2024有機(jī)肥料全氮的測(cè)定_第1頁
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目錄TOC\o"1-3"\h\u26804 115494 3314841 3261862 3294373 3227814 3232685 3289076 5300377 519277.1 5229947.2 5211857.3 5146428 5286929 6 6682

第5硫酸 625)30%過氧化氫 6684)氫氧化鈉：40%(m/V)40g(GB

化學(xué)純)溶于100硼酸：2%(m/V)2g(GB

628)溶于100mL約60℃定氮混合指示劑稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100 乙醇中硫酸[c(1/2H?SO?)=0.05mol/L]或鹽酸[c(HCl)=0.05mol/L]標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定，按照GB601。分析天平：感量為0.1mg開氏燒瓶：50mL或100mL可調(diào)電爐：1000W具塞三角瓶：150mL酸式滴定管：10mL彎頸小漏斗：2cm定氮蒸餾裝置：如圖11取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶備用。稱取試樣0.5g(尿液或糞汁等液體肥料直接稱取液體質(zhì)量1～2g)，精確至0.001g，置于開氏燒瓶(5.2)底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5.0mL硫酸(4.1)，1.5mL(4.2)，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。輕輕搖動(dòng)開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后分次再加5～10滴過氧化氫(4.2)并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20～30mL,加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入100mL吸取消煮清液50.0mL于蒸餾瓶內(nèi)，加入200mL水，于250mL三角瓶加入10mL硼酸溶液(4.4)和5滴混合指示劑(4.5)承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸餾瓶內(nèi)緩慢加入15mL(4.3)，關(guān)好活塞。加熱蒸餾，待餾出液體積約100mL左右，即可停止蒸餾。記錄消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)?？瞻诇y(cè)定所消耗酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不得超過0.1mL全氮(N)含量以g/kg全氮(N)

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