二氯甲烷浸漬試驗機校準規(guī)范

I二氯甲烷浸漬試驗機校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于對各種用途的硬聚氯乙烯（PVC-U）管材、管件等在多種不同溫度下的液體介質(zhì)中進行二氯甲烷的浸漬試驗的二氯甲烷浸漬試驗機（又稱：二氯甲烷浸漬試驗儀）（12～30℃）的校準。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：JJF1001—2011通用計量術(shù)語及定義JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示JJF1071—2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則JJF1094—2002測量儀器特性評定GB/T13526—2007硬聚氯乙烯（PVC-U）管材二氯甲烷浸漬試驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于該規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語和計量單位3.1示值誤差errorofindication測量儀器示值與對應(yīng)輸入量的參考量值之差。 概述二氯甲烷浸漬試驗機的組成及工作原理溫控系統(tǒng)及溫控系統(tǒng)及時間控制系統(tǒng)1.恒溫水浴槽2.試樣容器3.二氯甲烷的水的容量4.水的容量5.試樣浸漬位置6.試樣“滴水”位置圖1：二氯甲烷浸漬試驗機示意圖二氯甲烷浸漬試驗機主要由恒溫水浴槽、不銹鋼試樣容器、大管試樣吊裝架，片狀試樣保持架，控溫及計時系統(tǒng)等組成。二氯甲烷浸漬試驗是將樣品在二氯甲烷恒溫水浴中浸漬（30±1）min來測試試樣在相關(guān)產(chǎn)品標準規(guī)定溫度下的破壞程度。二氯甲烷浸漬試驗機（下稱：試驗儀）適用于對各種用途的硬聚氯乙烯（PVC-U）管材、管件等在多種不同溫度下的液體介質(zhì)中進行二氯甲烷的浸漬試驗。計量特性溫度示值誤差±0.5℃或不超過生產(chǎn)廠家的規(guī)定。計時系統(tǒng)示值誤差加熱時間（30min）：MPE:±1min。校準條件環(huán)境條件環(huán)境溫度與濕度溫度：20℃±2℃濕度：≤80%RH6.1.2其他二氯甲烷為劇毒物質(zhì)，試驗操作員必須佩戴防護裝置。無影響正常校準的冷（熱）輻射源以及其他振動等。（測量）標準及其他設(shè)備測量標準裝置引入的擴展不確定度U（k=2）應(yīng)不大于試驗儀相應(yīng)參數(shù)允許誤差絕對值的1/3。也可以參照表1選擇使用符合相關(guān)技術(shù)要求的其他測量標準及設(shè)備。表1：序號設(shè)備名稱技術(shù)要求用途1溫度測量標準裝置U≤0.1℃（k=2）溫度示值誤差的校準2電子秒表MPE：±0.5s/d計時系統(tǒng)示值誤差的校準注：也可以選擇使用符合相關(guān)技術(shù)要求的其他測量標準及設(shè)備。校準項目和校準方法校準項目溫度示值誤差計時系統(tǒng)示值誤差校準方法7.2.1溫度示值誤差的校準7.2.1.1取出試樣容器，放置臺架上，在不銹鋼容器內(nèi)倒入二氯甲烷，其裝入量足以覆蓋試樣的斜面，通常30mm即可。在往此容器內(nèi)緩慢加入蒸餾水，使其在二氯甲烷上形成不小于20mm厚的水封層。將恒溫水浴槽內(nèi)加入230mm深的純凈水，將標準器的感溫元件放在試樣容器的二氯甲烷溶液的試樣浸漬位置上，把試樣容器連同感溫元件一起放入恒溫水浴槽中。7.2.1.2打開試驗儀的電源，調(diào)整試驗儀設(shè)定溫度為試驗溫度，開始溫度控制。當溫度顯示穩(wěn)定后，分別讀取并記錄試驗儀顯示值和標準器顯示值。重復(fù)進行三次測量，取三次測量數(shù)據(jù)的平均值作為測量結(jié)果。7.2.1.3溫度示值誤差的計算試驗儀顯示值的平均值與標準器顯示值的平均值（修正后）之差為溫度示值誤差。（1）式中：ΔT——溫度示值誤差，℃；Ts——試驗儀溫度顯示值的平均值，℃；T0——標準器溫度顯示值的平均值（修正后），℃。7.2.2計時系統(tǒng)示值誤差的校準7.2.2.1當試樣放入二氯甲烷中后，同時啟動試驗儀計時系統(tǒng)和電子秒表，當試驗儀的計時系統(tǒng)到達設(shè)定時間點停止電子秒表的計時，并讀取計時系統(tǒng)以及電子秒表相應(yīng)的顯示值。7.2.3計時系統(tǒng)示值誤差的計算7.2.3.1試驗儀時間顯示值與電子秒表顯示值之差為計時系統(tǒng)示值誤差。（2）式中：ΔS——計時系統(tǒng)示值誤差，s；S0——試驗儀時間顯示值，s；Si——電子秒表顯示值，s。校準結(jié)果表達，校準證書復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔的長短是由二氯甲烷浸漬試驗機的使用頻繁情況、本身質(zhì)量等因素所決定，因此，使用單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。建議復(fù)校時間間隔最長不超過1年。

附錄A校準記錄格式二氯甲烷浸漬試驗機校準記錄格式記錄編號：證書編號：委托單位：委托單位地址：設(shè)備名稱：型號規(guī)格：出廠編號：制造廠：標準器名稱：出廠編號：測量范圍：準確度等級：證書編號：證書有效期至：環(huán)境溫度：℃環(huán)境濕度：%RH校準依據(jù)：校準地點：校準結(jié)果：溫度示值誤差的校準單位：℃校準點123平均值試驗儀示值標準器示值/修正值/標準器修正后示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準結(jié)果的測量不確定度引用報告中的數(shù)據(jù)。計時系統(tǒng)示值誤差的校準校準點試驗儀示值標準器示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準結(jié)果的測量不確定度引用報告中的數(shù)據(jù)。其他情況:校準員核驗員日期：年月日附錄B校準證書內(nèi)頁格式二氯甲烷浸漬試驗機校準證書內(nèi)頁格式校準結(jié)果如下：（1）溫度示值誤差的校準單位：℃校準點試驗儀顯示平均值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準結(jié)果的測量不確定度引用報告中的數(shù)據(jù)。（2）計時系統(tǒng)示值誤差的校準單位：min校準點試驗儀顯示值示值誤差測量不確定度（k=2）U=注：本次校準結(jié)果的測量不確定度引用報告中的數(shù)據(jù)。

附錄C溫度示值誤差不確定度評定示例C.1概述采用直接比較法。用溫度巡回檢測儀對二氯甲烷浸漬試驗機的測溫系統(tǒng)進行校準。將溫度巡回檢測儀的顯示值與二氯甲烷浸漬試驗機的溫度顯示值進行比較，其結(jié)果即為二氯甲烷浸漬試驗機的溫度示值誤差。溫度巡回檢測儀技術(shù)參數(shù)如下：量程：（0～300）℃分度：0.01℃測量不確定度：U=0.07℃（k=2）校準點:15℃校準環(huán)境條件：溫度：21℃、濕度：65%RHC.2測量模型以及靈敏系數(shù)溫度示值誤差測量模型為：（C.1）式中：ΔT——二氯甲烷浸漬試驗機溫度示值誤差，℃；Ts——二氯甲烷浸漬試驗機溫度示值，℃；T0——溫度巡回檢測儀溫度示值平均值，℃。利用偏導(dǎo)數(shù)求出各靈敏系數(shù)：C1==1；C2==-1C.3測量不確定度來源C.3.1溫度巡回檢測儀帶來的標準不確定度u1：溫度巡回檢測儀的不確定度：U=0.07℃（k=2）則有：u1=0.13/2=0.035（℃）C.3.2重復(fù)性帶來的標準不確定度u2：u2的主要來源是重復(fù)性。在輸入相同的條件下，重復(fù)進行10次測量，測量結(jié)果如下：序號顯示值（℃）殘差ｖ（℃）Ｖ2（×10—2℃2）115.0-0.11215.20.11315.100415.0-0.11515.20.11615.0-0.11715.20.11815.100915.30.241015.100平均值15.1∑Ｖ210根據(jù)算術(shù)平均值標準偏差計算公式:Sp=≈0.03（℃）則有：u2=0.03（℃）C.3.3二氯甲烷浸漬試驗機溫度顯示分辨率帶來的標準不確定度u3：二氯甲烷浸漬試驗機在進行設(shè)定溫度值時候，其分辨率帶來不確定度。二氯甲烷浸漬試驗機溫度顯示分辨率為0.1℃，則其半寬區(qū)間為0.05℃，取均勻分布，則有：u3=0.05/≈0.03（℃）C.4標準不確定度一覽表序號標準不確定度來源標準不確定度值（℃）靈敏系數(shù)︱ci︱標準不確定度分量U（i）=︱ci︱×（℃）1溫度巡回檢測儀u1=0.03510.0352重復(fù)性u2=0.0310.033熱收縮試驗儀溫度顯示分辨率u3=0.0310.03C.5合成標準不確定度由于上述三個標準不確定度分量互相獨立，因此，采用方和根公式進行合成計算：≈0.055（℃）C.6擴展不確定度取包含因子k=2得：U=k×uc=2×0.055≈0.2（℃）C.7測量不確定度報告U=0.2℃，k=2

附錄D計時系統(tǒng)示值誤差測量不確定度評定示例D.1概述采用直接比較法進行。選定校準的時間點為30min。將試驗儀的試驗時間設(shè)定在相應(yīng)的時間點。同時啟動試驗儀的計時系統(tǒng)和電子秒表，當試驗儀的計時系統(tǒng)到達設(shè)定時間點時，停止電子秒表的計時，并讀取電子秒表相應(yīng)的顯示值。計時系統(tǒng)設(shè)定值與電子秒表顯示值之差為計時系統(tǒng)示值誤差。電子秒表技術(shù)參數(shù)：MPE：±0.5s/d校準環(huán)境條件：溫度：21℃、濕度：61%RHD.2測量模型以及靈敏系數(shù)計時系統(tǒng)示值誤差測量模型為：Δt計時系統(tǒng)示值誤差（s）t試驗儀時間設(shè)定值（s）t0電子秒表顯示值（s）利用偏導(dǎo)數(shù)求出各靈敏系數(shù)：C1==1；C2==-1D.3測量不確定度來源D.3.1標準器帶來的標準不確定度u1：在校準點30min，電子秒表最大允許誤差為：±0.1s。半寬區(qū)間為：0.1s；按均勻分布估計則有：u1=0.1/≈0.06（s）D.3.2重復(fù)性帶來的標準不確定度u2：u2的主要來源是重復(fù)性。在輸入相同的條件下，重復(fù)進行10次測量，測量結(jié)果如下：序號顯示值殘差ｖ（s）Ｖ2（s2）130min2s-39230min5s00330min7s24430min5s00530min4s-11630min2s-39730min6s11830min9s416930min4s-111030min10s525平均值：=30min5s根據(jù)算術(shù)平均值標準偏差計算公式:Sp=