T-CISA 403-2024 氧化鐵皮耐腐蝕性能試驗方法

氧化鐵皮耐腐蝕性能試驗方法Testmethodforcorrosion中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定1氧化鐵皮耐腐蝕性能試驗方法法和氧化鐵皮中先共析Fe?O?相含量測定方法。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文GB/T622—2006化學(xué)試劑鹽酸GB/T13298金屬顯微組織檢GB/T10123中界定的術(shù)語和定義適用于本文件。本文件分別采用氧化鐵皮脫落時間測定和氧化鐵皮中先共析Fe?O?體積含量測定兩種試驗方法來5.2試樣鋼帶寬度的1/2處截取3個相鄰試樣進行試驗。5.2.2試樣尺寸為(20m25.4試驗步驟b)試驗方法3為毫米)。當(dāng)產(chǎn)品厚度大于40mm時，可從厚度方向單側(cè)進行加工減薄至5mm以下。6.2.4在完成XRD試驗后，按GB/T13298的規(guī)定對用于XRD試驗的試樣進行鑲嵌、研磨和拋光，制備出用于SEM試驗的試樣，其檢測面應(yīng)為厚度方向截面。6.2.5試樣制備應(yīng)避開非生產(chǎn)因素造成的開裂、劃傷、不完整等影響耐蝕性的缺陷，應(yīng)盡量保證氧化鐵皮完整。6.3試驗裝置6.3.1氧化鐵皮中Fe?O?相占鐵氧化合物含量使用X射線衍射儀測定。6.3.2氧化鐵皮中共析Fe?O?相在氧化鐵皮中體積含量使用可以獲得背散射圖像(BSE)的掃描電子顯微鏡(SEM),并通過圖像處理方法測定。6.4試驗條件6.4.1X射線衍射儀6.4.1.1靶材選擇選擇Co靶，也可選擇Cu靶代替。6.4.1.2參數(shù)設(shè)定當(dāng)靶材為Co靶時，管電壓和電流分別為35kV和40mA,當(dāng)靶材為Cu靶時，管電壓和電流分別為6.4.2掃描電子顯微鏡6.4.2.1工作電壓6.4.2.2電子束流值電子束流值為0.1nA～10nA。當(dāng)電子束流降低時，背散射電子信號會減弱，可以通過適當(dāng)延長測量時間進行補償。6.5試驗步驟6.5.1使用X射線衍射儀對用于XRD試驗試樣的氧化鐵皮表面進行檢測，獲得氧化鐵皮的XRD圖譜，利用分析軟件等方法計算Fe?O?相占所有鐵氧化物體積含量φ1,試驗方法符合附錄A的規(guī)定。6.5.2對經(jīng)過XRD檢驗后的試樣制備成用于SEM試驗的試樣。6.5.3使用掃描電子顯微鏡的背散射電子信號對用于SEM試驗的試樣進行形貌觀察，并拍攝背散射圖像。觀察倍數(shù)應(yīng)保證氧化鐵皮厚度方向信息完整，宜為5000倍。6.5.4對掃描電子顯微鏡獲取的背散射圖像進行預(yù)處理，去除鑲嵌料、基體等非氧化鐵皮區(qū)域，計算整體圖像像素點數(shù)N?。6.5.5利用二值分割、特征提取等圖像處理技術(shù)，識別片層狀共析Fe?O?區(qū)域，計算區(qū)域內(nèi)像素點數(shù)N?。共析Fe?O?所占氧化鐵皮的體積含量φ2按公式(1)計算。46.5.6先共析Fe?O?相在氧化鐵皮全部相中的體積6.6試驗報告d)使用X射線衍射儀測定的Fe?O?相占鐵氧化物體積含量φ1;f)使用掃描電子顯微鏡測定的共析Fe?O?體積含量φ2;g)氧化鐵皮中先共析Fe?O?相體積含量P。5(規(guī)范性)使用XRD獲得Fe?O?體積含量的方法使用X射線衍射儀獲得氧化鐵皮的XRD圖譜后，利用設(shè)備自帶物相分析軟件可獲得半定量的Fe?O?占比。具體步驟為：b)在檢索卡片庫中，選定Fe和O元素，進行物相檢索，識別氧化鐵皮中Fe?O?、Fe?O?、FeO的特征衍射峰；c)選擇每種卡片的最強峰，調(diào)節(jié)理論卡片的峰高和實際圖譜的峰高一致，然后利用每種卡片中的參考強度比，計算Fe?O4相占所有鐵氧化物質(zhì)量含量。6體積比例n,見公式(B.3)。B.5