2025年高考二輪復習化學大單元主觀題突破5

主觀題突破五(分值:96分)學生用書P2471.(14分)(2024·廣東茂名第二次綜合測試)SO2可用于食品工業(yè)、農業(yè)、染料業(yè)等,以下進行SO2性質的探究。(1)SO2的制備實驗室可用Na2SO3固體和75%的硫酸在加熱條件下制備SO2,其化學方程式為

。

(2)SO2的收集為收集純凈的SO2可用如圖所示裝置,則連接順序為發(fā)生裝置→→e。

(3)SO2的性質探究ⅰ)探究SO2與水的反應。將注射器中的水注入三頸燒瓶中,測得壓強隨時間變化如圖所示:①計算0~50s燒瓶內SO2的變化速率kPa·s1。

②ab段變化及溶液的pH減小,表明SO2與水發(fā)生反應,該反應的化學方程式為,該反應的產物不穩(wěn)定,可通過以下實驗證明,請補充操作填在表格橫線中。操作100s內壓強變化/kPa待燒瓶中壓強穩(wěn)定后,將其置于熱水浴中,重新測定壓強變化Δp1

Δp2若,證明該反應產物不穩(wěn)定。

ⅱ)探究SO2使品紅溶液褪色的原因操作1:將SO2通入品紅溶液中,品紅溶液褪色。③猜想:能使品紅褪色的含硫微?？赡転镾O2、H2SO3、。

已知:品紅是一種棕紅色晶體狀有機染料,微溶于水,溶于乙醇和酸,溶液呈紅色。④實驗設計:小組結合以上信息,設計如下實驗證明使品紅溶液褪色的微粒不是SO2,請完成表格。操作2現象

不褪色答案:(1)Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑(2)c→d→b→a(3)①0.8②SO2+H2OH2SO3將裝有等量未溶解SO2的蒸餾水的燒瓶置于熱水浴中加熱100s,測定壓強變化Δp1>Δp2③HSO3-、SO32-④解析:Na2SO3固體和75%的硫酸在加熱條件下反應可生成SO2,用濃硫酸干燥二氧化硫,用向上排空氣法收集,最后用氫氧化鈉溶液吸收尾氣,防止污染。(1)Na2SO3固體與75%硫酸反應生成SO2、硫酸鈉和水,該反應的化學方程式為Na2SO3+H2SO4Na2SO4+H2O+SO2↑。(2)為收集純凈的SO2,先用濃硫酸干燥,再用向上排空氣法收集,最后用氫氧化鈉溶液吸收尾氣,則連接順序為發(fā)生裝置→c→d→b→a→e。(3)①0~50s燒瓶內SO2的變化速率為(100-60)kPa50s=0.8kPa·s1。②ab段變化及溶液的pH減小,表明SO2與水發(fā)生反應SO2+H2OH2SO3,待燒瓶中壓強穩(wěn)定后,將其置于熱水浴中加熱100s,測定壓強變化為Δp1;將裝有等量未溶解SO2的蒸餾水的燒瓶置于熱水浴中加熱100s,測定壓強變化Δp2,若Δp1>Δp2,證明該反應產物不穩(wěn)定。③能使品紅溶液褪色的含硫微?？赡転镾O2、H2SO3、HSO3-、SO32-。④將二氧化硫通入無水的體系中,若品紅不褪色,能證明使品紅褪色的微粒不是SO2,具體實驗操作為2.(14分)(2024·廣東廣州三模)某小組研究Cu與濃硝酸反應時發(fā)現如下現象:裝置與試劑現象Cu片完全溶解,反應放熱,產生紅棕色氣體,得到綠色溶液A該溶液長時間放置后得到藍色溶液B,反應后溶液體積幾乎不變(1)Cu與濃硝酸反應的離子方程式為

。

(2)甲同學猜測溶液A不是藍色而呈綠色與溶解了NO2有關,于是向溶液B中通入NO2,然后持續(xù)通入一段時間N2,觀察到現象:,證實猜測合理。

甲同學為深入研究溶液A呈綠色的原因,查得如下資料并提出了新的假設:資料ⅰ:NO2溶于水部分發(fā)生歧化反應:2NO2+H2OHNO2+HNO3資料ⅱ:NO2-能與Cu2+絡合發(fā)生反應Cu2+(藍色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2資料ⅲ:HNO2是弱酸,加熱或遇強酸發(fā)生分解3HNO2HNO3+2NO↑+H2O假設一:A中形成了[Cu(NO2)4]2使溶液呈綠色。為了驗證假設一的合理性,甲同學進行了如下實驗:【實驗一】操作現象①向20.0mL0.5mol·L1Cu(NO3)2藍色溶液中通入少量NO2氣體溶液呈綠色②向20.0mL水中通入與①中等量的NO2氣體溶液呈無色(3)操作②的目的是

。

(4)乙同學向①所得溶液中滴加濃硫酸,使溶液中c(H+)≈8mol·L1,觀察到有無色氣體放出(遇空氣變?yōu)榧t棕色),溶液很快變回藍色。利用平衡移動原理解釋溶液變藍的原因:

。

(5)綜合甲、乙兩位同學的實驗,假設一不成立。請說明理由:

。

乙同學查得如下資料并提出來另一種假設:資料ⅳ:濃硝酸中溶有NO2時呈黃色,向水或稀硝酸中通入少量NO2時呈無色假設二:A中濃硝酸溶解了NO2所得黃色溶液與Cu2+的藍色復合形成的綠色。為驗證假設二的合理性,乙同學進行了如下實驗:【實驗二】操作現象①配制與溶液A等pH的HNO3溶液,取20.0mL,通入NO2氣體溶液呈黃色②加入

溶液變?yōu)榫G色③

溶液立即變回藍色(6)操作②中加入的試劑為,操作③進一步證明了假設二的合理性,寫出該操作:。溶液變回藍色可能的原因是

(用化學方程式表示)。答案:(1)Cu+4H++2NO3-Cu2++2H2O+2NO2(2)通入NO2后溶液呈綠色,通入一段N2后變藍(3)證明NO2溶于水時沒有顏色變化,排除這一因素在①中的干擾(4)加入濃硫酸后,溫度升高且c(H+)增大,HNO2分解導致c(HNO2)下降,均引起平衡HNO2NO2-+H+逆向移動,c(NO2-)下降,Cu2+(藍色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2(綠色(5)加酸且升溫后,溶液變?yōu)樗{色,說明酸性較強的熱溶液A中NO2-能大量存在,因此[Cu(NO2)4]2也不能大量存在,[Cu(NO2)4]2不是溶液(6)0.5molCu(NO3)2加水稀釋3NO2+H2O2HNO3+NO解析:(1)Cu與濃硝酸反應生成硫酸銅、NO2和H2O,該反應的離子方程式為Cu+4H++2NO3-Cu2++2H2O+2NO2↑(2)甲同學猜測溶液A不是藍色而呈綠色與溶解了NO2有關,于是向溶液B中通入NO2,溶液變成綠色,然后持續(xù)通入一段時間N2,目的是將NO2吹出,進一步確認NO2的影響,因此通入一段時間N2后溶液又變成藍色。(3)操作②是對比實驗,可證明NO2溶于水時沒有顏色變化,排除這一因素在①中的干擾。(4)結合資料可知,由于加入濃硫酸后,溫度升高且c(H+)增大,HNO2分解導致c(HNO2)下降,引起平衡HNO2NO2-+H+逆向移動,同時產生無色氣體,c(NO2-)下降,Cu2+(藍色)+4NO2-[Cu(NO2)4]2(綠色(5)根據題干信息,所用Cu和HNO3的量中HNO3過量,根據方程式可知,A中存有大量HNO3,酸性很強,而加酸后溶液變?yōu)樗{色,說明酸性較強的溶液中NO2-不能大量存在,因此[Cu(NO2)4]2也不能大量存在,[Cu(NO2)4]2不是溶液A呈綠色的主要原因(6)根據控制變量法,操作②中加入的試劑應與實驗一相同,即為20.0mL0.5mol·L1Cu(NO3)2溶液;根據資料ⅳ,稀硝酸中溶有少量NO2時呈無色,因此可采用加水稀釋的方法,發(fā)生反應的化學方程式為3NO2+H2O2HNO3+NO。3.(14分)(2024·全國甲卷)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑,實驗室中可用尿素與過氧化氫制取,反應方程式如下:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2·H2O2。(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素,攪拌溶解。30℃下反應40min,冷卻結晶、過濾、干燥,得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質檢測Ⅰ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,滴加KMnO4溶液,紫紅色消失。Ⅱ.過氧化脲溶液用稀硫酸酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振蕩,靜置。(三)產品純度測定溶液配制:稱取一定量產品,用蒸餾水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析:量取25.00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中,加入一定量稀硫酸,用準確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色,記錄滴定體積,計算純度?；卮鹣铝袉栴}:(1)過濾中使用到的玻璃儀器有

(寫出兩種即可)。

(2)過氧化脲的產率為。

(3)性質檢測Ⅱ中的現象為。性質檢測Ⅰ和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質是。

(4)下圖為“溶液配制”的部分過程,操作a應重復3次,目的是,定容后還需要的操作為。

(5)“滴定分析”步驟中,下列操作錯誤的是(填字母)。

A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中B.用量筒量取25.00mL過氧化脲溶液C.滴定接近終點時,用洗瓶沖洗錐形瓶內壁D.錐形瓶內溶液變色后,立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導致過氧化脲純度測定結果偏低的是(填字母)。

A.容量瓶中液面超過刻度線B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗C.搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外D.滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失答案:(1)燒杯、漏斗、玻璃棒(任選兩種作答)(2)50%(3)液體分層,上層為無色,下層為紫紅色還原性、氧化性(4)避免溶質損失蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻(5)BD(6)A解析:(1)過濾操作需要的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒,可任選兩種作答。(2)實驗中加入尿素的質量為12.0g,物質的量為0.2mol,過氧化氫的質量為25mL×1.11g·cm3×30%=8.325g,物質的量約為0.245mol,過氧化氫過量,產率應按照尿素的質量計算,理論上可得到過氧化脲0.2mol,質量為0.2mol×94g·mol1=18.8g,實驗中實際得到過氧化脲為9.4g,故過氧化脲的產率為9.4(3)在過氧化脲的性質檢測中,檢測Ⅰ用稀硫酸酸化,加入高錳酸鉀溶液,紫紅色消失,說明過氧化脲被酸性高錳酸鉀溶液氧化,體現了過氧化脲的還原性;檢測Ⅱ用稀硫酸酸化,加入KI溶液和四氯化碳,過氧化脲會將KI氧化為I2單質,體現了過氧化脲的氧化性,生成的I2在四氯化碳中溶解度大,會溶于四氯化碳中,且四氯化碳密度大于水的,振蕩,靜置后出現的現象為液體分層,上層為無色,下層為紫紅色。(4)操作a為洗滌燒杯和玻璃棒,并將洗滌液轉移到容量瓶中,目的是避免溶質損失;定容后應蓋好瓶塞,反復上下顛倒、搖勻。(5)KMnO4溶液具有強氧化性,應置于酸式滴定管中,A項正確;量筒的精確度不能達到0.01mL,量取25.00mL的溶液應選用滴定管或移液管,B項錯誤;滴定過程中,待測液有可能會濺到錐形瓶內壁,滴定接近終點時,為了使結果更精確,可用洗瓶沖洗錐形瓶內壁,C項正確;錐形瓶內溶液變色后,且半分鐘內溶液不再恢復原來的顏色,才能說明反應達到滴定終點,記錄滴定管液面刻度,D項錯誤。(6)在配制過氧化脲溶液時,容量瓶中液面超過刻度線,使溶液體積偏大,配制溶液的濃度偏低,則滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏低,導致測定結果偏低,A項符合題意;滴定管水洗后未用KMnO4溶液潤洗,導致KMnO4溶液濃度偏低,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,B項不符合題意;搖動錐形瓶時KMnO4溶液滴到錐形瓶外,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,C項不符合題意;滴定前滴定管尖嘴處有氣泡,滴定后氣泡消失,使滴定過程中消耗的KMnO4溶液體積偏高,導致測定結果偏高,D項不符合題意。4.(14分)(2024·黑吉遼卷)某實驗小組為實現乙酸乙酯的綠色制備及反應過程可視化,設計實驗方案如下:Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4~6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后,反應液由藍色變?yōu)樽仙?變色硅膠由藍色變?yōu)榉奂t色,停止加熱。Ⅲ.冷卻后,向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出,分離出有機相。Ⅳ.洗滌有機相后,加入無水MgSO4,過濾。Ⅴ.蒸餾濾液,收集73~78℃餾分,得無色液體6.60g,色譜檢測純度為98.0%?；卮鹣铝袉栴}:(1)NaHSO4在反應中起作用,用其代替濃硫酸的優(yōu)點是

(答出一條即可)。

(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應進程。變色硅膠吸水,除指示反應進程外,還可

。

(3)使用小孔冷凝柱承載,而不向反應液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是(填字母)。

A.無需分離B.增大該反應平衡常數C.起到沸石作用,防止暴沸D.不影響甲基紫指示反應進程(4)下列儀器中,分離有機相和洗滌有機相時均需使用的是(填名稱)。

(5)該實驗乙酸乙酯的產率為(精確至0.1%)。

(6)若改用C2H518OH作為反應物進行反應,質譜檢測目標產物分子離子峰的質荷比數值應為(精確至答案:(1)催化劑濃硫酸具有脫水性,使原料炭化,NaHSO4無脫水性,使產品產率更高(或其他合理答案:)(2)吸收生成的H2O,使平衡正向移動,提高乙酸乙酯的產率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析:乙酸乙酯的制備原理為其中濃硫酸的作用為催化劑和吸水劑,既能催化反應,加快反應速率,又能吸收反應生成的水,使平衡正向移動,增大產率。本題所給實驗中用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,用能吸水的變色硅膠吸水,使平衡正向移動,冷卻后用Na2CO3溶液將剩余的酸性物質反應掉,用無水MgSO4干燥產品,最后蒸餾收集73~78℃餾分獲得產品乙酸乙酯。(1)用NaHSO4代替濃硫酸起催化作用,因為濃硫酸有脫水性,能夠將反應原料炭化,而NaHSO4無脫水性,可提高產品產率。同時還有減少有毒氣體(SO2)的產生等其他優(yōu)點。(2)變色硅膠有吸水性,可吸收反應生成的水,使酯化反應平衡右移,提高產率。(3)不向溶液中直接加入變色硅膠的優(yōu)點是后續(xù)過程中不用再分離出去,且與甲基紫指示劑分開,不會影響其指示過程。平衡常數只與溫度有關。故選A、D。(4)分離有機相和洗滌有機相均需用分液漏斗進行分液。容量瓶在配制一定物質的量濃度的溶液時使用,普通漏斗在過濾時使用,洗氣瓶在除氣體中的雜質時使用。(5)產率=實際產量理論產量×100%。原料中乙酸和乙醇按1∶1反應,顯然乙酸比乙醇的量少,利用乙酸的物質的量計算產率:6.60g(6)酯化反應中,酸脫羥基醇脫氫,得到的產品應為CH3CO18OCH2CH3,其分子離子峰的質荷比數值為90。5.(14分)(2024·廣東佛山質檢二)某合作學習小組將銅片放入氯化鐵溶液中,觀察到溶液呈無色,產生紅褐色固體,銅片表面有白色物質。Ⅰ.探究紅褐色固體的成分(1)過濾得到紅褐色固體,過濾時下列儀器用到的有(填字母)。

(2)①取少量紅褐色固體加鹽酸溶解,滴加溶液,溶液變紅色,證明是氫氧化鐵。

②產生氫氧化鐵的原因可能是

(用化學方程式表示)。

Ⅱ.查閱資料:CuCl是白色難溶物(3)探究產生白色物質的原因。設計實驗方案如下:實驗銅粉/gFeCl3·H2O/g蒸餾水/mL實驗現象10.11.82棕黃色溶液變?yōu)槟G色20.51.82棕黃色溶液變?yōu)榘咨珴嵋孩儆梢陨蠈嶒灴芍?產生白色物質的條件是

。

②實驗2生成白色物質的化學方程式為

。

③請你從氧化還原反應規(guī)律角度分析實驗1中未產生白色物質的原因:

。

(4)以石墨為電極電解CuCl2溶液,發(fā)現在石墨上析出的銅在切斷電源后消失。從電化學角度進行分析,銅消失的原因為

。

(5)基于上述分析,用CuCl2溶液腐蝕覆銅板效果不理想。查閱資料:工業(yè)上常用CuCl2、KCl、鹽酸混合物腐蝕覆銅板,原理為Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]。①基態(tài)Cu+的價層電子軌道表示式為

。

②KCl的作用是

。

(6)氧化還原反應的應用十分廣泛。寫出一種氧化劑在生活中的應用:

。

答案:(1)BC(2)①KSCN②FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl或4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3(3)①銅粉過量②CuCl2+Cu2CuCl③Fe3+的氧化性強于Cu2+,Fe3+過量時,Cu不與Cu2+反應(4)析出的銅單質、石墨和氯化銅溶液形成原電池,銅作負極被氧化溶解(5)①②提供配體,促使平衡Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]正向移動(6)過氧化氫或次氯酸鈉用于殺菌消毒(合理即可)解析:銅與氯化鐵溶液反應生成氫氧化鐵,可用酸溶解后加入硫氰化鉀溶液進行檢驗,氯化銅與過量的銅反應可生成白色固體氯化亞銅,通過對比實驗中銅的用量的控制可進行驗證。(1)將固體與液體分離需進行過濾,過濾需要的儀器有玻璃棒、漏斗和燒杯,故選BC。(2)①若紅褐色固體為氫氧化鐵,加鹽酸溶解,溶液中含Fe3+,可用KSCN溶液進行檢驗,若溶液變紅,即可證明。②產生氫氧化鐵的原因可能是Fe3+在溶液中水解形成氫氧化鐵,化學方程式:FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl,也可能是氫氧化亞鐵被空氣氧化為氫氧化鐵,化學方程式為4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3。(3)①對比實驗中銅的用量可知,產生氯化亞銅的條件是銅粉過量。②生成白色物質氯化亞銅的化學方程式為CuCl2+Cu2CuCl。③Fe3+的氧化性較強,Fe3+過量時將Cu全部氧化為Cu2+,而Cu2+氧化性弱于Fe3+,Fe3+過量時,Cu不與Cu2+反應生成Cu+,則實驗1中未產生白色物質。(4)以石墨為電極電解CuCl2溶液,陰極有銅單質析出,斷電后析出的銅單質、石墨和氯化銅溶液又形成原電池,銅作負極發(fā)生失電子的氧化反應被溶解。(5)①Cu的原子序數為29,基態(tài)Cu+的價層電子軌道表示式為;②KCl的作用是提供配體,促使平衡Cu2++Cu+4Cl2[CuCl2]正向移動。(6)過氧化氫或次氯酸鈉可用于殺菌消毒。6.(13分)(2024·福建泉州一模)某研究小組利用下圖所示裝置模擬高爐煤氣(主要成分為CO、N2、H2、H2S和少量COS)和金屬冶煉廠尾氣(含SO2)聯合制備Na2S2O3·5H2O?；卮鹣铝袉栴}:Ⅰ.模擬Na2S2O3的制備步驟一:打開K3,關閉K1、K2,通入高爐煤氣。發(fā)生的反應有:丁中COS+H2CO+H2S;乙中H2S+Na2CO3NaHCO3+NaHS。(1)丙裝置的主要作用為。

(2)當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙(填現象),關閉K3,停止通入高爐煤氣。

(3)導管b接盛有醋酸亞銅氨溶液的洗氣瓶用于吸收CO氣體,反應的方程式為CH3COOCu(NH3)2(aq)+CO(g)CH3COOCu(NH3)2·CO(aq)ΔH<0。①過量H2S會導致吸收CO的能力下降的原因是

。

②將吸收液通過(寫一種)的方法實現吸收液的再生,同時釋放CO,達到資源化利用。

步驟二:打開K1、K2,通入SO2氣體。(4)試劑a為。

(5)裝置乙中生成Na2S2O3的化學方程式為

。

Ⅱ.Na2S2O3·5H2O純度的測定將裝置乙中溶液過濾,濾液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥獲得粗產品。取12.40g粗產品加入足量稀硫酸,得到1.28g沉淀,反應原理為S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2(6)檢驗粗產品中是否含有SO42-(7)粗產品中Na2S2O3·5H2O的質量分數為(保留三位有效數字)。

(8)粗產品中含有NaHS,會導致上述實驗測得的Na2S2O3·5H2O質量分數(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

答案:(1)冷卻氣體(2)變黑(3)①H2S能與配合物發(fā)生反應②加熱(4)Na2SO3(5)2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O(6)取粗產品溶于水,加入足量稀鹽酸,靜置,往上層清液中滴加BaCl2溶液,若觀察到生成白色沉淀,則含有SO42(7)80.0%(8)偏大解析:甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應制取SO2,乙中用于制取Na2S2O3·5H2O,丙冷卻氣體,丁用于制取H2S,b接尾氣處理裝置,據此解答。(1)丙裝置的環(huán)境為冷水,主要作用為冷卻氣體。(2)H2S和(CH3COO)2Pb反應生成黑色的PbS,當潤濕的(CH3COO)2Pb試紙變黑,說明硫化氫過量,關閉K3,停止通入高爐煤氣。(3)①過量H2S會與銅離子反應生成沉淀,導致吸收CO的能力下降,故原因是H2S能與配合物發(fā)生反應。②該反應放熱,升高溫度,平衡逆向移動,故將吸收液通過加熱的方法實現吸收液的再生,同時釋放CO,達到資源化利用。(4)甲用濃硫酸和亞硫酸鈉反應制取二氧化硫,試劑a為Na2SO3。(5)裝置乙中硫氫化鈉和碳酸氫鈉、二氧化硫反應生成Na2S2O3,化學方程式為2NaHS+4NaHCO3+4SO23Na2S2O3+4CO2+3H2O。(6)結合硫酸根離子和鋇離子反應生成硫酸鋇沉淀分析,檢驗粗產品中是否含有SO42-的方法為取粗產品溶于水,加入足量稀鹽酸,靜置,往上層清液中滴加BaCl2溶液,若觀察到生成白色沉淀,則含有S(7)1.28g沉淀為S,其物質的量為0.04mol,根據S2O32-+2H+S↓+SO2↑+H2O,粗產品中Na2S2O3·5H2O的物質的量為0.04mol,質量分數為0.04mol×(8)粗產品中含有NaHS,導致生成S的質量增多,會導致上述實驗測得的Na2S2O3·5H2O質量分數偏大。7.(13分)(2024·四川巴中一模)糠酸和糠醇均為重要的化工中間體,工業(yè)上可利用糠醛發(fā)生歧化反應制取這兩種物質(該反應為強放熱反應),反應原理如下:已知:①糠酸在熱水中溶解度較大,微溶于冷水②相關物質的熔點、沸點物質糠酸糠醛糠醇乙醚熔點/℃13338.729116.2沸點/℃231161.717134.6實驗步驟:Ⅰ.向三頸燒瓶中加入8.2mL密度為1.16g·cm3新蒸餾的糠醛,通過儀器B向三頸燒瓶中緩慢滴加8mL36%的NaOH溶液。Ⅱ.通冷凝水,開啟攪拌器,打開B的活塞,緩慢滴入8mLNaOH溶液,保持反應溫度8~12℃,回流20min,得到粗產品。Ⅲ.將粗產品倒入盛有10mL水的燒杯中,然后將液體轉移至分液漏斗中,用乙醚萃取3次,分液得到水層和醚層。Ⅳ.向醚層中加入無水碳酸鉀干燥,過濾除掉碳酸鉀后,分離乙醚和糠醇。Ⅴ.向水層中分批滴加25%的鹽酸,調至溶液的pH=3,冷卻、結晶、抽濾、冷水洗滌、干燥,得到糠酸粗品?；卮鹣铝袉栴}:(1)儀器A的名稱為。b管的作用是。

(2)該反應必須嚴格控制反應溫度為8~12℃,實驗中采用了哪些保障措施?、。

(3)步驟Ⅳ中分離乙醚和糠醇的實驗操作為。

(4)步驟Ⅴ中洗滌粗糠酸用冷水的原因是

。

(5)測定糠酸樣品的純度。準確稱取1.120g樣品,配制成250mL溶液,用移液管移取25.00mL溶液于錐