DB43∕T 889-2014 飼料中巴氯芬的測(cè)定 高效液相色譜法

飼料中巴氯芬的測(cè)定高效液相色譜法2014-06-10發(fā)布2014-08-10實(shí)施湖南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I前言 4試劑與材料 5儀器與設(shè)備 26采樣與試樣的制備 2 28結(jié)果計(jì)算 3 4Ⅱ本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T1.1-2009的規(guī)則編制。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省畜牧水產(chǎn)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：湖南省獸藥飼料監(jiān)察所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：易建希、武深樹、陳福華、胡保國(guó)、肖安東、隆雪明、歐陽(yáng)龍、魏群、何紅艷、鄧昉、周宇駿。1飼料中巴氯芬的測(cè)定高效液相色譜法2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備4試劑與材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。4.1甲醇色譜純。4.2乙腈色譜純。4.3磷酸色譜純。4.6偏磷酸溶液：稱取14.29g偏磷酸用水溶解，并稀釋至1L。4.7流動(dòng)相：1mL磷酸用水稀釋至1L,并按89:11的比例和乙睛混合，用前超聲脫氣5min。4.10標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：精確稱取巴氯芬標(biāo)準(zhǔn)品10mg(精確到0.00001g),加適量甲醇超聲溶解并用甲醇定容于50mL容量瓶中。配制成濃度為0.2mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。4℃以下避光可保存3個(gè)月。25.1高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。5.2分析天平：感量0.00001g和0.001g。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥8000r/min。5.6超聲波清洗機(jī)。6采樣與試樣的制備6.1采樣按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。6.2試樣制備按GB/T20195的規(guī)定執(zhí)行。7分析步驟7.1提取稱取試樣2g(精確到0.001g),置于100mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50.00mL偏磷酸溶液，室溫下超聲提取10min,振蕩搖床120r/min,振蕩20min。靜置分層，取上清液30mL,8000r/min離心5min,將固相萃取柱依次用5mL甲醇、5mL水活化，準(zhǔn)確移取5.00mL上述提取液過柱，分別用5mL水、速控制在1mL/min。洗脫液于50℃下氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)確移取1.00mL流動(dòng)相溶解殘留物，渦旋混合1min,7.3測(cè)定色譜圖參見附錄A,巴氯芬標(biāo)準(zhǔn)溶液高效液37.3.3空白試驗(yàn)8結(jié)果計(jì)算x——試樣中巴氯芬含量，單位為毫克每千克(mg/kg);Cs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中巴氯芬的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);9靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度9.1靈敏度巴氯芬在飼料中的定量限為0.5mg/kg。9.2準(zhǔn)確度本方法在(0.5～10.0)mg/kg添加濃度的回收率為(70～110)%9.3精密度4(資料性附錄)飼料中巴氯芬高效液相色譜圖4321o