黃芩苷提取分離

天然藥物化學課程設計

-----黃芩苷的提取及結構鑒定

黃芩簡介【別名】山茶根、黃芩茶、土金茶根、黃芩、大黃芩、下巴子、川黃芩、空腸、經芩，黃金條根、A葿、黃文、虹勝，妒婦、燉尾芩、印頭，內虛、元苓、子芩、宿芩、腐腸?！拘誀睢吭撈烦蕡A錐形，扭曲，長8～25cm，直徑1～3cm。表面棕黃色或深黃色，有稀疏的疣狀細根痕，上部較粗糙，有扭曲的縱皺或不規(guī)則的網紋，下部有順紋和細皺。質硬而，易折斷，斷面黃色，中間紅棕色，通稱子芩，老根中間呈暗棕色或棕黑色，氣微，味苦。

【英文名】Baicalin【分子式】C21H18O11【分子量】446.37【物理性質】黃色結晶，熔點223-225℃，易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性溶液中，但在堿液中不穩(wěn)定，漸變暗棕色，微溶于熱冰醋酸，難溶于甲酸、乙酸、丙酮，幾乎不溶于水，

乙醚、苯、氯仿等【藥效】黃芩苷是從黃芩根中提取分離出來的一種黃酮類化合物,具有顯著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解痙作用，并且具有較強的抗癌反應等生理效能。臨床用于傳染性肝炎、急性膽道感染、鉛中毒。黃芩苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成。黃芩苷簡介

實驗原理

黃芩苷為葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在堿性溶液中溶解,形成鈉鹽,在提取液中加酸酸化，使黃芩苷游離析出。利用黃芩苷能溶于堿，不溶于酸的性質使之與酸性雜質分離，進行精制。黃芩苷為一連有葡萄糖醛酸結構的黃酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取時可以選擇一定濃度的乙醇溶液作為提取液。----------堿提酸沉法

加水適量攪勻，加40％氫氧化鈉溶液調Ph7,再加等量95%乙醇，過濾黃芩粗粉分別加10倍量，8倍量水煎煮2次，每次1h,過濾過濾藥渣（棄去）加鹽酸調Ph1-2.80℃保溫30min,充分析晶，過濾濾液（棄去）沉淀物濾渣（棄去）濾液濾液試驗流程加鹽酸調Ph1-2.80℃保溫30min,充分析晶，過濾沉淀黃芩苷水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或結晶鑒定定性反應鹽酸-鎂粉反應：取黃芩苷適量，用甲醇溶解，加2滴濃鹽酸，再加少許鎂粉，觀察顏色變化。ZrOCl2/枸櫞酸反應：先滴加ZrOCl2，觀察顏色變化；再滴加枸櫞酸，觀察顏色變化Molisch反應：滴加a-萘酚,再滴加濃硫酸，觀察顏色變化黃芩苷的薄層層析吸附劑：硅膠G薄層層析板，厚0.25~0.3mm展開劑：乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（7：2：0.5：0.5v/v/v）樣品配成合適濃度的甲醇液，用點樣毛細管點樣，每點一次要等到干了才能點下次，點樣斑點直徑不大于2mm。層析缸用展開劑飽和20min后，將點樣板垂直放入層析缸，上行展開，展