T-HBIQA 0001.8-2023 獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗檢疫學(xué)會發(fā)布T/HBIQA0001.8—2023本文件為T/HBIQA0001的第8部分。T/HBIQA0001已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定。本文件主要起草人：王敬、項佳林、王建昌、艾連峰、王秀玲、1獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦試樣中的安眠酮和唑吡坦用乙腈提取，提取液經(jīng)分散固相萃取凈化、流動相稀釋后，用液相色譜-），），），5.2溶液配制），25.3標(biāo)準(zhǔn)品98%唑吡坦（Zolpidem，C19H5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1.0mg/mL分別稱取安眠酮和唑吡坦標(biāo)準(zhǔn)品（5.3.1）10mg（精確）：5.4.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.4.2用0.1%甲酸水-乙腈（5.2.25.5材料5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷硅膠）：5.5.2十八烷基甲硅烷改性硅膠（C18）：40μm~60μm。留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品3注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。甲酸水溶液（5.2.1）定容后并混勻，溶液過0.22μm濾膜b)流動相：乙腈（A）+0.1%甲酸水溶AB5555b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時間±0.1min之內(nèi)保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液4檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應(yīng)項目的實驗污染，應(yīng)加強實驗環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結(jié)果計算試樣中安眠酮和唑吡坦的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計算，或按式（1）X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為5V注：*為定量離子對，對于不同質(zhì)譜儀器，儀器參數(shù)可能存在差異1)非商業(yè)性聲明：附錄A所列參考質(zhì)譜條件是在THERMO僅為提供參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試不同廠家或型號的251.1/91.2. 0.060.521.191.251.60251.1/132.2 0.390.680.931.361.501.822.212.542.81 308.1/235.4 308.1/235.4 0.030.310.781.261.451.942.14 0 308.1/263.4 308.1/263.4