《沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSES

山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSESXXXX—XXXX

沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂

Sartanbiphenylby-productmagnesiumchloridehexahydrate

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東環(huán)境科學(xué)學(xué)會發(fā)布

T/SDSESXXXX—XXXX

沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂

1范圍

本文件規(guī)定了沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸及

貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯過程中，經(jīng)格式反應(yīng)、偶聯(lián)反應(yīng)后產(chǎn)生的含有氯化鎂的水溶液，經(jīng)過

前沸脫溶-脫色除雜-過濾-調(diào)pH后得到氯化鎂溶液，再進(jìn)一步減壓蒸發(fā)-結(jié)晶切片得到固體氯化鎂，主要

用于用于防潮板材、水泥助膜劑、煤炭阻燃劑、融雪劑等。

分子式：MgCl2·nH2O（n=0、6）

相對分子質(zhì)量：95.21（n=0）、203.30（n=6）（按2022年國際相對原子質(zhì)量）

CAS號：7791-18-6

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB5085.3危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T10454集裝袋

HG/T2962—2010工業(yè)硫酸錳

HJ501—2009水質(zhì)總有機(jī)碳的測定燃燒氧化-非分散紅外法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4要求

浸出毒性：沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂浸出液中危害成分濃度限值應(yīng)滿足GB5085.3要求。

沙坦聯(lián)苯副產(chǎn)氯化鎂產(chǎn)品應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項目

液體固體

外觀透明澄清液體類白色或灰色片狀

氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%以MgCl2·6H2O計——≥90.0

2

T/SDSESXXXX—XXXX

表1技術(shù)要求（續(xù)）

指標(biāo)

項目

液體固體

氯化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%以MgCl2計≥10.0——

鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.5

錳（Mn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤1.0≤2.5

總有機(jī)碳（TOC),mg/kg≤1000

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)

定制備。

外觀的測定

在自然光或日光燈下目視觀察。

浸出毒性的測定

按GB5085.3的規(guī)定執(zhí)行。

氯化鎂、鈣的測定

5.4.1方法提要

試樣溶液調(diào)至堿性（pH≈10）,以鉻黑T為指示液，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

滴定，測定鈣鎂錳總量。

試樣溶液調(diào)至堿性（pH≈12），以鈣指示劑羧酸鈉鹽為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定鈣含量。

從鈣鎂錳總量中減去鈣含量、錳含量，從而計算出氯化鎂含量。

5.4.2試劑

5.4.2.1三乙醇胺溶液：1+3。

5.4.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲：pH≈10。

5.4.2.3氫氧化鈉溶液：80g/L。

5.4.2.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（EDTA）≈0.05mol/L。

5.4.2.5鉻黑T指示劑。

5.4.2.6鈣試劑羧酸鈉鹽指示劑。

5.4.2.7鹽酸羥胺溶液：10g/L。

5.4.3分析步驟

5.4.3.1試驗溶液的制備

3

T/SDSESXXXX—XXXX

稱取適量試樣（液體10g，固體5g）（精確至0.0001g）置于250mL燒杯中，加50mL水溶解，全部

轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。必要時干過濾。此溶液為試驗溶液A，用于鈣鎂錳合量、

鈣含量的測定。

5.4.3.2鈣鎂錳合量的測定

移取20mL試驗溶液A于250mL錐形瓶中，加入40mL水、10mL鹽酸羥胺溶液后搖勻，加入10mL氨-

氯化銨緩沖溶液甲及0.1g鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。

5.4.3.3鈣的測定

移取50mL試驗溶液A于250mL錐形瓶中，加入25mL水，加入2mL氫氧化鈉溶液、約0.1g鈣指示劑，

搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點。

5.4.4結(jié)果計算

5.4.4.1六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，以%表示，按公式（1）計算：

=×100%5.0723.700··········································(1)

××

????1????1????1

12034

????1000????250??????????

式中：

V1——滴定試樣中鈣鎂錳合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

M1——六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M1=203.30)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

5.072——鈣換算為六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）的系數(shù)；

3.700——錳換算為六水氯化鎂（MgCl2·6H2O）的系數(shù)；

w3——測得試樣中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；

w4——測得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示。

5.4.4.2氯化鎂（MgCl2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，以%表示，按公式（2）計算：

=×100%2.3801.733····································(2)

××

????2????1????2

25034

式中：????1000????250??????????

V2——滴定試樣中鈣鎂錳合量消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

M2——氯化鎂（MgCl2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M2=95.21)；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

2.380——鈣換算為氯化鎂（MgCl2）的系數(shù)；

1.733——錳換算為氯化鎂（MgCl2）的系數(shù)；

w3——測得試樣中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；

w4——測得試樣中錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示。

5.4.4.3鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，以%表示，按公式（3）計算：

=×100%·································································(3)

×

????3????1????3

350

????1000????250

式中：

V3——滴定試樣中鈣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

4

T/SDSESXXXX—XXXX

c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M3——鈣（Ca）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M2=40.08)。

5.4.5允許差

取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定的絕對差值氯化鎂不大于0.2%、鈣不大

于0.02%。

錳的測定

5.5.1測定

稱取適量試樣（液體6g，固體3g）（精確至0.0001g），按照HG/T2962-2010中5.4的規(guī)定進(jìn)行。

5.5.2結(jié)果的計算

錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4，以%表示，按公式（4）計算：

=×100%···································································(4)

????4????2????4

式中：????41000????2

c2——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/L）；

V4——滴定中消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

M4——錳（Mn）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位克每摩爾（g/mol）(M4=54.94)；

——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.5.3????2允許差

取兩次平行測定結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。

總有機(jī)碳的測定

5.6.1試驗溶液的制備

移取適量試樣（液體2g，固體1g）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.6.2測定

取適量試驗溶液按HJ501-2009中3.2的規(guī)定進(jìn)行。

5.6.3結(jié)果計算

總有機(jī)碳的質(zhì)量濃度w5，以mg/kg表示，按式（5）計算：

××

=··········································································(5)

ρ100????

????5????3

式中：

ρ——測定試樣溶液中總有機(jī)碳質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

f——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；

——稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.6.4????3允許差

取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，兩次平行測定的相對偏差不大于20%。

6檢驗規(guī)則

檢驗分類

5

T/SDSESXXXX—XXXX

檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

檢驗項目

6.2.1外觀、氯化鎂、鈣、錳含量為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。

6.2.2對于浸出毒性指標(biāo)，在正常生產(chǎn)情況下，按照抽樣方法，進(jìn)行浸出毒性型式檢測，浸出毒性低

于標(biāo)準(zhǔn)限值即可。如有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行浸出毒性檢驗：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)合同規(guī)定。

6.2.3除浸出毒性外所有項目均為型式檢驗項目。在正常情況下每6個月至少進(jìn)行一次型式檢驗。有

下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：

a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；

b)主要原料有變化；

c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；

d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異；

e)合同規(guī)定。

組批

以同等工藝生產(chǎn)、一次性交付的產(chǎn)品為一批。

采樣

液體采樣按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行，采樣單元數(shù)應(yīng)符合GB/T6678的規(guī)定。固體采樣量不少于500g，

混合均勻后，平均分為兩份，分別裝入兩個清潔干燥的聚乙烯塑料袋中；液體采樣量不少于500mL，分

裝于兩個清潔干燥的玻璃瓶或氟化瓶中。粘貼標(biāo)簽，應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、取樣地點、取

樣人姓名、留樣日期。一份供檢驗使用，另一份留樣備查。

判定

檢驗結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。

復(fù)檢

檢驗結(jié)果中如有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗，重

新檢驗的結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸及貯存

標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包