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文檔簡介
化驗室常用儀器設(shè)備及其使用方法滴定分析常用儀器其他儀器質(zhì)管中心化工分析站2021/6/271
1.電子天平2021/6/272
1.1電子天平稱量原理及特點
電子天平是目前最新一代的天平,有頂部承載式(吊掛單盤)和底部承載式(上皿式)兩種。它是根據(jù)電磁力補償工作原理,使物體在重力場中實現(xiàn)力的平衡;或通過電磁力矩的調(diào)節(jié),使物體在重力場中實現(xiàn)力矩的平衡,整個稱量過程均由微處理器進行計算和調(diào)控。當稱盤上加載后,即接通了補償線圈的電流,計算器就開始計算沖擊脈沖,達到平衡后,顯示屏上即自動顯示出載荷的質(zhì)量值。2021/6/2731.1電子天平稱量原理及特點
電子天平的特點是:通過操作者觸摸按鍵可自動調(diào)零、自動校準、扣除皮重、數(shù)字顯示、輸出打印等功能等,同時其重量輕、體積小、操作十分簡便,稱量速度也很快。
2021/6/2741.2外型及基本部件以Sartorius110s電子天平(德國賽多利斯公司)為例
1.秤盤;2.屏蔽環(huán);3.地腳螺旋;4.水平儀;5.功能鍵;6.CF清除鍵;7.除皮鍵;8.打印鍵;9.調(diào)較鍵;10.開/關(guān);11.顯示器;12.CMC標簽;13.具有cε標記的型號牌;14.防盜裝置;15.菜單-去聯(lián)鎖開關(guān);16.電源接口;17.數(shù)據(jù)接口;18.秤盤支架。2021/6/2751.3電子天平操作方法
①調(diào)水平調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無論哪一種的天平,在開始稱量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進行稱量,調(diào)整水平的方法基本相同。②接通電源、預熱(0.5h)。③按開關(guān)鍵(ON/OFF鍵),直至全屏自檢。④校準按校正鍵(CAL鍵),天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如100g)。放上100g標準砝碼,直至顯示100.0g,校正完畢,取下標準砝碼。2021/6/276⑤零點顯示(0.0000g)穩(wěn)定后即可進行稱量。⑥稱量使用除皮鍵TARE,可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等.根據(jù)實驗要求,選用一定的稱量方法進行稱量。⑦關(guān)機稱量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自動回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(24小時),不使用時將開關(guān)鍵關(guān)至待機狀態(tài),使天平保持保溫狀態(tài),可延長天平使用壽命。2021/6/2771.4電子天平的使用規(guī)則分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下:1.稱量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是是否清潔;
2.天平的上門僅在檢修時使用,不得隨意打開;
3.開關(guān)天平兩邊側(cè)門時,動作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響);
2021/6/2784.稱量物的溫度必須與天平溫度相同,有腐蝕性或者吸濕的物質(zhì)必須放在密閉容器中稱量;
5.不得超載稱量;
6.讀數(shù)時必須關(guān)好側(cè)門;
7.如發(fā)現(xiàn)天平工作不正常,及時報告教師或?qū)嶒炇夜ぷ魅藛T,不要自行處理;
8.稱量完畢,天平復位后,應(yīng)清潔框罩內(nèi)外,蓋上天平罩,并作使用紀錄,長時間不使用時,應(yīng)切斷天平電源。2021/6/279
1.5稱量方法
通常在分析測試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對測量結(jié)果的影響,在稱取所用器皿或試樣的質(zhì)量時,必須保持它們處于完全干燥狀態(tài)。為此,在稱量一個物體或稱取試樣時,必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和注意規(guī)范操作。2021/6/2710
1.5.1稱量瓶和保干器固體試劑或試樣一般都裝入稱量瓶再進行稱量,稱量瓶具有磨口玻璃蓋以保持密封,為保持其干燥,再將稱量瓶置于保干器中。保干器內(nèi)常放入無水氯化鈣或變色硅膠或濃硫酸作為干燥劑,保干器及其使用方法參見圖。返回目錄1.裝干燥劑的方法2.保干器的開啟方法3.保干器的搬動方法2021/6/27111.5.2稱量方法使用分析天平進行稱量的方法有:直接稱量法、指定準確質(zhì)量稱量法(也稱為加重稱量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)三種。下面分別進行介紹。
2021/6/2712(1)直接稱量法欲知道某一未知質(zhì)量物體的質(zhì)量,可將此物體直接放在天平上進行稱量,從而獲得該物體準確質(zhì)量的方法,稱之為直接稱量法。2021/6/2713(2)指定準確質(zhì)量稱量法(加重法)在分析實驗中,有時要求稱取某特定質(zhì)量的試樣或基準物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時,可以采用此稱量法稱取。藥勺加入試樣或基準物的具體操作?2021/6/2714(3)指定一定質(zhì)量范圍稱量法(也稱為減重法或遞減法)見圖:m總
–m1=m試樣11.取稱物瓶的方法2.將試樣從稱量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作2021/6/2715
2.化學定量分析中的常用器皿
2021/6/27162.1滴定管的使用2.1.1用前處理酸式滴定管清理涂油檢漏洗滌2021/6/2717
用前處理的主要步驟——涂油
(a)旋塞涂凡士林(b)插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn)2021/6/2718酸式滴定管的操作堿式滴定管的操作使用燒杯滴定時的操作2.1.2滴定操作2021/6/2719藍線滴定管讀數(shù)方法讀卡片讀數(shù)法圖普通滴定管讀數(shù)方法
讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時,視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行(相切),見圖。2021/6/2720容量瓶長頸漏斗玻璃砂芯坩堝
瓷坩堝
瑪瑙研體
移液管吸量管2.2其他玻璃儀器的使用2021/6/27212.2.1移液管(吸量管)的使用2021/6/27222.2.2容量瓶的使用
轉(zhuǎn)移稀釋搖勻使用2021/6/2723
(a)(b)(c)坩堝式玻璃濾器漏斗式玻璃濾器玻璃坩堝及其配套抽濾裝置2.2.3砂芯漏斗的使用2021/6/27242.3滴定分析基本操作
在滴定分析中常常要使用多種玻璃量器,其中用于準確量度體積的有滴定管、移液管、容量瓶,通常稱滴定分析實驗的量具,就是指這三種玻璃儀器。對體積量度的精密度要求不高時則可使用量筒和量杯等器皿。2021/6/27252.3.1體積的單位和溫度對體積量度的影響[例]在溫度為5℃時,取40.00ml溶液,試計算在標準室溫200C的體積。
解:V20=V5+0.00025(20-5)(40.00)=40.00+0.15=40.15(ml)2021/6/2726
3.滴定分析量具的校正
量器的校正通常是以稱量該量器所容納或放出的純水的質(zhì)量來進行計算的。根據(jù)質(zhì)量換算成容積時要考慮三個因素:1.水的體積隨溫度的變化;
2.溫度對玻璃量器脹縮的影響;
3.在空氣中稱量:空氣浮力對砝碼和容器的影響。把上述三個因素綜合起來,對于一般軟質(zhì)玻璃的量器及使用黃銅砝碼時,求出一個綜合總校正數(shù)值。由稱取的質(zhì)量乘上校正值,便可得出實際的體積。2021/6/27273.1滴定管的校正容量儀器校正操作注意事項:①被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容量瓶則必須晾干。②用于校正時所需的水,其溫度必須與校正時的環(huán)境溫度一致,不發(fā)生變化。③校正時所用稱重容器可用稱量瓶或具塞小錐瓶,稱重的精密度只要求準確至近毫克位便可。2021/6/27283.2移液管的校正用移液管吸取蒸餾水至標線以上,緩緩調(diào)節(jié)彎液面最低點至標線,按移液管的正確使用方法方法將水放入已稱量的具塞錐形瓶中,稱重。兩次稱量的質(zhì)量之差即為移出水的質(zhì)量。此質(zhì)量乘以從表3.6查得的校正值即得移液管的真實體積,重復校準以得到精密結(jié)果。2021/6/27293.3容量瓶的校正將洗凈的容量瓶晾干,稱空瓶的質(zhì)量,裝入蒸餾水至刻度標線以上,瓶頸內(nèi)壁不得掛水珠,再稱得空瓶加水之質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為瓶中的水質(zhì)量乘以從校正表查得的校正值即該容量瓶的真實容積。2021/6/27303.4移液管與容量瓶的相對校正在一般分析工作中,容量瓶常與移液管配合使用,以分取比例部分的溶液。這時,重要的不是要知道移液
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