環(huán)境監(jiān)測水中鉻的測定實(shí)驗(yàn)

環(huán)境監(jiān)測水中鉻的測定實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆沼梅止夤舛扔?jì)法測定六價(jià)鉻和總鉻的原理和方法，熟練運(yùn)用分光光度計(jì)。二、六價(jià)鉻的測定（一）、儀器1、分光光度計(jì)、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；（二）、試劑1、丙酮；2、（1＋1）硫酸；3、（1＋1）磷酸；4、0.2％（m/V）氫氧化鈉溶液；5、氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120mL水中。將以上兩溶液混合。6、4％（m/V）高錳酸鉀溶液；7、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級純）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含0.100μg六價(jià)鉻；8、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制；9、20％（m/V）尿素溶液；10、2％（m/V）亞硝酸鈉溶液；11、二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼（簡稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用；（三）、測定步驟1.水樣預(yù)處理（1）、對不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定；（2）、如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶液；（3）、對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過濾處理；（4）、水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除；（5）、水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH值至8，加入顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線；2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻。5—10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線；3、水樣的測定：取適量（含Cr6+少于50μg）無色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量；（四）、計(jì)算式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（μg）；V——水樣的體積（mL）。二、總鉻的測定（一）、儀器同Cr6+測定。（二）、試劑1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、1＋1氫氧化銨溶液；3、5％（m/V）銅鐵試劑：稱取銅鐵試劑[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀釋至100mL。臨用時(shí)現(xiàn)配。4、其他試劑同六價(jià)鉻的測定試劑1、2、5—10。（三）、測定步驟1、水樣預(yù)處理（1）、一般清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定；（2）、對含大量有機(jī)物的水樣，需進(jìn)行消解處理。即取50mL或適量（含鉻少于50μg）水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重復(fù)上述操作，至溶液清澈，冷卻。用水稀釋至10mL，用氫氧化銨溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，供測定；（3）、如果水樣中鉬、釩、鐵、銅等含量較大，先用銅鐵試劑-三氯甲烷萃取除去，然后再進(jìn)行消解處理；2、高錳酸鉀氧化三價(jià)鉻：取50.0mL或適量（鉻含量少于50μg）清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣（如不到50.0mL，用水補(bǔ)充至50.0mL）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，搖勻。加入4％高錳酸鉀溶液2滴，如紫色消退，則繼續(xù)滴加高錳酸鉀溶液至保持紫紅色。加熱煮沸至溶液剩約20mL。冷卻后，加入1mL20％的尿素溶液，搖勻。