DB22-T 1976-2013 人參中11種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 高效液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

DB22DB22/T1976—2013人參中11種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法DeterminationofResiduesof11pestcidesinGinsengHighPerformanceLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可咪鮮胺、霜霉威用乙腈提取，多菌靈用0.1%甲酸水提??；試料中的丙環(huán)唑、腈）：4.60.1%甲酸水溶液配制：1份甲酸24.12.4腈菌唑(C15H17Cl2N3O2，純度為98.5%，CA4.12.6咪鮮胺(C15H16Cl3N3O2，純度為99.0%，CAS4.12.8霜脲氰（C7H10N4O3，純度為99.4%，CASNo.57966-95-7）。4.12.10氟嗎啉(C21H22NFO4，純度為97.0%，CASNo.211867-47-9)。4.12.11多菌靈(C9H9N3O2，純度為98.2%，CASNo.10605-21-7)。4.14標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用乙腈（多37.2.1.1丙環(huán)唑、福美雙、吡唑醚菌酯、腈菌唑、戊唑醇、異菌脲、脫液于濃縮瓶中，于35℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干。準(zhǔn)確加入2mL0.1%甲酸（4.4流速(μL/min）12345）：酯65在上述條件下，最低檢出量為0.05ng～0.5ng，最低檢出濃度為0.005mg/k在本方法所確定的LC-MS/MS檢測(cè)條件下，分別對(duì)人按照液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜條件測(cè)定試料和標(biāo)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且試料中各組分定性離子的相對(duì)豐度與接近濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中相>50%（總粒子流強(qiáng)度）>10%至20%（定性）式中：Xi——試料中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/g式中：Xi——試料中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/g）；cis——標(biāo)準(zhǔn)工作液中農(nóng)藥i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL67y=1.72×105x+5.65×1y=1.51×107x+4.65×1y=3.91×106x+1.31×1y=1.51×107x+4.65×189類類平數(shù)CV(%)葉莖葉莖葉莖平(%)葉莖人參葉莖葉莖葉莖平(%)葉莖