化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要操作及其目的分析【解析】

化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要操作及其目的分析【真題導(dǎo)引】1.(2024·新課標(biāo)卷)吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用,一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下:實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,將100mmol己-2,5-二酮(熔點(diǎn):-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點(diǎn):57℃)放入①中,攪拌。待反應(yīng)完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉栴}:(1)量取己-2,5-二酮應(yīng)使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是

;

用洗滌白色固體。

(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是

。

答案(1)20mL量筒(2)鐵架臺(tái)球形冷凝管(3)加快反應(yīng)速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)減少產(chǎn)品損失冷水(7)重結(jié)晶解析(1)己-2,5-二酮的相對分子質(zhì)量為114,則100mmol己-2,5-二酮的體積為(100×10-3×114÷0.737)mL≈15.5mL,故量取己-2,5-二酮時(shí)應(yīng)使用20mL量筒。(2)③的名稱為鐵架臺(tái),儀器②為球形冷凝管。(3)“攪拌”有利于反應(yīng)物混合,且加快反應(yīng)速率。(4)由題可知,加熱溫度為65℃,故“加熱”方式可以為水浴加熱。(5)活性炭結(jié)構(gòu)疏松多孔,可以吸附有色物質(zhì),故“脫色劑”可選用活性炭。(6)“趁熱過濾”可濾出脫色劑等雜質(zhì),同時(shí)減少產(chǎn)物析出;得到的白色固體為吡咯X,由題可知該物質(zhì)不溶于冷水,則可用冷水洗滌白色固體。(7)反應(yīng)物與生成物溶解度不同,可通過重結(jié)晶進(jìn)一步提純產(chǎn)品。2.(2024·浙江6月選考)某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備AlI3:已知:AlI3是一種無色晶體,吸濕性極強(qiáng),可溶于熱的正己烷,在空氣中受熱易被氧化。請回答:(1)如圖為步驟Ⅰ的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略),圖中儀器A的名稱是,判斷步驟Ⅰ反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

。

(2)下列做法不正確的是。

A.步驟Ⅰ中,反應(yīng)物和溶劑在使用前除水B.步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,改用酒精燈(配陶土網(wǎng))加熱C.步驟Ⅲ中,在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜D.步驟Ⅳ中,使用冷的正己烷洗滌(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色,小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì),請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證

。

答案(1)球形冷凝管溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)(2)BC(3)取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍(lán),若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì),否則沒有解析(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖中儀器的結(jié)構(gòu)可知,圖中儀器A的名稱是球形冷凝管,其用于冷凝回流;碘溶于正己烷使溶液顯紫紅色,AlI3是無色晶體,當(dāng)?shù)夥磻?yīng)完全后,溶液變?yōu)闊o色,因此判斷步驟Ⅰ反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是:溶液由紫紅色恰好變?yōu)闊o色(或溶液褪為無色)。(2)A.AlI3吸濕性極強(qiáng),因此在步驟Ⅰ中,反應(yīng)物和溶劑在使用前必須除水,A正確;B.正己烷易揮發(fā),使用易燃的有機(jī)溶劑時(shí),禁止使用明火加熱,因此在步驟Ⅰ中,若控溫加熱器發(fā)生故障,不能改用酒精燈(配陶土網(wǎng))加熱,B不正確;C.AlI3在空氣中受熱易被氧化,因此在步驟Ⅲ中蒸發(fā)濃縮時(shí),要注意使用有保護(hù)氣(如持續(xù)通入氮?dú)獾恼麴s燒瓶等)的裝置中進(jìn)行,不能直接在蒸發(fā)皿濃縮,C不正確;D.AlI3可溶于熱的正己烷。因此為了減少溶解損失,在步驟Ⅳ中要使用冷的正己烷洗滌,D正確。(3)碘易溶于正己烷,而AlI3可溶于熱的正己烷、不易溶于冷的正己烷,因此可以取少量粗產(chǎn)品置于少量冷的正己烷中充分?jǐn)嚢?靜置后,取少量上層清液,向其中滴加淀粉溶液,觀察液體是否變藍(lán),若變藍(lán)則其中混有碘單質(zhì),否則沒有。3.(2024·浙江1月選考)H2S可用于合成光電材料。某興趣小組用CaS與MgCl2反應(yīng)制備液態(tài)H2S,實(shí)驗(yàn)裝置如圖,反應(yīng)方程式為CaS+MgCl2+2H2O===CaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。已知:①H2S的沸點(diǎn)是-61℃,有毒;②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的H2S氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請回答:(1)下列干燥劑,可用于裝置C中的是。

A.氫氧化鉀 B.五氧化二磷C.氯化鈣 D.堿石灰(2)下列說法正確的是。

A.該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B.裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2SC.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2SD.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收答案(1)BC(2)ABC解析A作為H2S的發(fā)生裝置,為避免倒吸不能驟冷,所以D、E都是冷卻H2S的裝置,C裝置干燥H2S,F冷卻并收集H2S,G作為平衡氣壓和尾氣處理裝置,據(jù)此回答。(1)H2S是酸性氣體,不可以用堿性干燥劑,所以不可以用氫氧化鉀和堿石灰,故選BC;(2)A.H2S有毒,該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,故A正確;B.氣體不能驟冷,裝置D的主要作用是預(yù)冷卻H2S,故B正確;C.加入的MgCl2固體,可使MgCl2溶液保持飽和,有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生H2S,故C正確;D.該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣不可用硝酸吸收,硝酸的氧化性雖然可以把H2S氧化為S單質(zhì),但是稀硝酸產(chǎn)生的NO或者濃硝酸產(chǎn)生的NO2,會(huì)污染空氣,故D錯(cuò)誤。4.(2023·浙江1月選考)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機(jī)框架(MOF)材料復(fù)合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下:已知:①含鋅組分間的轉(zhuǎn)化關(guān)系:Zn2+Zn(OH)2[Zn(OH)4]2-;②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一種晶型,39℃以下穩(wěn)定。請回答:(1)步驟Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液時(shí),體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.步驟Ⅰ,攪拌的作用是避免反應(yīng)物濃度局部過高,使反應(yīng)充分B.步驟Ⅰ,若將過量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制備ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率C.步驟Ⅱ,為了更好地除去雜質(zhì),可用50℃的熱水洗滌D.步驟Ⅲ,控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小(3)步驟Ⅲ,盛放樣品的容器名稱是。

(4)用Zn(CH3COO)2和過量(NH4)2CO3反應(yīng),得到的沉淀可直接控溫煅燒得納米ZnO,沉淀無需洗滌的原因是

。

答案(1)[Zn(OH)4]2-(2)BC(3)坩堝(4)雜質(zhì)中含有CH3COO-、CO32?、N解析(1)初始滴入ZnSO4溶液時(shí),氫氧化鈉過量,根據(jù)信息①可知,體系中主要含鋅組分的化學(xué)式是[Zn(OH)4]2-;(2)A項(xiàng),步驟Ⅰ,攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸,加快反應(yīng)速率,避免反應(yīng)物濃度局部過高,正確;B項(xiàng),根據(jù)信息①可知,氫氧化鈉過量時(shí),鋅的主要存在形式是[Zn(OH)4]2-,不能生成ε-Zn(OH)2,錯(cuò)誤;C項(xiàng),由信息②可知,ε-Zn(OH)239℃以下穩(wěn)定,用50℃的熱水洗滌時(shí)會(huì)導(dǎo)致ε-Zn(OH)2分解為其他物質(zhì),錯(cuò)誤;D項(xiàng),由流程可知,控溫煅燒時(shí)ε-Zn(OH)2會(huì)轉(zhuǎn)化為納米氧化鋅,故控溫煅燒的目的是為了控制ZnO的顆粒大小,正確;(3)給固體樣品加熱時(shí),使用坩堝;(4)兩者反應(yīng)時(shí),除了生成固體ZnO外,還會(huì)生成二氧化碳、氨氣和水蒸氣,即雜質(zhì)都是氣體,故沉淀不需要洗滌?！竞诵恼稀?.加熱的方式加熱方式適用范圍直接加熱瓷質(zhì)、金屬質(zhì)或小而薄的玻璃儀器(如試管)等隔陶土網(wǎng)加熱較大的玻璃反應(yīng)器(如燒杯、燒瓶等)熱浴(水浴、油浴、沙浴等)①需嚴(yán)格控制溫度(如硝基苯的制備);②需反應(yīng)混合液靜止(如銀鏡反應(yīng));③蒸餾沸點(diǎn)差較小的混合液2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全六措施(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防液體倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸,如H2還原CuO應(yīng)先通H2,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等。(3)防氧化,如H2還原CuO要“先滅燈再停氫”,白磷切割宜在水中進(jìn)行等。(4)防吸水,如取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施,以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?5)冷凝回流,有些反應(yīng)中,為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料,需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置,如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。3.實(shí)驗(yàn)安全裝置懸空式倒立漏斗式、分液式肚容式蓄液安全瓶式平衡壓強(qiáng)式防堵塞安全裝置兩端儲(chǔ)液式液封式4.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的“第一步”(1)檢查裝置氣密性——?dú)怏w制取、氣體性質(zhì)驗(yàn)證等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)。(2)檢查是否漏水——容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。(3)驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體。(4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)?zāi)承怏w,但用pH試紙測溶液的pH時(shí)不能潤濕。(5)調(diào)平衡——托盤天平的使用。(6)取樣,溶解——用化學(xué)方法檢驗(yàn)、鑒別固體物質(zhì)。5.常見實(shí)驗(yàn)操作的目的分析(1)某一實(shí)驗(yàn)操作的目的,一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮。(2)使用某一儀器的目的,一般可從儀器的用途方面考慮,注意一些組合儀器的使用如安全瓶,量氣瓶。(3)控制加入量的目的,一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì),從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率或純度?！灸M預(yù)測】1.連二亞硫酸鈉(Na2S2O4,俗稱保險(xiǎn)粉)廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色清洗、印花等,其是一種淡黃色粉末,易溶于水,難溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室用鋅粉法制備Na2S2O4的流程及實(shí)驗(yàn)裝置(夾持及加熱裝置已略)如圖所示。請回答:(1)裝有NaOH溶液的儀器名稱是;通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是;純化SO2時(shí)需通過盛有的洗氣裝置,再通過濃硫酸。

(2)步驟Ⅱ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(3)下列說法不正確的是(填字母)。

A.將鋅粉和水制成懸濁液可增大反應(yīng)物的接觸面積,提高反應(yīng)速率B.圖中干燥管中盛放的物質(zhì)可以是堿石灰C.步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后的分離操作需要用到的玻璃儀器有分液漏斗、玻璃棒、燒杯D.步驟Ⅰ于35~45℃條件下反應(yīng),應(yīng)選用水浴加熱的方式控制溫度(4)加入NaCl鹽析并冷卻至室溫后的后續(xù)處理包括過濾、蒸餾水洗滌、乙醇洗滌、干燥,其中用乙醇洗滌的目的是。

答案(1)恒壓滴液漏斗排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化飽和NaHSO3溶液(2)ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓(3)C(4)除去晶體表面的水分,并減少Na2S2O4的溶解損失解析(1)裝有氫氧化鈉溶液的儀器為恒壓滴液漏斗;由題意可知Na2S2O4具有還原性,通SO2前先向三口燒瓶中通入N2的目的是排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的Na2S2O4被氧化;通過飽和NaHSO3溶液純化SO2氣體。(2)結(jié)合流程圖可知,步驟Ⅱ中ZnS2O4與NaOH反應(yīng)生成Na2S2O4和沉淀Zn(OH)2,化學(xué)方程式為ZnS2O4+2NaOH===Na2S2O4+Zn(OH)2↓。(3)SO2與鋅粉直接接觸反應(yīng),接觸面積太小,將鋅粉和水制成懸濁液,可增大SO2與鋅粉反應(yīng)時(shí)的接觸面積,從而加快SO2與鋅的反應(yīng)速率,A項(xiàng)正確;圖中干燥管的作用是防止未反應(yīng)的SO2逸出而污染大氣,故可以盛放堿石灰吸收SO2,B項(xiàng)正確;步驟Ⅱ反應(yīng)結(jié)束后需進(jìn)行過濾操作分離出Zn(OH)2沉淀,則需要用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗,C項(xiàng)錯(cuò)誤;根據(jù)步驟Ⅰ的反應(yīng)溫度35~45℃,則應(yīng)選用水浴加熱的方式,D項(xiàng)正確。(4)Na2S2O4易溶于水,難溶于乙醇,因此用乙醇洗滌既能除去晶體表面的水分,又能減少Na2S2O4的溶解損失。2.某研究小組以TiO2、TiCl4、H2為原料,用如下裝置制備Ti2O3:B為直型管式電阻爐,880℃時(shí),該裝置內(nèi)先后發(fā)生以下反應(yīng):Ⅰ.3TiO2+TiCl4+2H2===2Ti2O3+4HClⅡ.2TiCl4+H2===2TiCl3+2HCl已知:Ti2O3TiCl3TiCl4HCl顏色暗紫色紫紅色無色無色在反應(yīng)裝置內(nèi)的狀態(tài)固態(tài)氣態(tài)氣態(tài)氣態(tài)請回答:(1)C裝置的作用是,

D裝置中濃硫酸的作用是。

(2)下列有關(guān)說法不正確的是。

A.當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢B.裝置D后連接的導(dǎo)管可直接插入水中吸收尾氣C.應(yīng)先通一段時(shí)間氫氣后,再打開裝置B的加熱開關(guān)D.反應(yīng)結(jié)束,按順序關(guān)閉K1、K2、裝置B的加熱開關(guān)答案(1)收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置(2)BD解析(1)TiCl4在C裝置中易被液化從而使氣壓變小,故C裝置的作用是收集冷凝的四氯化鈦并防止倒吸;D裝置中濃硫酸的作用是防止空氣中氧氣、水進(jìn)入裝置BC中,干擾實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行;(2)裝置中兩個(gè)反應(yīng)先后反應(yīng),且TiCl3為紫紅色氣體,故當(dāng)裝置中出現(xiàn)紫紅色氣體,說明TiO2已消耗完畢,A正確;尾氣中的HCl氣體極易溶于水,故D后連接的導(dǎo)管不可直接插入水中吸收尾氣,B錯(cuò)誤;氫氣為可燃性氣體,故先通一段時(shí)間氫氣排凈裝置中空氣后,再打開裝置B的加熱開關(guān),C正確;反應(yīng)結(jié)束,首先關(guān)閉裝置B的加熱開關(guān),待冷卻后再關(guān)閉K1、K2,D錯(cuò)誤。3.氯化鐵在金屬蝕刻、污水處理等方面有廣泛應(yīng)用。某興趣小組以廢鐵屑為原料,用如圖所示的裝置制備FeCl3·6H2O。已知:FeCl3易溶于水、甲醇、乙醇,不溶于甘油。實(shí)驗(yàn)步驟如下:Ⅰ.廢鐵屑的凈化:取一只小燒杯,放入約5g廢鐵屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡數(shù)分鐘后,分離出鐵屑,洗凈、晾干。Ⅱ.FeCl2溶液的制備:將處理后的廢鐵屑加入裝置B的三頸燒瓶中,緩慢加入適當(dāng)過量的稀鹽酸,得到含F(xiàn)eCl2的混合液。Ⅲ.FeCl3溶液的制備:由裝置A制備氯氣,向FeCl2的混合液中緩慢通入足量的氯氣。Ⅳ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的分離提純:將三頸燒瓶中的FeCl3混合液轉(zhuǎn)移出來,經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、重結(jié)晶、干燥,得到FeCl3·6H2O產(chǎn)品。Ⅴ.FeCl3·6H2O產(chǎn)品的純度測定:用碘量法滴定并計(jì)算。(1)下列有關(guān)裝置儀器的說法正確的是(填字母)。

A.裝置A、B之間應(yīng)加裝一個(gè)盛有飽和食鹽水的洗氣瓶B.裝置B中,攪拌器的作用是使反應(yīng)混合物充分接觸C.裝置C中,NaOH溶液的作用是吸收逸出的氯氣,防止污染空氣D.儀器a和儀器b的功能相同,但操作方法不同(2)請分別分析以下步驟中操作的作用。①步驟Ⅱ,稀鹽酸適當(dāng)過量:。

②步驟Ⅳ,在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入甘油:

(寫出一點(diǎn))。

答案(1)BCD(2)①稀鹽酸適當(dāng)過量可以使鐵屑完全反應(yīng),提高利用率;還能抑制亞鐵離子水解②加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產(chǎn)率解析(1)生成的氯氣中雖然混有氯化氫,但是裝置B中的反應(yīng)需要鹽酸作為反應(yīng)物,故不需要除HCl裝置,故A錯(cuò)誤;攪拌可以使反應(yīng)物充分接觸,增大反應(yīng)速率,故B正確;氯氣有毒,反應(yīng)過程中會(huì)有氯氣逸出,需要?dú)溲趸c溶液進(jìn)行尾氣處理,故C正確;儀器a為恒壓滴液漏斗,放液時(shí)只需打開下端的活塞,不需要取下上端的瓶塞,濃鹽酸便可順利流下,而儀器b為分液漏斗,放液時(shí),需要取下上端的瓶塞,再打開下端的活塞,才可能形成空氣對流,便于鹽酸順利流下,操作方法不相同,故D正確。(2)①步驟Ⅱ中稀鹽酸適當(dāng)過量可以使鐵屑完全反應(yīng),提高利用率,過量的鹽酸還能抑制亞鐵離子水解;②步驟Ⅳ在冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入甘油可降低氯化鐵晶體的溶解度,便于晶體析出,提高產(chǎn)率。4.實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置(夾持、攪拌等裝置已省略)制備氫化鋁鈉(NaAlH4)。簡要步驟如下:Ⅰ.在A瓶中分別加入50mL含4.32gNaH的四氫呋喃懸浮液、少量(可忽略)NaAlH4固體,攪拌,接通冷卻水,控溫30℃。Ⅱ.滴加50mL含5.34gAlCl3的四氫呋喃溶液,有白色固體析出。Ⅲ.滴加完后,充分?jǐn)嚢?h,放置沉降,經(jīng)一系列操作得到產(chǎn)品。已知:①NaAlH4在室溫干燥空