藥物的含量測定方法與驗證-色譜分析法

藥物的含量測定方法與驗證1

色譜分析法色譜分析法是一種分離分析方法是分析混合物的最有力手段特點高靈敏度:10-12g?ml-1—10-15g?ml-1高效能、高速度應(yīng)用廣泛21.對儀器的一般要求固定相流動相檢測器三、色譜分析法—HPLC32.系統(tǒng)適應(yīng)性試驗三、色譜分析法—HPLC(1)色譜柱的理論板數(shù)（n)n=5.54(tR/Wh/2)2(2)分離度:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)R應(yīng)大于1.5(3)重復(fù)性：同一樣進5次RSD≤2.0%(4)拖尾因子：T=W0.05h/2d1T=0.95—1.054含量：

C供＝（A供/A對）C對(1)外標(biāo)法

三、色譜分析法—HPLC3.測定法5用外標(biāo)法測定某胺類藥物的含量。對照品溶液的制備：精密稱取對照品50.0mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，精密量取上述溶液5mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度。供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定10.034g，研細(xì)，精密稱取本品0.2034g置100ml量瓶中，加流動相適量，充分振搖使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。用0.45μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取對照品溶液和供試品溶液各10μL進樣，測得對照品溶液中，對照品的峰面積分別為1350，供試品溶液的峰面積分別為1313。按外標(biāo)法以峰面積計算供試品中的含量673.測定法（2）內(nèi)標(biāo)法含量:（C供）＝f?A供/（A’s/C’s）內(nèi)標(biāo)

三、色譜分析法—HPLC可以避免樣品前處理及進樣體積誤差對結(jié)果的影響8重酒石酸去甲腎上腺素注射液的含量測定：對照品溶液制備：精密稱取重酒石酸去甲腎上腺素對照品70.01mg，置25ml量瓶中，加流動相溶解并稀釋到刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液（0.160mg/ml）各2ml，置于10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即得。供試品溶液的制備：精密量取標(biāo)示量為10mg/2ml酒石酸去甲腎上腺素注射液1ml與內(nèi)標(biāo)溶液（0.160mg/ml）2ml置于10ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即得。測定：取對照溶液和供試品溶液各2ul進樣。測定：取對照溶液和供試品溶液各2ul進樣，測定對照品溶液中去甲腎上腺素和內(nèi)標(biāo)物的峰面積分別為1635和1115；供試品溶液中去甲腎上腺素的峰面積為1454和1123。試計算重酒石酸去甲腎上腺素注射液的標(biāo)示百分含量。

910C供=△CX/[（AIS/A供）-1]△CX為所加入的已知濃度的待測成分對照品的濃度

AIS為加入對照品后組分的色譜峰面積tt標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法三、色譜分析法—GC11※固體制劑：標(biāo)示量(%)=(C供×D×W平/W×B)×100%W平為單位制劑的平均重量（或裝量）B為制劑的標(biāo)示量※液體制劑：標(biāo)示量(%)=(C供×D×V平/V×B)×100%V平為單位制劑的標(biāo)示裝量V為供試品的量取體積B為制劑