)境中，直接或間接進入市

政污水管網(wǎng)，并最終在市政污泥中大量累積，不僅增加了污水處理及污泥處置的

難度，而且對生態(tài)環(huán)境和人體健康具有潛在的風(fēng)險。

（1）制定標(biāo)準(zhǔn)限值需求。我國在《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥泥質(zhì)》（GB/T

24188-2009），《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置混合填埋用泥質(zhì)》（GB/T23485-

2009），以及《農(nóng)用污泥污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB4284-2018）中均對礦物油含量

作了相應(yīng)的限值規(guī)定。然而，標(biāo)準(zhǔn)較發(fā)達國家有較大差距，同時由于國內(nèi)污水處

理過程中長期存在“重水輕泥”的現(xiàn)象，污泥的有效處理處置效率不高，市政污泥

中礦物油超標(biāo)現(xiàn)象時有發(fā)生。

（2）不同測定方法比較。目前石油烴含量的測定方法主要有重量法、紅外

光度法、紫外分光光度法、熒光分光光度法、氣相色譜法等。然而，由于石油烴

組成復(fù)雜，現(xiàn)有測定方法在石油烴提取、檢測物質(zhì)范圍、校準(zhǔn)物質(zhì)選擇等都有較

大差異，不同的檢測方法所得到的測試結(jié)果可比性不足。如長期使用的紅外法，

利用紅外三波長法測量總石油烴的檢測標(biāo)準(zhǔn)占據(jù)了各行業(yè)石油烴類檢測的主導(dǎo)地

位?！冻擎?zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（CJ/T221-2023）對城市污水處理廠和城市其他

污泥中的總油、礦物油和動植物油的測定進行了規(guī)定，利用紅外分光光度法，采

用四氯化碳為萃取劑、硅酸鎂為吸附劑并通過紅外光譜法檢測石油烴含量?！段?/p>

險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別》（GB5085.6-2007）附錄O《固體廢物可回

收石油烴總量的測定》也采用紅外光譜法對固體廢物中可提取的石油烴總量的測

定，但是該法只適用于由超臨界色譜法可提取的石油烴總量的測定，不適于測定

汽油與其他揮發(fā)性組分。由于紅外法需要使用紅外透明的提取溶劑，該類溶劑通

常為高毒性和會產(chǎn)生溫室效應(yīng)的氟氯烴類物質(zhì)，目前尋找的替代溶劑方向也只有

溫室效應(yīng)較低的四氯乙烯等物質(zhì)，另外，紅外光譜法不適用于汽油與其他揮發(fā)性

組分（C4-C12）的測定。紅外光譜法有時也并不能完全表明水、污泥、沉積物樣

品中有石油污染，易受到非烴類有機物的干擾。因為來自非石油來源的某些化合

物（如腐殖酸或富里酸）可能在紅外范圍內(nèi)產(chǎn)生很強的吸收能力，特別是在省略

了凈化步驟的情況下，會產(chǎn)生假陽性結(jié)果，因此其應(yīng)用也受到一定限制。同時紅

1

外光譜只能表征石油類的總量，而不能鑒別石油烴的類別、來源和毒性大小。紅

外光譜法逐漸難以滿足社會發(fā)展的要求。

（3）氣相色譜法優(yōu)勢。氣相色譜法（GC）是將石油烴經(jīng)色譜柱分離后，可

分別檢測不同的石油烴組分。具有靈敏度高、能定性檢測石油烴組分等優(yōu)點。與

重量法和紅外分光光度法不同，GC對飽和以及不飽和的碳?xì)浠衔锞休^好的

響應(yīng)，靈敏度高，可以檢測沸點為175℃～525℃的物質(zhì)，涵蓋了石油烴類主要

成分。隨著氣相色譜（GC）的普及，依托氣相色譜法我國對水和沉積物中石油

烴濃度的測定已建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，包括用于水的HJ893-2017和HJ894

-2017，用于沉積物的HJ1020-2019和HJ1021-2019。美國和加拿大土壤與沉積

物石油烴測定標(biāo)準(zhǔn)中也均推薦使用氣相色譜法，采用該種方法不僅可以得到不同

餾分的石油烴含量結(jié)果，而且可以專門針對檢測物中的的苯系物、多環(huán)芳烴、鹵

代脂肪族化合物、氯化芳烴、農(nóng)藥及其他有毒有害有機化合物分別進行定量的檢

測。我國生態(tài)環(huán)境部分析標(biāo)準(zhǔn)將石油烴分為C6-C9和C10-C40兩類，我國氣相色

譜法測定石油烴組分的方法劃分為2類:1）利用頂空和吹掃捕集等技術(shù)富集石油

烴中的易揮發(fā)性組分，通常為C6-C9的烴類；2）用溶劑萃取法提取石油烴中分

子量稍高的組分，通常為C10-C40的烴類。

氣相色譜法測定石油烴最大的優(yōu)點在于從氣相色譜圖中可直接獲取石油烴碳

數(shù)的分布，可同時對多個組分進行定性、定量分析，其適用性優(yōu)于重量法和紅外

分光光度法。

因此，制定《污泥石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》的團體標(biāo)準(zhǔn)是當(dāng)

前生態(tài)環(huán)境檢測領(lǐng)域迫切需要的一項任務(wù)。

2.

目前城鎮(zhèn)污水廠普遍存在的礦物油/總石油烴超標(biāo)現(xiàn)象，而紅外光譜法只能

表征石油類的總量，而不能鑒別石油烴的類別、來源和毒性大小，已經(jīng)逐漸難

以滿足社會發(fā)展、污染物精準(zhǔn)溯源、精細(xì)化管控與治理的高要求。尋找科學(xué)有

效的石油烴檢測方法對于有效降低和避免其危害就具有十分重要的意義。不同

排放源因為使用的原材料烴類碳鏈長度不同，排放的污泥石油烴具有各自的特

征指紋，然而因為缺乏統(tǒng)一可靠的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，目前并沒有得到足夠重視和

應(yīng)用。通過建立標(biāo)準(zhǔn)方法，可以建立不同排放源的指紋特征數(shù)據(jù)庫，就可以在

2

未來對具體樣品中的檢測結(jié)果進行主成分分析等數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，識別可能的重

點污染排放源，有針對性地加強環(huán)境管理。

3.

開展氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）團體標(biāo)準(zhǔn)的制定具有深遠(yuǎn)意義，

可以促進生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)檢測污泥中石油烴（C10-C40）前處理方法、檢測方法

的規(guī)范化、統(tǒng)一化和精準(zhǔn)化，有助于不同控制標(biāo)準(zhǔn)之間的橫向比較，有利于實現(xiàn)

石油烴污染的全面、系統(tǒng)管控。同時，基于氣相色譜法提供的可比較可溯源的污

泥石油烴（C10-C40）檢測結(jié)果，可以為將來有關(guān)部門對城鎮(zhèn)污泥土地利用、農(nóng)用

等分類處置方式中對石油烴（C10-C40）限值的制訂打下重要基礎(chǔ)。

1.

本標(biāo)準(zhǔn)由杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司、杭州蕭山供水有限公司、浙江工

業(yè)大學(xué)、浙江樹人學(xué)院共同起草。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人員為：林敏、曹建江、姚建國、李綱、章維維、童

佳佳、侯寶芹、張安平、張秋勉、洪碧圓、丁錦建、胡曉赫、馬貞依、白玉

華、孫思、許姝芳、金瓔、白欣欣、俞水明、趙重陽、高敏光、鄭海莉、曾

夢圓、祁子靖、姜凱婷。

本標(biāo)準(zhǔn)參與方法驗證單位：中煤浙江檢測技術(shù)有限公司、浙江格臨檢測

股份有限公司、浙江和一徑舟檢測科技有限公司、浙江杭邦檢測技術(shù)有限公

司、浙江大工檢測研究有限公司、浙江綠蔭環(huán)境檢測科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)參與驗證人員：洪碧圓、吳越、張金玲、翁咪娜、趙龍申、劉豪

杰、聶苗青、盧軍廷、李麗紅、沈世虹。

3

1

序號姓名工作單位職稱工作內(nèi)容

項目負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)項目整體實施、

1林敏杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司高工

推進等

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定、主要技術(shù)內(nèi)容牽頭

2曹建江杭州蕭山供水有限公司高工

和把關(guān)

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定、技術(shù)內(nèi)容支持和把

3姚建國杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司高工

關(guān)、組織方法多方驗證

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定、技術(shù)內(nèi)容支持和把

4李綱杭州蕭山供水有限公司高工

關(guān)

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定主要內(nèi)容和思路確定

5章維維杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司工程師

、組織方法多方驗證

6童佳佳杭州蕭山供水有限公司高工負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定主要內(nèi)容和思路確定

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定數(shù)據(jù)整理、資料收集

7侯寶芹杭州蕭山供水有限公司高工

、文字

8張安平浙江工業(yè)大學(xué)教授負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的研制工作

9張秋勉杭州蕭山供水有限公司工程師負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定數(shù)據(jù)整理、資料收集

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的研制工作、組織方法多

10洪碧圓中煤浙江檢測技術(shù)有限公司高工

方驗證

11丁錦建浙江樹人學(xué)院副研究員負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的研制工作

負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定數(shù)據(jù)整理、資料收集

12胡曉赫杭州蕭山供水有限公司工程師

、文字

13馬貞依高工

白玉華高工

14

15孫思工程師

16許姝芳工程師

17金瓔工程師

18白欣欣工程師

杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的驗證工作：包括驗證實

19俞水明工程師

驗、驗證報告的撰寫工作。

20趙重陽工程師

21高敏光工程師

22鄭海莉工程師

23曾夢圓工程師

24祁子靖工程師

25姜凱婷工程師

4

2.

根據(jù)《團體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》和《浙江省環(huán)境科學(xué)學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的

要求，按照《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》等相關(guān)法規(guī)的規(guī)定進行了本標(biāo)準(zhǔn)的編寫

工作。標(biāo)準(zhǔn)的制定按規(guī)定的通用程序：提案、立項、起草、征求意見、技術(shù)審查、

批準(zhǔn)、編號、發(fā)布、復(fù)審進行。

具體工作過程包括：

杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司于2021年7月發(fā)起《污泥石油烴（C10-C40）的測

定氣相色譜法》的團體標(biāo)準(zhǔn)提案。

2

2021年8月，杭州嘉澍環(huán)境監(jiān)測有限公司牽頭成立標(biāo)準(zhǔn)編制組(以下簡稱“編

制組”)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法制修訂項目計劃要求，制定工作計劃和目標(biāo)，并明確了

各參編單位的分工和職責(zé)。

3

2021年8月，編制組查閱了有關(guān)石油烴的分析標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)文獻資料，經(jīng)過對

資料的研究分析，初步確定標(biāo)準(zhǔn)方法建立的技術(shù)路線。

4

2021年9月-11日，編制組按初步確定的技術(shù)路線，進行分析條件的實驗，確

定最佳前處理和分析條件，并進行方法精密度、正確度和檢出限的測定。編制《

污泥石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)草案，開題報告及初步驗證方

案。

5

2021年12月，根據(jù)前期調(diào)研、資料分析，編制組撰寫了《污泥石油烴（C10

-C40）的測定氣相色譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)的立項申請書、標(biāo)準(zhǔn)編制說明及標(biāo)準(zhǔn)草案提

綱，并提交至浙江省環(huán)境科學(xué)學(xué)會。

2022年1月13日，浙江省環(huán)境科學(xué)學(xué)會組織召開了《污泥石油烴（C10-C40）

的測定氣相色譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)立項論證會，討論標(biāo)準(zhǔn)立項的必要性、可行性、

范圍和擬編制的內(nèi)容。與會專家一致同意該團體標(biāo)準(zhǔn)立項。

6

5

2022年1月-2023年12月，選定中煤浙江檢測技術(shù)有限公司、浙江格林檢測股份

有限公司、浙江和一徑舟檢測科技有限公司、浙江杭邦檢測技術(shù)有限公司、浙江大

工檢測研究有限公司、浙江綠蔭環(huán)境檢測科技有限公司六家具有一定代表性的實驗

室進行方法驗證。要求各驗證實驗室按照編制組制定的驗證方案進行驗證，并對驗

證實驗室的相關(guān)人員進行培訓(xùn)。所有污泥及標(biāo)準(zhǔn)樣品由編制組提供。

7編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及其編制說明

2024年1月-3月，編寫《污泥石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》的征求

意見稿及其編制說明，并提交至浙江省環(huán)境科學(xué)學(xué)會。

1.

（1）本標(biāo)準(zhǔn)既參考了最新的標(biāo)準(zhǔn)、方法和技術(shù)，又考慮國內(nèi)現(xiàn)有監(jiān)測機構(gòu)

的監(jiān)測能力和實際情況，依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168

-2020）的要求，參照《土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》（

HJ1021-2019）、CJ/T221《城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法，確保方

法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進性、可行性和可操作性。

（2）方法的檢出限和測定范圍滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和工作的要求。

（3）方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項方法特性指標(biāo)的要求。

（4）方法具有普遍適用性，可操作性強，易于推廣使用。

2.

2.1

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了城鎮(zhèn)污泥中石油烴（C10-C40）測定的氣相色譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于城鎮(zhèn)污泥中石油烴（C10-C40）的測定。

2.2

本標(biāo)準(zhǔn)共有十三章一個附錄，主要內(nèi)容如下：

第一章為范圍：簡要概述本文件的適用范圍。

第二章為規(guī)范性引用文件：介紹了本標(biāo)準(zhǔn)中引用的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)文件。

第三章為術(shù)語和定義：列出了在本標(biāo)準(zhǔn)中出現(xiàn)的相關(guān)術(shù)語、縮略語及其定義。

第四章為方法原理：介紹了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）的方法

原理。

6

第五章為試劑和材料：列出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）所需

的具體材料試劑。

第六章為儀器和設(shè)備：列出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）所需

的具體儀器設(shè)備。

第七章為樣品：闡述了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）樣品處理過

程，包括樣品的采集和保存、樣品的制備、水分的測定、試樣的制備、空白試樣

的制備等具體操作步驟。

第八章為分析步驟：闡述了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）測試過

程，包括氣相色譜參考條件、校準(zhǔn)、試樣測定、空白試驗等具體設(shè)置操作步驟。

第九章為結(jié)果計算與表示：列出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）

的結(jié)果表示，包括定性分析、定量分析、結(jié)果計算、結(jié)果表示等參考計算依據(jù)。

第十章為精密度和正確度：列出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）

精密度和正確度具體結(jié)果參數(shù)。

第十一章為質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：提出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C1

0-C40）的質(zhì)量控制要求，包括空白試驗、校準(zhǔn)、平行樣、基體加標(biāo)等具體要求。

第十二章為廢物處理：提出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）的廢

物處理要求。

第十三章為注意事項：提出了氣相色譜法測定污泥中石油烴（C10-C40）的注

意事項。

附錄是對標(biāo)準(zhǔn)主體的補充性說明，附錄A是方法的精密度和正確度的資料性

補充。

1.1

本標(biāo)準(zhǔn)為初次制定，標(biāo)準(zhǔn)編寫過程中，引用和參考以下標(biāo)準(zhǔn)或文獻:

《土壤質(zhì)量礦物油的測定紅外光度法（A）和氣相色譜法（B）》ISO/TR

11046-1994

《危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別》GB5085.6-2007

《城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處置混合填埋用泥質(zhì)》GB/T23485-2009

《土壤質(zhì)量石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》ISO：ISO16703-2011

7

《農(nóng)用污泥污染物控制標(biāo)準(zhǔn)》GB4284-2018

《土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》HJ1021-2019

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》GB/T1.1-

2020

《城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》CJ/T221-2023

《水質(zhì)、土壤、沉積物等環(huán)境介質(zhì)中可萃取性脂肪族和芳香族石油烴的測定》

MADEP-EPH-04METHOD

1.2

（1）國內(nèi)情況。目前國內(nèi)缺乏針對污泥中總石油烴含量科學(xué)合理的檢測標(biāo)

準(zhǔn)。目前我國《城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（CJ/T221-2023）只對總油、礦物油等

指標(biāo)檢測方法進行了規(guī)定，但未包含污泥石油烴（C10-C40）測定方法，這兩種污

染物概念雖然有一部分重合，但卻還是有所區(qū)別。由于石油烴組成復(fù)雜，不同的

檢測方法所得到的測試結(jié)果可能會有較大差別。CJ/T221-2023采用四氯化碳為萃

取劑、硅酸鎂為吸附劑并通過紅外光譜法檢測石油烴含量。GB5085.6-2007危險

廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)毒性物質(zhì)含量鑒別附錄O固體廢物可回收石油烴總量的測定紅外

光譜法對固體廢物中可提取的石油烴總量的測定，但該方法不適用于測定汽油與

其他揮發(fā)性組分。生態(tài)環(huán)境部于2019年9月發(fā)布《土壤和沉積物石油烴（C10-C40

）的測定氣相色譜法》（HJ1021-2019），適用于土壤和沉積物，檢測方法也

為氣相色譜法，采用該種方法不僅可以得到不同餾分的石油烴含量結(jié)果，然而城

鎮(zhèn)污泥在成分、性質(zhì)上跟土壤、普通沉積物還是存在一些差別，比如萃取溶劑、

樣品保存要求、石油烴濃度等方面。對比兩種方法，我國目前所采用的紅外光譜

法相較于氣相色譜法（GC）存在以下不足：首先是采用氯仿或四氯化碳等有毒

有害溶劑，不符合行業(yè)綠色可持續(xù)的發(fā)展理念；其次是無法依據(jù)石油烴的危害性

、穩(wěn)定性進行分類測量，據(jù)此制定的濃度限值標(biāo)準(zhǔn)缺乏合理性和科學(xué)性。

（2）地方標(biāo)準(zhǔn)。2010年以來，黑龍江、新疆、陜西陸續(xù)出臺了油田含油污

泥綜合利用污染控制標(biāo)準(zhǔn)，對含油污泥中石油烴含量限值分別進行了規(guī)定，石油

烴含量檢測方法基本都是參照《城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（CJ/T221-2023）中紅

外光譜法測定。

8

（3）國際情況。國際標(biāo)準(zhǔn)組織涉及的標(biāo)準(zhǔn)主要為土壤中石油、石油烴的檢

測如：ISO：ISO16703-2011《土壤質(zhì)量石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》

中目標(biāo)物為石油烴（C10-C40），ISO/TR11046-1994《土壤質(zhì)量礦物油的測定紅

外光度法（A）和氣相色譜法（B）》中目標(biāo)物為礦物油（A）和石油烴（C10-

C40）（B）、MADEP-EPH-04METHOD《水質(zhì)、土壤、沉積物等環(huán)境介質(zhì)中可

萃取性脂肪族和芳香族石油烴的測定》。美國、加拿大、新西蘭分別提出了石油

烴含量限值要求，標(biāo)準(zhǔn)建議采用氣相色譜法（GC）檢測各餾分的含量。因檢測

方法不同導(dǎo)致的限值差異，國外普遍采用氣相法，我國污泥普遍采用紅外光譜法

，導(dǎo)致美國和加拿大標(biāo)準(zhǔn)體系中所規(guī)定的石油烴限值指標(biāo)要嚴(yán)于我國。

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中無重大分歧意見。

鑒于目前城鎮(zhèn)污水廠普遍存在的礦物油/總石油烴超標(biāo)現(xiàn)象，而紅外光譜法

只能表征石油類的總量，而不能鑒別石油烴的類別、來源和毒性大小，已經(jīng)逐漸

難以滿足社會發(fā)展、污染物精準(zhǔn)溯源、精細(xì)化管控與治理的高要求。尋找科學(xué)有

效的石油烴檢測方法對于有效降低和避免其危害就具有十分重要的意義。不同排

放源因為使用的原材料烴類碳鏈長度不同，排放的污泥石油烴具有各自的特征指

紋，然而因為缺乏統(tǒng)一可靠的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，目前并沒有得到足夠重視和應(yīng)用。

通過建立標(biāo)準(zhǔn)方法，可以建立不同排放源的指紋特征數(shù)據(jù)庫，就可以在未來對具

體樣品中的檢測結(jié)果進行主成分分析等數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析，識別可能的重點污染排放

源，有針對性地加強環(huán)境管理。

氣相色譜法測定土壤、污泥、固廢中石油烴是大勢所趨。統(tǒng)一的石油烴前處

理方法、檢測方法，便于不同控制標(biāo)準(zhǔn)之間的橫向比較，有利于實現(xiàn)石油烴污染

的全面、系統(tǒng)的管控。此外，氣相色譜法提供的可比較可追溯的污泥石油烴檢測

結(jié)果，可以為將來相關(guān)部門對城鎮(zhèn)污水廠污泥土地利用、農(nóng)用等分類處置方式對

石油烴(C10-C40)限值的制訂打下重要基礎(chǔ)。

無。

9

[1]HJ1021-2019.土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法，2019

[2]CJ/T221-2023.城鎮(zhèn)污泥標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法，2023

[3]GB4284-2018.農(nóng)用污泥中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)[S].2018

[4]GB24188-2009.城鎮(zhèn)污水處理廠污泥泥質(zhì)[S].2009

[5]GB3838-2002.地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].2002

[6]GB5749-2006.生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)[S].2006

[7]GB8978-1996.污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)[S].1996

[8]GB18918-2002.城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)[S].2002

[9]昊平，于桂紅，于松峰等.石油餾分組成[J].科技信息，2011,25:35-36

[10]謝重閣.環(huán)境中石油污染物的分析技術(shù)[J].中國環(huán)境科學(xué)出版社,1987,123-128

[11]朱艷吉，王寶輝，蓋翠萍.石油類污染物的環(huán)境行為及其對環(huán)境的影響[J].

化工時刊，2006，20（9）:66-69

[12]曹小聰?shù)?，石油烴的污染及其檢測方法綜述[J].環(huán)境工程學(xué)報，2020

[13]HJ736-2016《土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法》

[14]HJ894-2017《水質(zhì)可萃取性石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》

[15]HJ168-2020環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則[S]

10

附件1

1方法研究報告

1.1方法研究的目的

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對城鎮(zhèn)污泥中石油烴（C10-C40）的監(jiān)測分析方法，包括適用范圍、方法原

理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集和保存、樣品制備、定性定量方法、結(jié)果的表示、

質(zhì)量控制和質(zhì)量保證等幾方面的內(nèi)容，研究的主要目的在于建立既適應(yīng)當(dāng)前環(huán)境保護工作的

需要，又滿足當(dāng)前實驗儀器設(shè)備要求的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。

1.1.1方法適用范圍

通過標(biāo)準(zhǔn)編制組和驗證實驗室對污泥的實際樣品、加標(biāo)樣品的測定分析，確定該方法的

適用范圍。

1.1.2儀器條件的確定

通過標(biāo)準(zhǔn)編制實驗確定最優(yōu)化的石油烴（C10-C40）測定的前處理和分析條件。在優(yōu)化后

的條件下，按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2020）的要求，進行檢

出限、測定范圍（測定下限）、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）的測定，并通過驗證，使方法特

性參數(shù)滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

1.1.3確定標(biāo)準(zhǔn)方法的特性指標(biāo)

根據(jù)驗證實驗室的驗證報告對方法檢出限、準(zhǔn)確度（精密度、正確度）的測定數(shù)據(jù)進行

匯總、整理分析，確定具體的技術(shù)內(nèi)容及檢出限、測定下限、精密度和正確度等方法特性指

標(biāo)。

1.1.4編制標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明

依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2020）和《環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)出版技術(shù)指南

》（HJ565-2010）對標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明進行編輯。

2.2定義和術(shù)語

石油包括了烴類（80%-90%）和非烴類和（10%-20%），監(jiān)測其中烴類包括了烷烴、環(huán)烷烴、

芳香烴、環(huán)烷芳烴，非烴類包含了烴類的衍生物。

目前世界上一些國家（地區(qū)）已建立石油烴健康風(fēng)險評價的方法，許多國家采用美國總石

油烴工作組的評價方式，該方法只要有三種分析方法，一種是總石油烴（TPH）濃度；另一種是

石油類型濃度的方法，還有一種是單個石油成分濃度。

本標(biāo)準(zhǔn)采用總石油烴（TPH）濃度的分析方法，目標(biāo)化合物為總石油烴（TPH）中的萃取性

部分（C10-C40），不區(qū)分脂肪族和芳香族。

2.2.1石油烴（C6-C9）石油烴（C10-C40）劃分的主要依據(jù)

a）石油烴的物理性質(zhì):石油烴并非簡單的化合物，而是一種不同沸點餾分的復(fù)雜混合物，

按沸點主要分為汽油（C1-C10）、煤油（C11-C13）、柴油（C14-C18）、重柴油（C19-C26）、潤

滑油（C27-C40）和渣油（>C40）。其中汽油（C1-C10）的沸點在40℃-200℃，萃取性石油烴的

11

沸點在130℃-500℃。

b）有機物的前處理方法：目前有機物的前處理主要分為二種，一種為揮發(fā)性有機物，

沸點小于200℃，通常采用吹掃捕集、頂空等作為前處理；另一種非揮發(fā)性有機物，沸點大

于200℃，通常采用溶劑萃取如索氏、加速溶劑萃取等。

在參照國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)和文獻的基礎(chǔ)上本標(biāo)準(zhǔn)選用正癸烷和正四十烷建立（C10-C40）的保留

時間窗口。

2.2.2石油烴（C10-C40）的定義主要依據(jù)

a）確定保留時間窗：由于石油烴（C10-C40）包含了C10至C40的同分異構(gòu)體，用一種分析

方法對這些復(fù)雜混合物全部進行定量很難實現(xiàn)。因此，通過正構(gòu)烷烴C10和C40兩個物質(zhì)確定時

間窗。

b）確定色譜柱：由于石油烴的校準(zhǔn)與單一組分分析物的校準(zhǔn)方法有明顯不同，石油烴

采用規(guī)定保留時間窗范圍內(nèi)所有化合物的峰面積加和進行校準(zhǔn)。由于同一化合物在不同色譜

柱中保留時間不一樣，若色譜柱不統(tǒng)一，定量保留時間窗范圍內(nèi)的組分就會變化，導(dǎo)致定量

結(jié)果的不相同，所以本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定色譜柱。

c）石油烴與《土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》（HJ1021-2019）

中的目標(biāo)化合物一致，因此，石油烴（C10-C40）的定義與《土壤和沉積物石油烴（C10-C40）

的測定氣相色譜法》（HJ1021-2019）的定義一致。

石油烴定義為在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，能夠被正己烷-丙酮提取且不被硅酸鎂吸附，在

氣相色譜圖上保留時間介于正癸烷（包含）與正四十烷（包含）之間的物質(zhì)。

2.3方法原理

污泥中的石油烴（C10-C40）經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（F

ID）的氣相色譜儀檢測，根據(jù)保留時間窗定性，外標(biāo)法定量。

2.4試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目標(biāo)

物的純水。

2.4.1試劑

無機和有機溶劑均需在使用前進行實驗室空白試劑檢查，確保目標(biāo)化合物沒有干擾。

2.4.2標(biāo)準(zhǔn)品

目前石油烴（C10-C40）標(biāo)準(zhǔn)品主要有正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和實際油品標(biāo)準(zhǔn)溶液（柴油

/m:m=1:1）兩種。本標(biāo)準(zhǔn)在驗證時采用正構(gòu)烷烴作標(biāo)準(zhǔn)品，建議也可使用柴油和潤滑油（1:

1）的有證標(biāo)準(zhǔn)品。

2.4.3萃取劑的選擇

《土壤和沉積物石油烴（C10-C40）的測定氣相色譜法》（HJ1021-2019）中萃取劑為正

己烷-丙酮混合溶液（1:1），也可使用正己烷。

12

由于丙酮易溶于水，環(huán)境空氣濕度較大時對氮吹濃縮影響較大，且丙酮屬易制毒物品，購

買時受到限制。選用污泥樣品進行萃取劑選擇，分別選擇正己烷、正己烷-丙酮混合溶液（3:1）

以及正己烷-丙酮混合溶液（1:1）萃取作比較實驗，結(jié)果見表1。

表1萃取劑選擇實驗

污泥測定值（）

mg/kg平均值相對標(biāo)準(zhǔn)

萃取劑（）偏差

123mg/kg(%)

正己烷39693915401139651.2

正己烷-丙酮混合液（3:1）62316021612361251.7

正己烷-丙酮混合液（1:1）83118123802381521.8

結(jié)論：由表1可知，污泥樣品使用正己烷-丙酮混合溶液（1:1）進行萃取時，萃取效率

最高；而單純用正己烷進行萃取，所得污泥結(jié)果偏低。故本標(biāo)準(zhǔn)的萃取劑為正己烷-丙酮混

合溶液（1:1）。

2.4.4凈化小柱選擇

本標(biāo)準(zhǔn)測定的石油烴（C10-C40）不包含植物油，參考相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)《土壤和沉積物石油烴

（C10-C40）的測定氣相色譜法》采用硅酸鎂柱吸附一些極性的化合物，因此，本標(biāo)準(zhǔn)采用硅

酸鎂凈化柱。

2.4.5其他

無水硫酸鈉、硅藻土、石英砂及硅酸鎂應(yīng)在450℃下，烘烤4小時，每一批做空白驗收，

必要時可用正己烷或二氯甲烷浸泡處理。

2.5儀器和設(shè)備

2.5.1氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口，可程序升溫，具有氫火焰離子化檢測器（FID）

，并具有峰面積加和功能。

由于石油烴（C10-C40）測定的是混合物總量，定量方法與其它單個物質(zhì)定量差異較大，

因此，定性時必需使用時間窗對時間窗內(nèi)所有的分開和未分開的峰進行峰面積加和，而不是對

每個峰積分后再將時間窗內(nèi)的每個峰進行加和，因此，必須具有峰面積加和功能。

2.5.2色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30m×0.32mm×0.25μm，固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧

烷，或其他等效的色譜柱。

2.5.3提取設(shè)備：加壓流體萃取儀、索氏提取裝置或其他等效萃取裝置。

2.5.4濃縮裝置：氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置或其他等效萃取裝置，應(yīng)根據(jù)儀器情況適當(dāng)

調(diào)節(jié)參數(shù)。

2.5.5研缽：由玻璃或其他沒有干擾物材質(zhì)制成。

2.5.6濾筒：與索氏提取裝置配套，玻璃纖維材質(zhì)，濾筒應(yīng)做空白驗收，空白測定值應(yīng)小

于方法檢出限。

13

2.5.7硅酸鎂凈化柱：60mm（柱長）×15mm（內(nèi)徑）的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部帶粗

孔玻璃砂芯。

將1000mg活化后的硅鎂型吸附劑放入50ml燒杯中，加入適量正己烷，將硅鎂型吸附劑

制備成懸浮液。然后將懸浮液倒入凈化柱中，輕敲凈化柱以填實吸附劑。（也可選用相同類型

填料的商用凈化柱，每批凈化柱應(yīng)進行驗收）。

2.6樣品

2.6.1樣品的采集和保存

按照CJ/T221-2023相關(guān)規(guī)定采集污泥樣品。樣品采集后，立即置于-20℃以下密封、避

光冷凍保存，于7d內(nèi)完成分析。

樣品保存期實驗：按照CJ/T221-2023相關(guān)規(guī)定，污泥制樣完成后放置于冰箱中，在0℃-

4℃溫度下冷藏保存，樣品宜保存7d，選用污泥樣品進行保存期實驗，樣品經(jīng)4℃分別冷藏1、

3、7、14天后重新測定，污泥樣品保存到7天之后偶爾會有發(fā)霉現(xiàn)象，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，

具體結(jié)果見表2。

表2保存期實驗

測定值（mg/kg）

測定天數(shù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)

第1天第3天第7天第14天

污泥1.04×1041.16×1041.27×1041.43×10413.5

結(jié)論：由表2可以看出污泥樣品經(jīng)4℃冷藏1、3、7、14天后，樣品可能還有微生物活動，

測定結(jié)果有緩慢增高的趨勢，所以建議-20℃以下密封、避光冷凍保存，于7d內(nèi)完成分析。

2.6.2水分的測定

污泥樣品含水率的測定按照CJ/T221-2023執(zhí)行。

2.6.3樣品的制備

2.6.3.1脫水

去除樣品中的異物，稱取約5.0g（精確到0.01g）樣品于研缽中，加入適量無水硫酸鈉，

研磨均化成流砂狀，如使用加壓流體萃取，則用硅藻土脫水。當(dāng)測定水分較高的樣品時建議

使用冷凍干燥。

2.6.3.2提取

可選用加壓流體萃取或索氏提取等其他有效的提取方法。

a）加壓流體萃取

參照HJ782。

將2.6.3.1得到的試樣根據(jù)體積選擇合適的提取池，裝入樣品，以正己烷-丙酮混合溶液（

1:1）作提取劑，按以下參考條件進行提?。禾崛囟?0℃，提取壓力100bar，靜止提取時間

14

5min，淋洗時間2min，氮氣吹掃2min，循環(huán)提取時間2次，也可參照儀器生產(chǎn)商說明書設(shè)定

條件。收集提取液，待凈化。

b）索氏提取

將2.6.3.1得到的樣品全部轉(zhuǎn)移至濾筒中，將濾筒放入索氏提取器中，加入100ml正己烷-

丙酮混合溶液（1:1），提取16~18h，回流速度控制在8~10次/h，冷卻后收集所有提取液，待

濃縮。

2.6.3.3濃縮

使用氮吹儀濃縮時，水浴溫度35℃，濃縮至1.0ml。亦可使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮等其他合適的

濃縮方法，具體參數(shù)應(yīng)根據(jù)實際情況進行調(diào)整。

2.6.3.4凈化

依次用10ml正己烷-二氯甲烷混合溶液、10ml正己烷活化硅酸鎂凈化柱，待柱上正己

烷近干時，將濃縮液全部轉(zhuǎn)移至凈化柱中，開始收集流出液，用約2.0ml正己烷洗滌濃縮液

收集裝置，轉(zhuǎn)移至凈化柱，再用12ml正己烷淋洗凈化柱，收集淋洗液，與流出液合并，濃

縮至1.0ml，待測。

依次若樣品中存在基本干擾，可采用硅鎂型凈化柱進行凈化。若通過驗證，亦可采用其

他合適的凈化方法。

2.6.4空白試樣的制備

按與試樣的制備（2.6.3）相同步驟制備空白試樣。

2.7分析步驟

2.7.1儀器參考條件

進樣口溫度：300℃；進樣方式：不分流進樣。

柱溫：初始溫度50℃保持2min，以每分鐘40℃的速率升至230℃，以每分鐘20℃的速率升至

320℃保持20min。

氣體流量：高純氮氣：1.5ml/min，氫氣：30ml/min，空氣：300ml/min。

檢測器溫度：325℃；進樣量：1.0μl。

2.7.2校準(zhǔn)

2.7.2.1石油烴（C10-C40）保留時間窗的確定

取1.0μl濃度為1000μg/mL的正癸烷和正四十烷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按2.7.1儀器參考條件進行

測定。根據(jù)正癸烷的出鋒時間確定為石油烴（C10-C40）的開始時間，正四十烷出鋒結(jié)束時間

為石油烴（C10-C40）結(jié)束時間。

15

1—正癸烷（2.89min），2—正四十烷（12.15min）。

圖1石油烴（C10-C40）定性物質(zhì)參考色譜圖

2.7.2.2校準(zhǔn)曲線的建立

取5個5ml容量瓶，分別加入適量的正己烷，用微量注射器分別加入適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，

用正己烷定容，混勻。配制成石油烴（C10-C40）質(zhì)量濃度分別為248μg/mL、775μg/mL、

1550μg/mL、3100μg/mL、9300μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

取1.0μl待測試樣，按照儀器參考條件（2.7.1），從低濃度到高濃度依次測定。以濃度

為橫坐標(biāo)，以確定的保留時間窗（2.7.2.1）以內(nèi)所有色譜峰的峰面積和為縱坐標(biāo)，建立工作

曲線。

由于測定石油烴（C10-C40）時柱溫較高，柱流失嚴(yán)重，因此繪制校準(zhǔn)曲線時應(yīng)扣除柱補

償。柱補償?shù)臏y定頻次應(yīng)根據(jù)儀器的穩(wěn)定情況而定，扣除柱補償后的色譜圖的基線與進樣前

的基線保持一致，見圖2。

2.7.3石油烴（C10-C40）參考色譜圖

圖2石油烴（C10-C40）參考?xì)庀嗌V圖

表3石油烴(C10-C40)的含量-峰面積

化合物名稱123456

石油烴(C10-C40)(μg/mL)0248775155031009300

石油烴(C10-C40)峰面積0.939854.2333172.4572367.1188772.25012296.7773

R=0.9999Y=0.248×X-8.2913

16

2.7.4工作曲線范圍的確定

環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則工作曲線范圍的確定主要依據(jù)該目標(biāo)化合物分析方

法的檢出限和檢測器的線性情況而定。標(biāo)準(zhǔn)編制實驗室測定的污泥樣品方法檢出限為6

mg/kg，最低點為測定下限附近，由于氫火焰離子化檢測器的線性范圍較廣，因此，在線性

范圍內(nèi)高濃度點選擇的依據(jù)時在分析完高濃度樣品后，緊跟的空白樣品沒有殘留。依據(jù)《環(huán)

境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168）中規(guī)定4倍的檢出限為測定下限，該方法的污

泥樣品測定下限為24mg/kg。

2.7.5方法檢出限

本標(biāo)準(zhǔn)的方法是按照HJ168-2020附錄A方法特性指標(biāo)確定方法A.1.1中b）空白試驗中未

檢出目標(biāo)物質(zhì)來進行方法檢出限的測定。

分別稱取7個5.0g左右的石英砂加入石油烴（C10-C40）標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其石油烴（C10-C40）

的濃度為15.5mg/kg，進行加壓流體萃取、濃縮、凈化，按校準(zhǔn)曲線（5.7.2）相同條件進行

測定，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。按公式（1）和公式（2）計算方法檢出限，測定下限為計算出方法檢

出限的4倍。

a）計算重復(fù)測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）：

n

（）

SDxi-x/n11

i1

b）MDL的計算：

MDLt(n1,0.99)SD（2）

式中：t——置信度為99%，自由度為（n-1）下的t值，可參考表4。

表4t值表

重復(fù)次數(shù)n自由度（n-1）t(n-1,0.99)

763.143

872.998

982.896

1092.821

11102.764

16152.602

21202.528

17

污泥樣品檢出限的測定結(jié)果見表5。

表5污泥樣品檢出限、測定下限測定結(jié)果

污泥樣品石油烴(C10-C40)

平行樣品編號

（15.5mg/kg）

114.3

215.0

314.6

測定結(jié)果（mg/kg）

413.7

514.5

615.3

718.8

平均值x（mg/kg）15.2

標(biāo)準(zhǔn)偏差S（mg/kg）1.68

值

t3.143

檢出限（mgkg）6

測定下限（mg/kg）24

c）檢出限合理性判斷

根據(jù)HJ168要求測定方法檢出限的濃度應(yīng)在計算出的方法檢出限的1-10倍之間。本次測

定的污泥中石油烴（C10-C40）方法檢出限的濃度為15.5mg/kg，計算出的方法檢出限為6

mg/kg，符合HJ168檢出限測定的要求。

2.7.6試樣測定

取1.0μl待測試樣注入氣相色譜儀，按照氣相色譜參考條件（2.7.1）進行測定。

2.7.7空白試驗

按照與試樣測定相同的儀器條件進行空白試樣的測定。

2.7.8結(jié)果計算與表示

2.7.8.1定性分析

根據(jù)石油烴（C10-C40）保留時間窗對目標(biāo)化合物進行定性，即目標(biāo)化合物積分從正癸

烷（包含）出鋒開始時開始，到正十四烷（包含）出鋒結(jié)束，計算石油烴（C10-C40）的總面

積。

18

2.7.8.2定量分析

根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線（2.7.2），按照目標(biāo)化合物的峰面積和（此處的總面積為扣除柱流

失后的總峰面積），外標(biāo)法定量。

2.7.9結(jié)果計算

污泥中石油烴（C10-C40）含量w，按公式（3）進行計算：

V

w

m（1-W1）

（3）

式中：w——污泥中石油烴（C10-C40）的含量，mg/kg；

ρ——由校準(zhǔn)曲線計算所得石油烴（C10-C40）的濃度，mg/L；

V——萃取液濃縮定容后的體積，ml；

m——樣品量（濕重），g；

W1——污泥含水率，%。

2.7.10結(jié)果表示

測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。

2.8精密度和正確度

標(biāo)準(zhǔn)編制組分別對自來水廠和污水廠污泥進行精密度和正確度的測定。

2.8.1精密度

標(biāo)準(zhǔn)編制組選取了1#石英砂空白加標(biāo)、2#自來水廠污泥（自來水廠污泥加標(biāo)）、3#污水

廠污泥（污水廠污泥加標(biāo)），按樣品全過程進行精密度測定，每個樣品做6個平行樣，分別

計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差，具體測定結(jié)果見表6。

表6污泥樣品精密度測定結(jié)果

1#石英

樣品#自來廠水廠污泥#污水廠污泥

砂23

自自來

自來自來

來水廠污水污水

石英水廠水廠污水

水污泥廠污廠污污水廠污泥

平行號污泥污泥廠污

砂廠泥加泥加

加標(biāo)加標(biāo)加標(biāo)泥加標(biāo)3

加標(biāo)污標(biāo)1標(biāo)2

12

泥3

191.06619311228179765227572966415442

測定297.05739511205193163157525961115133

結(jié)果

396.05429551265188064787599976915790

19

496.06359131234180863328056980517334

592.05829051221196565698053978417366

695.062592112471940668880871012117501

平均值xi

95.06039291233188764847815979216428

（mg/kg）

標(biāo)準(zhǔn)偏差

Si2.444.620.320.871.01432751781087

（mg/kg）

相對標(biāo)

準(zhǔn)偏差

2.67.42.21.73.82.23.51.86.6

RSD（

%）

備注：污泥樣品的含水率為4%。

結(jié)論：采用本方法研究確定的前處理條件、儀器測定條件、分析步驟及選用的標(biāo)準(zhǔn)品對

實際污泥樣品進行精密度測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的范圍為1.7%~7.4%。

2.8.2正確度

標(biāo)準(zhǔn)編制組對1#石英砂、2#自來廠水廠污泥、3#污水廠污泥樣品進行加標(biāo)回收率的測定

，具體加標(biāo)濃度和加標(biāo)回收率測定結(jié)果見表7。

結(jié)論：采用本方法研究確定的前處理條件、儀器測定條件、分析步驟及選用的標(biāo)準(zhǔn)品對實

際污泥、實際污泥加標(biāo)的測定，污泥加標(biāo)回收率的范圍為97.6%~103%。

20

表7污泥樣品正確度測定結(jié)果

2#自來水廠污泥3#污水廠污泥

#石英砂

樣品1

低濃度中濃度高濃度低濃度中濃度高濃度

平行號加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%加標(biāo)樣回收率%

191.097.832810262596.7119492.4108884.2318098.5895892.5

297.010434810860293.21328103104180.6312796.8864989.3

396.0103352109662102127798.8111586.33285102930696.1

測定結(jié)果

496.010331096.063197.7120593.31572122332110310850112

592.098.930293.561895.713621051569121330010210882112

695.010231898.564499.713371041603124363711311017114

加標(biāo)量（mg/kg）93.03236461292129232299688

樣品值（mg/kg）ND6036484

回收率平均值（%）10210197.699.4103102103

備注：污泥樣品的含水率為4%；表中加標(biāo)樣測定結(jié)果均為扣除樣品基底濃度后的結(jié)果。