DB45T 2109-2019 銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中硒含量的測定 容量法

測定容量法2019-12-25發(fā)布2020-01-30實施I本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1—2009給出的規(guī)則編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心提出并監(jiān)督實施。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西檢驗檢疫標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉守廷、何京明、劉澤斌、蔣天成、黃和明、吳婷、文艷、羅艷、葉蓯佑、黃龍龍。14.2鹽酸(p=1.19g/mL)。4.3鹽酸(1+1,體積比)。4.4鹽酸(1+20,體積比)。4.5硝酸(p=1.42g/mL)。4.7亞硫酸(p=1.03g/mL)。4.1095%乙醇。4.12硫酸(p=1.84g/mL)。4.14硫酸(1+5,體積比)。4.15硫酸(1+1,體積比)。4.16硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)。24.18重鉻酸鉀(工作基準(zhǔn)試劑)。4.19淀粉溶液(5g/L):稱取0.5g可溶性淀粉(4.11),用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸4.20酚酞乙醇溶液(10g/L):稱取1g酚酞(4.9)溶于95%乙醇(4.10),用95%乙醇稀釋至1004.21碘化鉀溶液(50g/L):稱取5g碘化鉀(4.8),加水溶解后并稀釋至100mL。4.22氫氧化鈉溶液(250g/L):稱取25g氫氧化鈉(4.13),加水溶解后并稀釋至100mL。a)配制：稱取39g硫代硫酸鈉(4.16),加0.3g無水碳酸鈉(4.17),溶于1000mL水中，b)標(biāo)定：稱取0.27g(精確至0.0001g)于120℃±2℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(4.18),置于碘量瓶中，加入25mL水溶解，加入3g碘化鉀(4.8)及20mL硫酸(4.14),搖勻；置于暗處放5設(shè)備6試樣制備6.2試樣經(jīng)100℃~105℃干燥1.5h,置于干燥器中冷卻至室溫。7分析步驟7.1稱取0.2g~0.3g(精確至0.0001g)試樣，置于250mL燒杯中，少許水潤濕，加入4.5mL硝酸(4.5),1.5mL鹽酸(4.2),蓋上表面皿，低溫加熱微沸至樣品完全溶解，繼續(xù)微沸加熱蒸發(fā)至約37.2用少量水沖洗表面皿和燒杯，加入60mL鹽酸(4.3)加熱至微沸溶解鹽類，加入1.5g~2g尿素(4.6),煮沸3min后，取下加入30mL亞硫酸(4.7),攪拌均勻，保持50℃~70℃液溫直至沉淀完全，用慢速定量濾紙過濾，用熱鹽酸(4.4)洗滌燒杯和沉淀各3次。7.3將沉淀連同濾紙一起放入原燒杯中，加入10mL鹽酸(4.2)、1mL硝酸(4.5)于低溫加熱溶解，用玻璃棒將濾紙搗碎并攪拌，待沉淀完全溶解后，加入60mL沸水、2g尿素(4.6),煮沸2min~3min后取下，以酚酞乙醇溶液(4.20)作指示劑，用氫氧化鈉溶液(4.22)中和至溶液顏色呈淡紅色。7.4加入20mL硫酸(4.15),冷卻后加水至約150mL,在充分?jǐn)嚢柘掠玫味ü芗尤肓虼蛩徕c標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.23)15mL~20mL(加入量視硒含量多少適當(dāng)增減),加入2mL淀粉溶液(4.19)和0.5mL碘化鉀溶液(4.21),繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.23)滴定至藍(lán)色消失，再加入1mL碘化鉀溶液(4.21),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，直至加入碘化鉀溶液(4.21)1min后溶液不再變?yōu)樗{(lán)色即為終點。記錄所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。兩次平行樣測定，取其平均值，同時做空白試驗。8結(jié)果計算試樣中硒的含量按式(2)進(jìn)行計算：Wse——試樣中硒的含量，單位為%;C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。單位為摩爾每升(mol/L);V——滴定時試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);Vo——空白試驗時所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);78.96——硒的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);mo——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);4