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文檔簡介

ICS65.120

CCSB46

T/HEBQIA

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料

甘草山楂粗提物(復(fù)配型)

Naturalplantasfeedmateriallicoricehawthorncrudeextract(Compoundtype)

(征求意見稿)

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—2023

目??次

前言..................................................................................II

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語和定義...........................................................................1

4技術(shù)要求.............................................................................3

5取樣.................................................................................5

6試驗(yàn)方法.............................................................................5

7檢驗(yàn)規(guī)則.............................................................................6

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期.......................................................7

附錄A(規(guī)范性)枸櫞酸含量測定.........................................................8

附錄B(規(guī)范性)甘草酸含量測定.........................................................9

I

T/HEBQIAXXXX—2023

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由石家莊石牧藥業(yè)有限公司提出。

本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會歸口。

本文件起草單位:石家莊石牧藥業(yè)有限公司、石家莊峪口禽業(yè)有限公司、河北康博藥業(yè)有限公司、

河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院、XXX。

本文件主要起草人:趙海成、未鈺楊、劉麗、張永彬、王海峰、王安琪、XXX。

II

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料甘草山楂粗提物(復(fù)配型)

1范圍

本文件規(guī)定了天然植物飼料原料甘草山楂粗提物(復(fù)配型)的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)

則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以天然植物飼料原料甘草、山楂為原料,經(jīng)提取、濃縮、干燥粉碎或不干燥制成的甘

草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法

GB/T6435飼料中水分的測定

GB/T6438飼料中粗灰分的測定

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語

GB10648飼料標(biāo)簽

GB13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求

JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

天然植物naturalplant

自然生長或人工栽培植物的全株或某一特定部位。

[來源:GB/T19424—2018,3.1]

3.2

飼料feed

1

T/HEBQIAXXXX—2023

能提供動物所需營養(yǎng),促進(jìn)動物生長、生產(chǎn)和健康,且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。

[來源:GB/T10647—2008,2.1]

3.3

天然植物干燥物driednaturalplant

天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。

[來源:GB/T19424—2018,3.2]

3.4

天然植物粉碎物naturalplantpowder

天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。

[來源:GB/T19424—2018,3.3]

3.5

天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant

天然植物采用適當(dāng)?shù)娜軇┗蚱渌椒▽ζ渲械挠行С煞诌M(jìn)行提取,再經(jīng)濃縮和(或)干燥,但未經(jīng)

進(jìn)一步分離純化獲得的產(chǎn)品。

[來源:GB/T19424—2018,3.4]

3.6

天然植物飼料原料naturalplantasfeedmaterial

以植物學(xué)純度不低于95%的單一天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料,添加或不添加輔料制得

的單一型產(chǎn)品;或以2種或2種以上天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料,添加或不添加輔料,經(jīng)復(fù)

配加工而成的復(fù)配型產(chǎn)品;或由天然植物粉碎物和粗提物復(fù)配而成的混合型產(chǎn)品。

注:包括天然植物干燥物飼料原料(單一型和復(fù)配型)、天然植物粉碎物飼料原料(單一型和復(fù)配型)、天然植物

粗提物飼料原料(單一型和復(fù)配型)、混合型天然植物飼料原料。

[來源:GB/T19424—2018,3.5]

3.7

輔料adjuvantmaterial

在天然植物飼料原料生產(chǎn)過程中所添加的用于分散、稀釋天然植物的物質(zhì)。

注:在最終產(chǎn)品中無功效。

[來源:GB/T19424—2018,3.6]

3.8

水分moisture

飼料在103℃±2℃烘干至恒重所失去的游離水等物質(zhì)。

[來源:GB/T10647—2008,7.1]

3.9

粗灰分crudeash

飼料經(jīng)550℃灼燒后的殘?jiān)?/p>

[來源:GB/T10647—2008,7.6]

2

T/HEBQIAXXXX—2023

3.10

甘草liquorice

本品為蝶形花亞科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、脹果甘草GlycyrrhizainflataBat.或洋甘草的

GlycyrrhizaglabraL.的根和根莖。春、秋二季采挖,除去須根,曬干或切片曬干。

3.11

甘草干燥物driedliquorice

以天然植物甘草采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.12

甘草粗提物licoricecrudeextract

以甘草干燥物為原料,經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

3.13

山楂hawthorn

本品為薔薇科山楂屬植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.或山楂Crataegus

pinnatifidaBge.的干燥成熟果實(shí)為原料經(jīng)粉碎后的產(chǎn)品。

3.14

山楂干燥物driedhawthorn

以天然植物山楂采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.15

山楂粗提物hawthorncrudeextract

以山楂干燥物為原料,經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

3.16

甘草山楂粗提物(復(fù)配型)licoricehawthorncrudeextract(compoundtype)

以甘草和山楂干燥物為原料,經(jīng)復(fù)配、提取、濃縮、干燥或不干燥后,按照一定比例與適宜輔料混

合而成的飼料產(chǎn)品。

4技術(shù)要求

4.1天然植物、輔料品種和質(zhì)量管理要求

4.1.1天然植物品種

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用的天然植物應(yīng)為《飼料原料目錄》中7.6部分列出的可飼用天然植物。

4.1.2輔料品種

輔料應(yīng)使用GB/T19424—2018附錄A中的輔料名單。

4.1.3質(zhì)量管理要求

3

T/HEBQIAXXXX—2023

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用天然植物和輔料的質(zhì)量要求應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原料采

購與管理、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)檢、運(yùn)輸與儲存、追溯與召回、人員與衛(wèi)生、文件與記錄管理應(yīng)符合

《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》要求。

4.2安全管理要求

產(chǎn)品遵守《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》《食品動物禁用的獸藥及其他化合物

清單》要求。

4.3工藝要求

甘草山楂干燥物→復(fù)配→提取→濃縮→干燥或不干燥→甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。

4.4出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求

出膏率及當(dāng)量關(guān)系應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1出膏率及當(dāng)量關(guān)系要求

要求

項(xiàng)目

固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物

出膏率/(%)20~25—

固態(tài)粗提物相當(dāng)于甘草山楂液態(tài)粗提物相當(dāng)于甘草山楂

當(dāng)量關(guān)系1g1mL

干燥物4g~5g干燥物0.72g

4.5外觀與性狀

外觀與性狀應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2外觀與性狀

產(chǎn)品類別要求

天然植物飼料固態(tài)劑型粉末狀,形態(tài)、色澤均一,無發(fā)霉、變質(zhì)和結(jié)塊,無異味、異嗅

原料粗提物

(復(fù)配型)液態(tài)劑型液體均勻,無沉淀或有少量輕搖即散的沉淀,無發(fā)霉和變質(zhì)

4.6理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3理化指標(biāo)

指標(biāo)要求

項(xiàng)目

固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物

通過(目)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩—

粒度0.85mm20100%

通過0.50mm(35目)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩≥90%—

水分/(%)≤12%—

有機(jī)溶劑殘留—無

枸櫞酸()

主要活性物質(zhì)/%≥0.02≥0.2

甘草酸/(%)≥0.03≥0.03

粗灰分/(%)≤10%—

pH值—4~9

4

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4.7衛(wèi)生指標(biāo)

衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4衛(wèi)生指標(biāo)

項(xiàng)目限量

總砷()

無機(jī)污染物/mg/kg≤4

鉛/(mg/kg)≤30

黃曲霉毒素()

真菌毒素B1/μg/kg≤30

玉米赤霉烯酮/(mg/kg)≤1

霉菌總數(shù)()4

微生物污染物/CFU/g<4×10

沙門氏菌(25g中)不得檢出

4.8凈含量

凈含量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第70號《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

5取樣

按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。

6試驗(yàn)方法

6.1感官檢驗(yàn)

將樣品放置于適宜的器皿中,在光線充足但非直射日光的環(huán)境中,目測觀察,并嗅其氣味。

6.2理化指標(biāo)

6.2.1粒度

按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。

6.2.2水分

按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。

6.2.3有機(jī)溶劑殘留

按《中華人民共和國獸藥典》附錄0601要求執(zhí)行。

6.2.4枸櫞酸

按附錄A規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.2.5甘草酸

按附錄B規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.2.6粗灰分

按GB/T6438規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

5

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6.2.7pH值

按GB/T9724規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.3衛(wèi)生指標(biāo)

按GB13078規(guī)定的試驗(yàn)方法執(zhí)行。

6.4凈含量

按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。

7檢驗(yàn)規(guī)則

7.1組批

以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批,每批不得超過10t。

7.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目見表5。

表5檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)項(xiàng)目出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)

外觀與性狀△?△?

粒度△△

水分△△

有機(jī)溶劑殘留??

理化指標(biāo)枸櫞酸△?△?

甘草酸△?△?

粗灰分△△

pH值??

總砷△?△?

鉛△?△?

黃曲霉毒素△?△?

衛(wèi)生指標(biāo)B1

玉米赤霉烯酮△?△?

霉菌總數(shù)△?△?

沙門氏菌△?△?

凈含量△?△?

注:△為固態(tài)粗提物檢測項(xiàng)目,?為液態(tài)粗提物檢測項(xiàng)目,△?為固態(tài)和液態(tài)粗提物檢測項(xiàng)目。

7.3出廠檢驗(yàn)

生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按表5規(guī)定的項(xiàng)目經(jīng)質(zhì)檢部門逐批進(jìn)行出廠檢驗(yàn),經(jīng)檢驗(yàn)合格并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證書

后方可出廠。

7.4型式檢驗(yàn)

7.4.1在正常生產(chǎn)情況下,每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時,亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時;

b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變,可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時;

6

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c)停產(chǎn)3個月以上,重新恢復(fù)生產(chǎn)時;

d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時;

e)飼料行政管理部門提出檢驗(yàn)要求時。

7.4.2型式檢驗(yàn)由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門或委托法定飼料質(zhì)檢機(jī)構(gòu)進(jìn)行。

7.5判定規(guī)則

7.5.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格,判定為該批次產(chǎn)品合格。

7.5.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時,可自同批產(chǎn)品中重新加1倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)

檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。

7.5.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。

8標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期

8.1標(biāo)簽

按GB10648規(guī)定執(zhí)行。

8.2包裝

包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮,且牢固嚴(yán)密、不破不漏。

8.3運(yùn)輸

運(yùn)輸中應(yīng)防止包裝破損、日曬、雨淋,禁止與有毒有害物質(zhì)混運(yùn)。

8.4貯存

貯存時應(yīng)防止日曬、雨淋,禁止與有毒、有害、易腐、易污染的物質(zhì)混貯,勿靠近火源。

8.5保質(zhì)期

在符合規(guī)定的包裝、運(yùn)輸、貯存條件下,包裝完好且未啟封的產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個月。

7

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附錄A

(規(guī)范性)

枸櫞酸含量測定

A.1測定

本文所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)用水。實(shí)驗(yàn)

中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。實(shí)驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制品,均按照GB/T603

的規(guī)定制備。

A.2儀器

分析天平(感量0.0001g)、錐形瓶、滴定管、容量瓶。

A.3材料

A.3.1試劑

酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)、蒸餾水。

A.3.2樣品

供試品。

A.4操作方法

取供試品細(xì)粉約1g,精密稱定,精密加蒸餾水100mL,室溫下浸泡4小時,時時振搖,過濾,精密

量取濾液25mL,加蒸餾水50mL,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,記錄氫氧

化鈉滴定液用量。每個試樣取兩平行樣測定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

A.5結(jié)果計(jì)算

按干燥品計(jì)算,枸櫞酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w%表示,按計(jì)算公式計(jì)算。在重復(fù)性的條件下獲得的兩次

獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的100%。

氫稀釋倍數(shù)

V?V0×T×C∕0.1×

式中:w=×100%

W×1000

V—樣品的消耗滴定液體積;

V0—空白對照消耗滴定液的體積;

T—每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.404mg的枸櫞酸。(T取6.404);

C氫—?dú)溲趸c滴定液的實(shí)際濃度;

W—精密稱定供試品的重量。

8

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附錄B

(規(guī)范性)

甘草酸含量測定

B.1原理

供試品中甘草酸經(jīng)提取制成溶液,注入液相色譜儀中,根據(jù)對照品與供試品的峰面積計(jì)算出樣品中

的甘草酸含量。

B.2儀器

容量瓶(25mL、50mL)、移液管(1mL、5mL、10mL、20mL)、高效液相色譜儀、超聲波清

洗器、電子分析天平。

B.3材料

B.3.1試劑

乙腈(色譜純)、磷酸(分析純)、乙醇(分析純)、96%以上的甘草酸銨、0.45μm有機(jī)微孔濾

膜和濾芯。

B.3.2樣品

供試品。

B.3.3對照品

甘草酸銨。

B.4色譜條件

固定相:十八烷基鍵合硅膠色譜柱或同類型色譜柱(150×4.6mm,5μm)。

流動相:以乙腈為流動相A,以0.05%磷酸溶液為流動相B。

檢測器:紫外線可調(diào)波長檢測器。

檢測波長:237nm。

柱溫:25℃。

按下表規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫。

表A.1流動相運(yùn)行梯度條件

時間/(min)流動相A/(%)流動相B/(%)

0~81981

8~3519→5081→50

35~3650→10050→0

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