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DB22DB22/T1231—2011人參中菌核凈殘留量的測(cè)定-氣相色譜法DeterminationofdimetachloneresiduesinGinsengbymethodofgaschromatography吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了人參(PanaxginsengC.A.Mey.)中菌核凈殘留量的氣相色譜儀-電子捕獲檢測(cè)器凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的至少二級(jí)用水。4.3丙酮C3H6O）。4.4無(wú)水硫酸鈉Na2SO4300℃干燥2h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，干燥器內(nèi)保4.5固相萃取柱：florisil（1000單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在-18℃下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)菌核凈農(nóng)藥在電子捕獲檢測(cè)器上的響應(yīng)值，0.5mg/L作標(biāo)準(zhǔn)工作液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算時(shí)要把標(biāo)準(zhǔn)品的2取不少于100g人參干樣（鮮樣用組織碎機(jī)搗碎后60℃烘干）用粉碎機(jī)粉碎，過60目篩，充分混勻稱量1g（精確至0.0001g）人參試樣，置50mL具塞錐形瓶中，先用10mL乙腈（4.2）浸泡2h，酮+正己烷（1+9）沖洗燒瓶后淋洗弗羅里硅40℃下減壓旋轉(zhuǎn)濃縮至小于5mL，氮?dú)獯蹈?，加?mL正己烷（見4.1然后轉(zhuǎn)移至2mL螺口玻璃37.3.1.1色譜柱：石英毛細(xì)管柱DB-17，30m×07.3.1.4程序升溫：90℃(1min)?/→200℃(15min)?/→260℃(4min)。7.3.1.5氣體及流量：載氣：高純氮測(cè)得的樣品溶液（見7.2.2）中保留時(shí)間分別與標(biāo)準(zhǔn)工作液（見4.8）菌核凈的保留時(shí)有檢出的樣品用雙柱雙檢或GC-MS定性，）；r——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的樣品菌核凈濃度，單位為毫克每升（mg/L）；在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差
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