LCD 顯示彩膜用彩色光刻膠性能測試方法

1LCD顯示彩膜用彩色光刻膠性能測試方法本文件介紹了LCD顯示彩膜用彩色光刻膠本身及成膜性能的測試條件與測試方法。本文件適用于LCD顯示用彩色光刻膠的制造、質量控制、測試與研發(fā)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T13173-2021表面活性劑洗滌劑試驗方法GB/T15357-2014表面活性劑和洗滌劑旋轉粘度計測定液體產品的粘度和流動性質GB/T43793.1-2024平板顯示用彩色光刻膠測試方法第1部分：理化性能3術語和定義、縮略語3.1術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1.1線寬criticaldimension（CD）光刻過程中所形成的圖形的尺寸。3.2縮略語下列縮略語適用于本文件。CD：關鍵尺寸（criticaldimension）VCD：真空干燥（VacuumDrying）4測試環(huán)境要求4.1潔凈度要求制片環(huán)節(jié)需要在百級無塵室進行。測試環(huán)節(jié)可以在千級無塵室進行。4.2環(huán)境條件除非另有規(guī)定，測試應在下列條件下進行：b)相對濕度：30％~70%；c)大氣壓強：86kPa~106kPa。24.3回溫樣品取出后放置于常溫環(huán)境下15min。4.4儲存要求光刻膠的儲存要求如下：b)相對濕度：30％~70%。光刻膠制得的樣片的儲存要求如下：b)相對濕度：30％~70%。5測試方法5.1固含量5.1.1儀器電子天平（精度：0.001g）。5.1.2測試條件固含量測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測，可為實驗室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。5.1.3測試步驟參考GB/T43793.1-2024中5固含量規(guī)定的測試方法，測試步驟如下：a)使用電子天平稱量培養(yǎng)皿質量，精確至1mg，記為m；b)取1g±0.01g樣品于培養(yǎng)皿中，稱其質量，精確至1mg；記為M1；輕輕晃動容器使樣品在培養(yǎng)皿（直徑60mm）皿底充分攤平，使其鋪滿底蓋并保持液膜厚度均勻；c)將盛有樣品的培養(yǎng)皿放入已預先達到測試溫度（110±2℃)的熱風循環(huán)烘箱內，測試時間為180min±5min；d)從烘箱中取出盛有測試樣品的培養(yǎng)皿，放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質量，精確至1mg，該質量記為M2；e)測試樣品的固含量以X（質量分數(shù)）表示，按公式（1）計算：X=(M2?m)/(M1?m)×100%（1）式中:M1——烘干前測試樣品和培養(yǎng)皿的質量,單位為克(g)；m——培養(yǎng)皿的質量,單位為克(g)；M2——烘干后測試樣品和培養(yǎng)皿的質量,單位為克(g)。f)樣品的固含量按步驟a）~步驟e）進行3次測試,或同時進行3個樣品測試，取平均值,保留3位有效數(shù)字,相對標準偏差(RSD)應不超過5%。5.2粘度5.2.1儀器與試劑3a)恒溫水槽（用于保持樣品在溫度25℃±0.1℃以內）；b)旋轉粘度計（1mPa·s~105mPa·s，按照JJG1002的規(guī)定檢定和校準黏度計）。標引序號說明：2——處理中心，提供轉速和轉子型號輸入功能、粘度顯示功能；3——電機彈簧部件，提供主軸與電機彈簧之間角度偏差測量數(shù)據(jù)給處理中心；4——溫度測量裝置；5——保護套；6——恒溫液體；7——燒杯；8——轉子。圖1粘度計工作原理示意圖5.2.2測試條件粘度測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測，可為實驗室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。5.2.3測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)按照GB/T13173-2021中第4章的規(guī)定制備和保存均勻的實驗室樣品，在室溫下靜置至空氣泡消除；b)取出測試樣品，避免產生空氣泡；c)將盛有測試樣品的容器置于恒溫水箱中，直至測試樣品溫度達到選定的測試溫度；d)應按GB/T15357-2014中6.3的規(guī)定選擇轉子、剪切速率和剪切時間；e)將所選的轉子放入測量容器內接到轉軸上，轉子浸在測試樣品中心，測試樣品液面在轉子液位標線，并防止轉子產生氣泡；f)選擇適宜的轉子和轉速，使黏度計讀數(shù)在刻度盤的20%~80%范圍內；g)每次測試后，應用溶劑將容器和轉子清洗、擦拭干凈，應使用乙醇溶劑，晾干或吹干后再進行下一次測試；h)連續(xù)進行測試黏度，直至3次連續(xù)測試結果的相對標準偏差（RSD）不超過2％。記錄3次測試的粘度值V1，V2，V3；i)測試樣品的粘度以V表示，按公式（2）計算：V=（V1+V2+V3）/3（2）4式中:V——平均粘度，單位為毫帕秒(mPa·s)；V1，V2，V3——實測粘度數(shù)據(jù)，單位為毫帕秒(mPa·s)。5.3水分5.3.1儀器或試劑a)水分儀：基于卡爾·費休法，利用碘氧化二氧化硫時，需要一定量的水參加反應：C5H5N+I2+SO2+H2O→C5H5N?HI+C5H5N?SO3C5H5N?SO3+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3在電解過程中，電極反應如下：陽極：2I??2e=I2陰極：I2+2e=2I?卡爾費休試劑計量滴入反應池，與待測溶液中的水發(fā)生化學反應，該反應持續(xù)進行，不斷消耗水，生成I-，一直到反應滴定終點，水分消耗完畢。此時停止滴定，從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積來標定溶液中的水分含量。標引序號說明：1——控制、顯示系統(tǒng)，包括電極探測單元、數(shù)據(jù)處理單元等；2——試樣注入口；3——探測電極；4——溶劑瓶；5——滴定嘴；6——滴定劑瓶。圖2水分儀示意圖b)電子天平（精度：0.001g）。5.3.2測試條件水分測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測，可為實驗室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波。55.3.3測試步驟a)打開水分儀，按照說明書的要求對儀器進行校準；b)使用注射器吸取適量的待測光刻膠，并利用電子天平稱量待測液重量；c)將待測液注入到溶劑瓶中，并在電腦中輸入待測光刻膠的重量，等待電腦自動判斷滴定終點并計算結果；b)連續(xù)檢測3次作為平行樣，依次記錄水分數(shù)據(jù)為：Wt1，Wt2，Wt3。d)測試樣品的水分以Wt表示，按公式（3）計算：wt=（3）式中:Wt——平均水分，結果為百分比；Wt1，Wt2，Wt3——單次實測水分數(shù)據(jù)。5.4過濾時間5.4.1儀器a)天平;b)秒表;c)自動過濾系統(tǒng)。標引序號說明：2——氣壓泵；3——儲液罐；4——濾膜；5——燒杯；6——天平。圖3自動過濾系統(tǒng)工作原理示意圖5.4.2測試條件過濾時間測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)黃光條件下檢測，可為實驗室中光源加濾光膜，濾除500nm以下的光波；c)儲液罐內部壓力：恒壓0.13Mpa。65.4.3測試步驟a)取200g或500g左右生產樣，裝入自動過濾系統(tǒng)的儲液罐；b)拆下過濾裝置，取出密封圈，用鑷子選擇測試產品對應濾膜（如，φ0.6μm，φ1.2μm）裝入后填回密封圈,將過濾裝置裝回原位，下方天平放入燒杯后清零；c)儲液罐壓力大小設為0.13Mpa，開始測試。記錄實時過濾重量，如圖4所示，取過濾速度趨于穩(wěn)定的4個時間間隔?t的過濾曲線數(shù)據(jù)，獲得4個時間間隔?t的過濾重量，依次記錄為：M1，M2，M3，M4；若取樣品重量為200g，則時間間隔設為5s，若取樣品重量為500g，則時間間隔設為10s。圖4過濾曲線示意圖d)測試樣品的過濾速度以V表示，按公式（4）計算：V=（4）式中:V——過濾速度，單位為克每秒（g/s）；M1，M2，M3，M4——實測過濾重量，單位為克(g)；?t——時間間隔，可為5s或10s。5.5CD5.5.1儀器顯微鏡，放大倍率不應小于100倍，放大倍率準確度3%，重復性±2%。5.5.2測試條件CD測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應符合對應產品規(guī)格書定義條件要求。5.5.3測試步驟a)按產品規(guī)格書中定義的制片要求進行制片，其中，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，圖5提供了測試所需的必要圖形元素示例，其中，距離中心點位2±0.5cm、應存在四處或以上、寬度為規(guī)格書中定義大小、長度能滿足光學顯微鏡三次測量的方形區(qū)域；7標引序號說明：1——CD測試位置；2——膜厚、殘膜率、顏色測試位置；3——顯像時間測試位置。圖5測試樣品示意圖b)使用光學顯微鏡每次在固定放大倍率下進行測定；c)測試點位需要在距離中心點位2±0.5cm的方形區(qū)域，測試3次寬度，記錄測試數(shù)據(jù)W1，W2，W3；d)測試樣品的線寬以W表示，按公式（5）計算：W=（W1+W2+W3）/3（5）式中:W——平均線寬，單位為微米(μm）；W1，W2，W3——實測線寬數(shù)據(jù)，單位為微米(μm）。5.6膜厚5.6.1儀器與試劑a)接觸式膜厚儀，垂直測量范圍：1mm，垂直分辯率：1?;圖6接觸式膜厚儀工作原理示意圖b)顯影液：推薦0.045%KOH。5.6.2測試條件膜厚測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應符合對應產品規(guī)格書定義條件要求。5.6.3測試步驟8按照以下步驟順序進行測試：a）參考對應產品規(guī)格書中規(guī)定的制片條件進行基板的制作，將10*10cm玻璃置于旋轉涂布機上，以規(guī)格書中定義的中心轉速進行旋轉涂布；b）涂布后進行VCD，然后放置于烘板并按照設定時間進行烘烤；c）烘烤結束后冷卻1分鐘，進行曝光，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，圖案距離中心點位2±0.5cm。按照產品規(guī)格書中定義的中心曝光能量進行曝光，曝光結束后立刻進行顯影，將顯影后的基板進行烘烤；d）烘烤結束冷卻后使用接觸式膜厚儀測膜厚:將要測量的玻璃基板放在測試平臺上，測試探針移動至測試點位附近，設置測量參數(shù)（測量參數(shù)需要保證測量區(qū)域包含光刻膠涂層與玻璃表面），測量完成后對測量曲線進行處理讀數(shù)（對低處的玻璃表面進行平齊處理，再對膜厚處進行讀數(shù)），得到膜厚；e）膜厚測量點位選取距離中心點位2±0.5cm的圖案，測試3次，取平均值T1，T2，T3；f）測試樣品的膜厚以T?K表示，按公式（6）計算：T?K=（T1+T2+T3）/3（6）式中：Thk——平均膜厚，單位μm;T1，T2，T3——實測膜厚數(shù)據(jù)，單位μm。5.7殘膜率5.7.1儀器與試劑a)接觸式膜厚儀（垂直測量范圍：1mm，垂直分辯率：1?);b)顯影液：推薦使用0.045%KOH。5.7.2測試條件殘膜率測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應符合對應產品規(guī)格書定義條件要求。5.7.3測試步驟按照以下步驟順序進行測試：a)將10*10cm玻璃置于旋轉涂布機上，以產品規(guī)格書中定義的中心轉速進行旋轉涂布；b)涂布后進行VCD，然后放置于烘板并按照產品規(guī)格書中定義的設定時間進行烘烤；c)烘烤結束后冷卻1分鐘，進行曝光，曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，按照產品規(guī)格書中定義的中心曝光能量進行曝光，曝光結束后立刻進行顯影，顯影結束后使用接觸式膜厚儀測量膜厚，膜厚測量點位選取距離中心點位2±0.5cm，測試2次，取平均值Thk1；d)將顯影后的基板進行后烘，后烘結束使用接觸式膜厚儀測量膜厚,膜厚測量點位選取距離中心點位2±0.5cm，測試2次，取平均值Thk2；e)制片參數(shù)參考對應產品規(guī)格書中規(guī)定的制片條件進行基板的制作；f)測試樣品的殘膜率以R表示，按公式（7）計算：R=T?K2/T?K1×100%（7）式中：Thk1——后烘前的膜厚，單位為微米(μmThk2——后烘后的膜厚，單位為微米(μmR——后烘前后膜厚變化的比率。95.8顏色5.8.1儀器a)顯微分光光度計，采波波長范圍380-780nm，波長間隔1nm或5nm，誤差不應大于±0.5nm，測光重復性應在1%以內；b)接觸式膜厚儀，垂直測量范圍：1mm，垂直分辯率：1?。5.8.2測試條件顏色測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應符合對應產品規(guī)格書定義條件要求。5.8.3測試步驟a)按產品說明書中要求中的三個膜厚進行涂布，VCD，前烘，曝光（曝光成膜后的樣品示意圖如圖5所示，其中，距離中心點位2±0.5cm、存在四處或以上、大小為規(guī)格書中定義大小的空白區(qū)域，或全膜曝光），顯影，后烘制片；b)使用顯微分光光度計進行測試，測試點位需要在距離中心點位2±0.5cm，每個膜厚測試四次，記錄如下數(shù)據(jù)：x：CIE1931系統(tǒng)，坐標圖上x坐標；y：CIE1931系統(tǒng)，坐標圖上y坐標；Y：CIE1931系統(tǒng)，穿透率與視覺函數(shù)積分結果，可表為色阻穿透率；穿透頻譜：380-780nm各波長穿透頻譜。c)使用膜厚儀測試每個色片色度測試點位膜厚，每個膜厚測試四次，記錄對應膜厚數(shù)據(jù)；d)數(shù)據(jù)處理，將膜厚與色坐標、輝度的測試數(shù)據(jù)通過最小二乘法進行線性回歸方程構造可獲得以下直線方程：y=mx+b（8）其中，m——斜率；B——截距；x，y——分別為自變量和參變量，具體含義根據(jù)產品測試需要，可參考表1。表1線性回歸方程變量表參變量y自變量x色坐標x膜厚色坐標y膜厚輝度膜厚輸入產品規(guī)格書中定義的預期膜厚到相應的直線方程中，可獲取對應的性能參數(shù)。5.9對比度5.9.1儀器對比度測試儀（由光源、線偏振片、亮度計和暗室組成，測試儀暗場照度<1lx，光源亮度≥2000cd/㎡，測試光源可為冷陰極熒光燈（CCFL）或鹵素燈，亮度計的精度為0.001cd/㎡，設備的空白狀態(tài)消光比（未放入樣品，測量最大亮度與最小亮度之比）應≥10000:1）。標引序號說明：2——濾光片；3——偏振片；4——光源。圖7對比度測試儀工作原理示意圖打開測試設備使其預熱，保證光源為穩(wěn)定狀態(tài)，調整偏振片位置和光源亮度，測試空白狀態(tài)消光比。將樣品放置于測量臺上，調節(jié)測量點位置并對樣品進行測量，輸出測試結果。5.9.2測試條件對比度測試條件應符合以下規(guī)定：a)應符合測試環(huán)境要求規(guī)定；b)制片應符合對應產品規(guī)格書定義條件要求。5.9.3測試步驟a)按產品規(guī)格書中制片要求進行涂布，VCD，前烘，曝光（全膜曝光），顯影，后烘制片，制片測試膜厚應對應產品說明書中要求；b)對比度儀開機穩(wěn)定后，需要進行自檢，將測試光源亮度調整至3000cd/㎡；c)對比度測試之前，連續(xù)測試10片該光阻所制的色片之對比度，記錄對應10個最低亮度的值，取平均值，得到Lmin，后續(xù)該型號光阻均使用該平均值作為Lmin；d)測試1片該光阻所制的色片之對比度，測試3次，記錄三次最大亮度，取平均值，得到Lmax;e)測試樣品的對比度以CR表示，按公式（9）計算：CR=Lmax/Lmin（9）式中:CR——對比度；Lmax——測試平均最大亮度，單位為坎德拉