DB33T 989-2015 改性瀝青中SBS含量的測定 紅外光譜法　　

DB33DeterminationofSBSquantityinmodifiedasphalt—FTIRme浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 3 4 4 4 6 7 9 1改性瀝青中SBS含量的測定紅外光譜法警告——使用本標準的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗，本標準并未指出所有可能的安全問凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）SBSstyrene-butadiene-styr根據(jù)Lambert-Beer定律，利用待測物質(zhì)特征官能團在特定波本方法選取改性瀝青紅外光譜圖中966cm-1處的C=C基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰，和1377cm-1處的CH3基團上碳氫鍵彎曲振動特征吸收峰，作為SBS含量測定的特征吸收峰。分別測量特征吸收峰面積（S966和S1377計算兩峰面積的比值（5.1一般規(guī)定25.1.2傅里葉變換紅外光譜儀、天平、溫度計等儀具應(yīng)經(jīng)國家計量部門標定合格并在有效期內(nèi)。5.2儀具及技術(shù)要求5.2.1傅里葉變換紅外光譜儀：分辨率不低于0.5cm-1，波數(shù)范圍4000cm-1～400cm-1。5.2.3恒溫烘箱：工作溫度為室溫～250℃,控溫精度為±2℃。），5.2.6水銀溫度計：測溫范圍0℃~200℃或0℃~300℃、分度值1℃。5.2.7其它儀具：紅外干燥燈、電熱套、量筒等。5.3材料及要求5.3.2溴化鉀：晶體片。依據(jù)附錄A要求采集制作標樣的原料，標樣中基質(zhì)瀝青、SBS改性劑及其他添加劑應(yīng)與送檢改性瀝CSBS=×100%................................CSBS——標樣中SBS含量（%mSBS——標樣中SBS質(zhì)量（gmBIT——標樣中基質(zhì)瀝青質(zhì)量（gmADD——標樣中穩(wěn)定劑和其它添加劑質(zhì)量（g）。1)稱量基質(zhì)瀝青約600.0g（稱準至0.1g用電熱套加熱并保持溫度在180℃~185℃;2)用高速剪切設(shè)備以2000r/min～3000），4)加入穩(wěn)定劑和其它添加劑（稱準至0.1mg），以4000r/31)將標樣在恒溫烘箱中加熱至140℃~160℃,標樣呈均勻流動、粘稠液體狀時，稱取約2)待標樣溫度降至低于40℃后，加入量取的四氯化碳20mL～30塊狀物，密封，室溫放置2h～3h。b)標樣紅外光譜檢測用溴化鉀作為紅外透光窗片，按照GB/T6040中固體薄膜法制備標樣薄膜。分別測量吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面積S966、S1377，按式（2）計算A值：A——吸收峰966cm-1、1377cm-1的峰面積比值（精確到0.001S966——966cm-1吸收峰的峰面積；S1377——1377cm-1吸收峰的峰面積。As——標準A值，即標樣經(jīng)平行檢測得到A的算術(shù)平均值；n——平行檢測次數(shù)，n不小于5。d)Ai與As相對偏差不超過5%。若Ai與As相對偏差超過5%，則重新檢測。a)以CSBS為橫坐標，對應(yīng)的As為縱坐標，繪制b)標準曲線的適用范圍應(yīng)滿足所采用標樣SBS含量范圍。4a)將試樣在恒溫烘箱中加熱至140℃~160℃,試樣呈均勻流動、粘稠液體狀時，稱取約2g試密封室溫放置2h～3h。用溴化鉀作為紅外透光窗片，按照GB/T6040中固體薄膜法制備試樣薄膜。分別測量吸收峰966a)按式（4）計算Am。b)Aj與Am相對偏差不超過5%。若Aj與Am相對偏差超過5%，則重新檢測。對Am進行校正，按式（5）計算Aa?！罙m.....................................................................Aa——校正A值；mb——試樣中不溶物質(zhì)量（g）；ms——試樣質(zhì)量（gAm——平均A值。5在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的相對誤差不超過56材□基質(zhì)瀝青（g□SBS（g□穩(wěn)定劑（g□其它添加劑（g□低溫(℃);□其它7溫度(℃):8檢測單位溫度(℃):原始記錄（包括試樣處理、檢測、數(shù)值計算、譜圖繪制分析、SBS含量確9檢測報告樣式