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DB22DB22/T1231—2011人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgaschromatography吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核凈殘留量的氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的至少二級(jí)用水。4.3丙酮C3H6O)。4.4無水硫酸鈉Na2SO4300℃干燥2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,干燥器內(nèi)保4.5固相萃取柱:florisil(1000單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,貯存在-18℃下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)菌核凈農(nóng)藥在電子捕獲檢測(cè)器上的響應(yīng)值,0.5mg/L作標(biāo)準(zhǔn)工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算時(shí)要把標(biāo)準(zhǔn)品的2取不少于100g人參干樣(鮮樣用組織碎機(jī)搗碎后60℃烘干)用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,充分混勻稱量1g(精確至0.0001g)人參試樣,置50mL具塞錐形瓶中,先用10mL乙腈(4.2)浸泡2h,酮+正己烷(1+9)沖洗燒瓶后淋洗弗羅里硅40℃下減壓旋轉(zhuǎn)濃縮至小于5mL,氮?dú)獯蹈桑尤?mL正己烷(見4.1然后轉(zhuǎn)移至2mL螺口玻璃37.3.1.1色譜柱:石英毛細(xì)管柱DB-17,30m×07.3.1.4程序升溫:90℃(1min)?/→200℃(15min)?/→260℃(4min)。7.3.1.5氣體及流量:載氣:高純氮測(cè)得的樣品溶液(見7.2.2)中保留時(shí)間分別與標(biāo)準(zhǔn)工作液(見4.8)菌核凈的保留時(shí)有檢出的樣品用雙柱雙檢或GC-MS定性,);r——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的樣品菌核凈濃度,單位為毫克每升(mg/L);在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差
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