T-CIRA 46-2023 核電廠液態(tài)流出物中鍶89和鍶90分析 液體閃爍法

CCSZ33核電廠液態(tài)流出物中鍶89和鍶90分析發(fā)布I Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 310試驗(yàn)報(bào)告 3附錄A(資料性)鍶萃取色層柱 5附錄B(規(guī)范性)計(jì)數(shù)區(qū)間的確定和探測(cè)效率的測(cè)定 6附錄C(資料性)液態(tài)流出物中鍶89和鍶90的計(jì)算 8Ⅲ核電廠液態(tài)流出物中鍶89和鍶90分析本方法對(duì)核電廠液態(tài)流出物中鍶89的定量檢測(cè)下限為0.04Bq/L,鍶90的定量檢測(cè)下限為4方法原理5.10鹽酸溶液(HC1,0.1mol5.12標(biāo)準(zhǔn)鍶89源(約300Bg/g)。2T/CIRA46—20235.13標(biāo)準(zhǔn)鍶90源(約90Bq/g)。5.14硝酸溶液(HNO?,2%)。5.15鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100mg/L,基體為2%硝酸)。5.16鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.250mg/L,基體為2%硝酸)。6儀器與設(shè)備6.1低本底液體閃爍譜儀，對(duì)無(wú)猝滅碳14源探測(cè)效率在95%以上。6.2分析天平：分度值0.1mg。6.3液閃計(jì)數(shù)瓶(20mL,低鉀玻璃材質(zhì))。6.4真空抽濾箱。6.6移液槍/移液管。6.7電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES),用于測(cè)量分離過(guò)程鍶的化學(xué)回收率。6.8常用玻璃容器：量筒(1L)、燒杯(1.5L、100mL)等。6.9陽(yáng)離子交換柱殼(Φ15mm×240mm)。液態(tài)流出物樣品應(yīng)不少于2L,保存于密閉聚乙烯塑料桶中，置于通風(fēng)良好處。8試驗(yàn)步驟8.1.1用量筒(6.8)取液態(tài)流出物樣品1.00L,置于1.5L燒杯中，邊攪拌邊用硝酸溶液(5.5)調(diào)節(jié)pH約為2,加入1.00mL(V?)鍶載體溶液(5.2),繼續(xù)攪拌10min。8.1.2將適量陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用去離子水浸泡10min,裝入陽(yáng)離子交換柱殼(6.9)中，柱的上下端用玻璃棉填充。8.1.3依次用30mL硝酸溶液(5.7)、樣品溶液、30mL硝酸溶液(5.7)以8mL/min的速度通過(guò)陽(yáng)離子交換柱。8.1.4用25mL硝酸溶液(5.5)以5mL/min的速度通過(guò)陽(yáng)離子交換柱，解析陽(yáng)離子，收集陽(yáng)離子解8.2.1將鍶萃取色層柱安裝在真空抽濾箱上。8.2.2依次用10mL硝酸溶液(5.5)、陽(yáng)離子解析液、10mL3mol/L硝酸～0.05mol/L草酸混合溶液、10mL硝酸溶液(5.5)以2mL/min流速通過(guò)鍶萃取色層柱，棄去流出液。記錄陽(yáng)離子解析液通過(guò)鍶萃取色層柱的中間時(shí)刻。8.2.3用12mL硝酸溶液(5.8)以1mL/min流速解析鍶萃取色層柱，收集鍶解析液。8.2.4將鍶解析液置于電熱板上加熱近干。用2.50mL硝酸溶液(5.8)溶解殘?jiān)?，制成鍶待測(cè)液。8.2.5稱(chēng)量鍶待測(cè)液的質(zhì)量，記為m。3T/CIRA46—20238.3測(cè)量8.3.1儀器首次使用前，應(yīng)確定鍶89和鍶90的計(jì)數(shù)區(qū)間，確定方法見(jiàn)附錄A。8.3.2從待測(cè)液中稱(chēng)取2.00g(m?)于液閃計(jì)數(shù)瓶(6.3)中，加入18.00mL閃爍液，加蓋密封，搖勻。用酒精棉擦拭瓶壁，暗化30min。8.3.3將液閃計(jì)數(shù)瓶放入液體閃爍譜儀(6.1)進(jìn)行測(cè)量60min,獲得鍶89和鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率nsi(其中i代表鍶89或鍶90),并記錄樣品測(cè)量的中間時(shí)刻。8.3.5準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1000g(m?)鍶待測(cè)液，用硝酸溶液(5.14)稀釋到100mL(V?),用ICP-AES測(cè)量鍶離子濃度C1。8.4空白試驗(yàn)用去離子水替代液態(tài)流出物樣品，按8.1～8.3中步驟做空白試驗(yàn)，分別獲得鍶89和鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的本底計(jì)數(shù)率nbi。9數(shù)據(jù)處理9.1流出物中鍶89的活度濃度按照公式(1)計(jì)算?！?1)式中：A———樣品中鍶89的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L);ns——樣品在鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);nb——空白試驗(yàn)樣品在鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);E——探測(cè)效率，%(測(cè)定方法按照附錄B的規(guī)定);m?——鍶待測(cè)液的總質(zhì)量，單位為克(g);M2測(cè)量用的待測(cè)液的質(zhì)量，單位為克(g);Y———鍶的化學(xué)回收率，%。鍶的化學(xué)回收率Y按照公式(2)計(jì)算。式中：Y——鍶的化學(xué)回收率；Co——鍶載體溶液(5.2)的濃度，單位為毫克每升(mg/L);C1——待測(cè)液稀釋后的鍶濃度，單位為毫克每升(mg/L);V?——待測(cè)液稀釋后的體積，單位為毫升(mL);9.2流出物中鍶90的活度濃度按附錄C計(jì)算。10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少包括下列內(nèi)容：4T/CIRA46—2023b)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)或方法名稱(chēng)；c)結(jié)果及其表示；d)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象。5T/CIRA46—2023(資料性)鍶萃取色層柱A.1鍶萃取色層柱的尺寸：填充樹(shù)脂粉的有效高度大于3cm,柱內(nèi)徑大于8mm。A.2樹(shù)脂粉：樹(shù)脂粉固定相為二環(huán)已烷并-18-冠-6衍生物，可為鍶樹(shù)脂粉或有相同成分的其他樹(shù)脂粉。6T/CIRA46—2023(規(guī)范性)計(jì)數(shù)區(qū)間的確定和探測(cè)效率的測(cè)定B.1計(jì)數(shù)區(qū)間的確定和鍶90的探測(cè)效率B.1.1準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.5000g標(biāo)準(zhǔn)鍶90源(5.13)于100mL燒杯中，再加入25mL硝酸溶液(5.5)和1.00mL鍶載體溶液(5.2),攪拌10min。B.1.2將鍶萃取色層柱安裝在真空抽濾箱上。B.1.3依次用10mL硝酸溶液(5.5)、B.1.1得到的溶液、10mL3mol/L硝酸～0.05mol/L草酸混合溶液、10mL硝酸溶液(5.5)以2mL/min流速通過(guò)鍶萃取色層柱，棄去流出液。B.1.4用12mL硝酸溶液(5.8)以1mL/min流速解析鍶萃取色層柱，收集鍶解析液。B.1.5將鍶解析液置于電熱板上加熱近干。用2.50mL硝酸溶液(5.8)溶解殘?jiān)?，制成鍶待測(cè)液。B.1.6稱(chēng)量鍶待測(cè)液的質(zhì)量，記為m?。B.1.7從待測(cè)液中稱(chēng)取2.00g(m?)于液閃計(jì)數(shù)瓶(6.3)中，加入18.00mL閃爍液，加蓋密封，搖勻。用酒精棉擦拭瓶壁，暗化30min。B.1.8將液閃計(jì)數(shù)瓶放入液體閃爍譜儀(6.1)進(jìn)行測(cè)量60min,獲得鍶90β測(cè)量能譜及樣品測(cè)量計(jì)數(shù)率。B.1.9以鍶90β測(cè)量能譜中最高截止點(diǎn)之前的能量區(qū)間作為鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間，以鍶90β測(cè)量能譜中最高截止點(diǎn)之后的能量區(qū)間作為鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間。B.1.10在ICP-AES(6.7)上，使用鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.15、5.16)繪制鍶標(biāo)準(zhǔn)曲線。B.1.11準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1000g(m?)鍶待測(cè)液，用硝酸溶液(5.14)稀釋到100mL(V?),用ICP-AES測(cè)量鍶離子濃度c1。用公式(B.1)計(jì)算鍶90探測(cè)效率。E———探測(cè)效率；ny——標(biāo)準(zhǔn)鍶90源在鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);nb——空白試驗(yàn)樣品在鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);m——加入標(biāo)準(zhǔn)源的質(zhì)量，單位為克(g);c——標(biāo)準(zhǔn)源的活度濃度，單位為貝克每克(Bq/g);Y———鍶的化學(xué)回收率，%。B.2鍶89的探測(cè)效率準(zhǔn)確稱(chēng)取約0.1000g標(biāo)準(zhǔn)鍶89源(5.12)于20mL液閃瓶，再加入1.9mL硝酸溶液(5.8)和18.0mL閃爍液，加蓋密封搖勻，置于液閃譜儀中暗化30min,測(cè)量60min。獲得鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間內(nèi)的計(jì)數(shù)率，記為ny。用公式(B.2)計(jì)算探測(cè)效率。式中：E探測(cè)效率；7ny——標(biāo)準(zhǔn)鍶89源在鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間的計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);8T/CIRA46—2023(資料性)液態(tài)流出物中鍶89和鍶90的計(jì)算C.1鍶90對(duì)鍶89測(cè)量的影響鍶89和鍶90實(shí)際測(cè)量譜圖見(jiàn)圖C.1所示。計(jì)數(shù)率/cpm計(jì)數(shù)率/cpm的l0.50.3200250300350400450500550600haMraw2標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——鍶90譜圖；2鍶89和鍶90實(shí)際測(cè)量譜圖。圖C.1鍶89和鍶90實(shí)際測(cè)量譜圖根據(jù)不同儀器和譜圖選擇合適的計(jì)數(shù)區(qū)間(以1220型低本底液體閃爍譜儀測(cè)量的譜圖C.1為例，選擇150～700道址計(jì)數(shù)區(qū)間作為鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間，選擇700～850道址計(jì)數(shù)區(qū)間作為鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間)。通過(guò)圖C.1鍶89和鍶90實(shí)際測(cè)量譜圖，可得關(guān)系式(C.1)。A?———鍶89的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L);E鍶89在鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的探測(cè)效率，%;A?——鍶90的活度濃度，單位為貝克每升(Bq/L);鍶90在鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間的探測(cè)效率，%;a———樣品測(cè)量譜圖在鍶90計(jì)數(shù)區(qū)間內(nèi)的凈計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1);E?2——鍶89在鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間的探測(cè)效率，%;b——樣品測(cè)量譜圖在鍶89計(jì)數(shù)區(qū)間區(qū)間內(nèi)的凈計(jì)數(shù)率(cpm),單位為計(jì)數(shù)每分(min-1)。9T/CIRA46—2023經(jīng)計(jì)算，鍶89和鍶90的活度濃度A?、A?見(jiàn)公式(C