DB37T 3457-2018 環(huán)境空氣氚化水蒸氣的測(cè)定 液體閃爍計(jì)數(shù)法　

DB37DB37/T3457—2018環(huán)境空氣氚化水蒸氣的測(cè)定液體閃爍計(jì)Ambientair―Determinationoftritiatedwatervapor―Liquidscintillationcountingmethod2018-12-29發(fā)布2019-01-29實(shí)施山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 2 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 4 5 5 5 5 5 5 5 6 6 7 9 引言1環(huán)境空氣氚化水蒸氣的測(cè)定液體閃爍計(jì)數(shù)法HJ493水質(zhì)樣品的保存和管閃爍體，閃爍體在退激時(shí)發(fā)射的可見光光子被光電倍增管探測(cè),轉(zhuǎn)變成電子流后放大為電流脈沖，2干燥劑吸附采樣desiccantadsor冷凝或干燥劑吸附-解吸空氣中的水蒸氣為液態(tài)水樣品，經(jīng)蒸餾得到的餾出液用低本底液）：）：5.61,4-[雙-(5-苯基噁唑基-2)]苯6.1低本底液體閃爍計(jì)數(shù)器：本底≤1.0min-1；計(jì)數(shù)效率≥26.2冷凝裝置（除濕機(jī)除濕量50L/d～100L/d（30℃,RH80%水箱容量≥1L。6.7溫濕度計(jì)：溫度精度0.1℃;相對(duì)濕度精度0.1%。3環(huán)境溫度為0℃~40℃時(shí)使用冷凝采樣，環(huán)境溫度為-15℃~5℃時(shí)使用干燥劑吸附采樣。將冷凝裝置（除濕機(jī)）置于距地面高1.5m的位置采樣。采樣過程中至少每隔10min記錄一次環(huán)境溫度和相對(duì)濕度，當(dāng)采集液態(tài)水量大于0.5L后，停止采樣。收集液體水樣于磨口玻璃瓶取約1.5kg3A分子篩于坩堝中，放入馬弗爐內(nèi)500℃高溫灼燒6h，在干燥器中冷卻到圖1）。采樣裝置進(jìn)氣口置于距地面高1.5m的位置，調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥，使流速穩(wěn)定在2.5L/min左右，采集20m3～50m3樣品后停止采樣（若硅膠指示瓶中硅膠變色，應(yīng)立即停止采樣），并記錄累積流量V0將采集水蒸氣后的3A分子篩用冷凍干燥機(jī)真空冷凍至恒重（約48h收集冷阱中融化后的液態(tài)篩取50ml～300ml液態(tài)水樣品置于圓底燒瓶，按照每50ml樣品0.05g高錳酸鉀、0.1餾出液于聚乙烯計(jì)數(shù)瓶中，加入14.0ml閃爍液，震蕩搖勻，用酒精棉球擦拭外壁后，置于低本底液體460——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù)，s/min；N1N0飽和RHN1N0飽和RHN0——本底試樣計(jì)數(shù)率，min-1；），N1——試樣計(jì)數(shù)率，min-1；5e——干燥劑吸附采樣（含冷凍解吸過程）效率（見附錄B），%；VN0——本底試樣計(jì)數(shù)率，min-1；），根據(jù)HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定，溫濕度計(jì)、流量計(jì)、低本底液體閃爍計(jì)數(shù)器、分析天平等儀根據(jù)HJ/T61中的相關(guān)規(guī)定，樣品分析過程的質(zhì)量控制通過質(zhì)量控制樣品實(shí)施，質(zhì)量控制 N1t1N0t0 N1t1N0t0N1N0u——樣品計(jì)數(shù)不確定度；N1——試樣計(jì)數(shù)率，min-1；6N0——本底試樣計(jì)數(shù)率，min-1；Uk uAuB.......................k——包含因子，一般取2，相應(yīng)的置信度約為95%；uuA類不確定度是用對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法來評(píng)定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，如由統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)引入的不確7采樣期間氣溫平均值的空氣水蒸氣飽和密度見表A氣溫T(℃)氣溫T(℃)8氣溫T(℃)氣溫T(℃)采樣期間氣溫平均值的空氣水蒸氣飽和密度ρ飽和可以從表飽和TT1飽和2飽和10.5飽和1T9調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)閥，使流速約為2.5L/min；通過調(diào)節(jié)冷凍循環(huán)裝置的循環(huán)液溫度和速度，保持三口圓底燒瓶中氣體溫度為0℃~2℃。 將制備的低溫氣體接入干燥劑吸附采樣裝置采樣，控制采樣體積在20m3左右，采樣10次。計(jì)算收失i失ineine——干燥劑吸附采樣（含冷凍解吸過程）效率測(cè)量結(jié)果的平均多家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)氚化水蒸氣活度濃度約為47.重復(fù)性限：17.9mBq/m3，41.7mBq/m3；再現(xiàn)性限：35.7mBq/m3，115mBq/m3。多家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室對(duì)氚化水蒸氣活度濃度約為31復(fù)性限：55.5mBq/m3，77.6mBq/m3；再現(xiàn)性限：71.0