原子吸收校準(zhǔn)工作規(guī)程

原子吸收光譜儀校準(zhǔn)工作規(guī)程文件編號(hào)：SOP-QC-004.01名稱：原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)生效日期：頁(yè)碼：起草人：審核人：批準(zhǔn)人：日期：日期：日期：目的建立原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)規(guī)程，確保其得以正確校準(zhǔn)。適用范圍適用于本QC實(shí)驗(yàn)室原子吸收光譜儀的校準(zhǔn)。職責(zé)指導(dǎo)教師負(fù)責(zé)和監(jiān)督本規(guī)程的有效實(shí)施；操作人員嚴(yán)格按照該規(guī)程進(jìn)行操作。程序校準(zhǔn)準(zhǔn)備4.1.1外觀校準(zhǔn)前，原子吸收光譜儀儀器上應(yīng)有：儀器名稱、型號(hào)、出廠編號(hào)、制造廠名、制造日期、額定工作電源電壓及頻率，國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。所有緊固件均應(yīng)安裝牢固，連接件應(yīng)連接良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開(kāi)關(guān)均能正常工作，無(wú)松動(dòng)現(xiàn)象，電纜線的接插件應(yīng)接觸良好氣路連接正確，不得有漏氣現(xiàn)象，氣源壓力應(yīng)符合出廠說(shuō)明規(guī)定的指標(biāo)。外觀不應(yīng)有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻線應(yīng)清晰、粗細(xì)均勻。指針的寬度不應(yīng)大于刻線的寬度，并應(yīng)于刻線平行。數(shù)顯部位顯示清晰、完整。4.1.2校準(zhǔn)環(huán)境溫度環(huán)境：10~30℃濕度范圍：≤85%RH儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺(tái)上，操作時(shí)不得有搖動(dòng)，周圍無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)或振動(dòng)源干擾，無(wú)強(qiáng)氣流影響。4.1.3校準(zhǔn)設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)空心陰極燈標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)秒表最小分度值不大于0.1s波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性光譜帶寬偏差基線穩(wěn)定性測(cè)量重復(fù)性特征濃度檢出限4.2.1泵流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性SR泵流量設(shè)定值（mL/min）0.2~0.50.6~1.0大于1.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min20~1010~55注：最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定；對(duì)特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個(gè)流量；流動(dòng)相的收集時(shí)間則根據(jù)情況適當(dāng)縮減或延長(zhǎng)。按上表的要求設(shè)定流量，啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先稱重過(guò)的潔凈容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集表5-2規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱重，按公式(3)計(jì)算流量實(shí)測(cè)值Fm按公式(1)、公式(2)計(jì)算Ss和SR。每一設(shè)定流量，重復(fù)測(cè)量3次。Ss=Fm式中：Fm—同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的算數(shù)平均值，mL/minFs—流量設(shè)定值，mL/minSR=F式中：Fmax—同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的最大值，mL/minFmin—同一設(shè)定流量3次測(cè)量值的最小值，mL/minF式中：Fm—流量實(shí)測(cè)值，mL/minW2—容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，gW1—容量瓶的質(zhì)量，gρt—實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm3，(不同溫度下流動(dòng)相的密度參見(jiàn)JJG705-2014附錄C)t—收集流動(dòng)相的時(shí)間，min。4.2.2梯度誤差色譜條件：色譜柱阻尼管（4m*0.1mmD）或等效柱溫40℃流動(dòng)相A泵：純水B泵：0.1%（V/V）丙酮水溶液梯度程序時(shí)間（min）A泵%B泵%Initial10005.0010005.01802010.00802010.01604015.00604015.01406020.00406020.01208025.00208025.01010030.00010030.01100035.00100035.00Stop流速2.0mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)254nm測(cè)量次數(shù)2按照上述色譜方法運(yùn)行，完成譜圖采集后，畫出B溶劑經(jīng)由5段階梯從0%變到100%的梯度變化曲線，如圖5-1所示。求出由B溶劑變化所產(chǎn)生的每一段階梯對(duì)應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)值的變化值Li。重復(fù)測(cè)量2次，按公式(4)計(jì)算每一段階梯對(duì)應(yīng)的響應(yīng)信號(hào)值的變化平均值Li；按公式(5)計(jì)算五段階梯響應(yīng)信號(hào)值的總平均值Li；按公式(6)計(jì)算每一段的梯度誤差Gi，取GiL式中：Li—第iL1i—第i段階梯第1L1i-1—第（i-1）段階梯第L2i—第i段階梯第2L2i-1—第（i-1）段階梯第Li=i=1式中：Li—5n—梯度的階梯數(shù)，n=5。式中：Gi—第i注：當(dāng)i為1（i-1=0）時(shí)，第（i-1）階梯響應(yīng)信號(hào)值為B溶劑為0%時(shí)的響應(yīng)信號(hào)值。圖5-1梯度誤差檢定示意圖溫箱溫度設(shè)定值誤差ΔTs和柱箱溫度穩(wěn)定性Tc 將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱內(nèi)與色譜杜相同的部位，選擇35℃和45℃(也可根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定)進(jìn)行檢定。按議器明書操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開(kāi)始計(jì)時(shí)，以后每隔10min記錄1次，共計(jì)7次，求出平均值。平均值與設(shè)定值之差為柱溫箱溫度設(shè)定值誤差ΔTs，7次讀數(shù)中最大值與最小值之差為柱溫箱溫度穩(wěn)定性Tc。紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器的性能4.4.1波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性將檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接好，通電預(yù)熱穩(wěn)定后，用注射器將純水注入檢測(cè)池內(nèi)進(jìn)行沖洗后，充滿檢測(cè)池。待檢測(cè)器示值穩(wěn)定后，在(235±5)nm、(257±5)nm、(313±5)nm和(350±5)nm的波長(zhǎng)下將示值回零，然后再用注射器將紫外分光光度計(jì)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考波長(zhǎng)為235nm，257nm，313nm和350nm)從檢測(cè)器人口注入樣品池中沖洗，并將樣品池充滿至示值穩(wěn)定。將檢測(cè)器波長(zhǎng)調(diào)到低于參考波長(zhǎng)5nm處(例如檢定257nm時(shí)，檢測(cè)器波長(zhǎng)先調(diào)到252nm)，改變檢測(cè)器波長(zhǎng)，每(5~10)s改變1nm，記錄每個(gè)波長(zhǎng)下的吸收值(吸收值變化的示意圖見(jiàn)圖5-2)，最大或最小吸收值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。每個(gè)波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量3次，其中最大值與最小值之差為波長(zhǎng)重復(fù)性。圖5-2波長(zhǎng)示值誤差檢定中吸收值變化示意圖 有吸光值顯示的檢測(cè)器，改變波長(zhǎng)時(shí)可直接讀出吸光值，其最大(或最小)吸光值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。有波長(zhǎng)掃描功能的儀器可畫出標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜曲線，其波峰(或波谷)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差為波長(zhǎng)示值誤差。對(duì)于有內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)濾光片可進(jìn)行自檢的儀器可直接采用其測(cè)量數(shù)據(jù)。 對(duì)改變波長(zhǎng)有自動(dòng)回零功能的紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器，可采用連續(xù)進(jìn)樣的方法檢定波長(zhǎng)示值誤差，具體做法是：用一節(jié)空管代替色譜柱將液路連通，以水做流動(dòng)相，流量為(0.5~1.0)mL/min，采用步進(jìn)進(jìn)樣方法，例如檢定257nm時(shí)，從252nm開(kāi)始到262nm，每2min改變1nm，用注射器注人相同體積的紫外分光光度計(jì)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，得到一組不同波長(zhǎng)的色譜峰，最高(或最低)色譜峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與參考波長(zhǎng)之差，即為波長(zhǎng)示值誤差。4.4.2基線噪聲和基線漂移選用C18色譜柱，以100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min，紫外檢測(cè)器的波長(zhǎng)設(shè)定為254nm，檢測(cè)靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線30min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值，按公式(7)計(jì)算基線噪聲，用檢測(cè)器自身的物理量（AU）作單位表示?；€漂移用30min內(nèi)基線偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值（AU/30min）表示。Nd=KB式中：Nd—K—衰減倍數(shù)；B—測(cè)得基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值，AU4.4.3最小檢測(cè)濃度在4.4.2的色譜條件下，由進(jìn)樣系統(tǒng)注入（10~20）L的1.00×10-7g/mL萘-甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰高，按公式（8）計(jì)算最小檢測(cè)濃度CL(按20L進(jìn)樣量計(jì)算)C式中：CL—最小檢測(cè)濃度，g/mLNd—C—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；V—進(jìn)樣體積，μL；H—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰高。注：Nd和H的單位應(yīng)保證一致；式中分母的“20”表示標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣體積，其單位為微升（μL4.4.4線性范圍色譜條件：色譜柱阻尼管（4m*0.1mmD）或等效柱溫40℃流動(dòng)相不同濃度的丙酮—2%（V/V）異丙醇水溶液（先用0.1%濃度的丙酮—2%（V/V）異丙醇水溶液作為流動(dòng)相，等待基線穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)試度數(shù)，每更換一個(gè)濃度流動(dòng)相需要等儀器示值穩(wěn)定之后，再記錄信號(hào)響應(yīng)值）不同濃度分別指的是0.1%濃度，0.2%濃度，0.3%濃度，0.4%濃度，0.5%濃度，0.6%濃度，0.7%濃度，0.8%濃度，0.9%濃度，1.0%濃度的丙酮—2%（V/V）異丙醇水溶液以5個(gè)丙酮溶液濃度（0.1%，0.2%，0.3%，0.4%，0.5%和對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在曲線上找出丙酮溶液濃度大于0.5%各點(diǎn)的讀數(shù)，與相應(yīng)各濃度點(diǎn)的測(cè)量值做比較，量值相差5%的濃度作為檢測(cè)上線CH,按照4.4.3得到的最小檢測(cè)濃度為檢測(cè)下限CL值，CH/CL比值為線性范圍）整機(jī)性能（定性、定量重復(fù)性）將儀器各部分聯(lián)接好，選用C18色譜柱，用100%甲醇為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min，根據(jù)儀器配置的檢測(cè)器，選擇測(cè)量參數(shù):紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器和二極管陣列檢測(cè)器波長(zhǎng)設(shè)定為254nm，靈敏度選擇適中，基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣系統(tǒng)注入一定體積的1.0×10-4g/mL萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別設(shè)定為290nm和330nm，靈敏度選在中間擋，基線穩(wěn)定后注人一定體積的1x10-5g/mL萘-甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；示差折光率檢測(cè)器和蒸發(fā)光散射檢測(cè)器靈敏度選在中間擋，注人一定體積的200ug/mL(2.0×10-4g/mL)的甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)測(cè)量6次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按公式(9)計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6。RSD式中：RSD6定性（定量）Xi—第iX—6次測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值；i—測(cè)量序號(hào)；n—測(cè)量次數(shù)；可接受校準(zhǔn)泵流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性SR泵流量設(shè)定值（mL/min）0.2~0.50.6~1.0大于1.0測(cè)定次數(shù)333流動(dòng)相收集時(shí)間/min20~1010~55泵流量設(shè)定值最大允許誤差Ss±5%±3%±2%泵流量穩(wěn)定性SR3%2%2%柱溫箱溫度設(shè)定值最大允許誤差：±2℃柱溫箱溫度穩(wěn)定性：不大于1℃/h。紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器二極管陣列檢測(cè)器基線噪聲≤5×10-4AU基線漂移≤5×10-3AU/30min最小檢測(cè)濃度≤5×10-8g/mL萘-甲醇溶液波長(zhǎng)示值最大允許誤差±2nm波長(zhǎng)重復(fù)性≤2nm線性范圍優(yōu)于103定性定量重復(fù)性：紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器二極管陣列檢測(cè)器定性重復(fù)性：≤1.0%定量重復(fù)性：≤3.0%？插入原子吸收光譜儀介紹視頻文檔作為二維碼學(xué)習(xí)鏈接

原子吸收光譜儀校準(zhǔn)記錄實(shí)訓(xùn)的方法條件色譜柱型號(hào)流動(dòng)相流速柱箱溫度檢測(cè)器類型其他：實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄-流量設(shè)定誤差，流量穩(wěn)定性Fs泵流量設(shè)定值（mL/min）：t收集時(shí)間（min）：ρ水密度g/mL*Fm第1次第2次第3次FmFmax（mL/min）Fmin（mL/min）SSSRSS標(biāo)準(zhǔn)要求SR標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié)論滿足不滿足結(jié)論滿足不滿足具體計(jì)算過(guò)程：*參見(jiàn)具體計(jì)算過(guò)程：梯度誤差Gc參考本規(guī)程4.2.2色譜參數(shù)要求設(shè)置方法，由梯度控制儀器設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序（具體參數(shù)填寫至下表中），A溶劑為純水，B溶劑為含0.1%丙酮的水溶液。將輸液泵和檢測(cè)器連接，開(kāi)機(jī)后以A溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開(kāi)始執(zhí)行梯度程序。方法參數(shù)：色譜柱______________________________________________________柱溫_________℃流動(dòng)相A泵：________________________________________________B泵：________________________________________________梯度程序時(shí)間（min）A泵%B泵%Initial流速______mL/min檢測(cè)波長(zhǎng)_____nm測(cè)量次數(shù)2響應(yīng)值數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目階段（B%）0%20%40%60%80%100%LiL1i-L1(i-1)L2iL2i-L2(i-1)LLLGi實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄-柱箱溫度設(shè)定值誤差ΔTs，柱箱溫度穩(wěn)定性Tc第1次第2次第3次第4次第5次第6次第7次溫度（℃）平均值ΔTs溫度設(shè)定值誤差Tc溫度穩(wěn)定性ΔTs標(biāo)準(zhǔn)要求Tc標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié)論結(jié)論實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄-基線噪聲按照檢定條件進(jìn)行設(shè)置，記錄基線30min，選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲；實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄-基線漂移按照檢定條件進(jìn)行設(shè)置，記錄基線30min，選取基線偏離起始點(diǎn)最大的相應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。實(shí)訓(xùn)數(shù)據(jù)記錄-最小檢測(cè)濃度（_____檢測(cè)器）按照_________測(cè)器的檢定條件進(jìn)行設(shè)置，待基線穩(wěn)定后，用20μL進(jìn)樣針注入20μL濃度為_(kāi)_____________的_________________。CL=2NdCV===線性范圍試劑信息丙酮：_____________________________________________________異丙醇：_____________________________________