GBT601更新內(nèi)容學(xué)習(xí)及溶液配制與儲(chǔ)存基本注意事項(xiàng)培訓(xùn)

GB/T601更新內(nèi)容及溶液配制與儲(chǔ)存基本注意事項(xiàng)培訓(xùn)目錄標(biāo)準(zhǔn)更新具體內(nèi)容溶液儲(chǔ)存要求溶液標(biāo)定規(guī)范要求標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度補(bǔ)正值一、標(biāo)準(zhǔn)更新具體內(nèi)容

（一）修改了一般規(guī)定中3.2、3.6、3.8、3.9中相關(guān)內(nèi)容3.2

本標(biāo)準(zhǔn)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,除高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.5mol/L]外,均指20℃

時(shí)的濃度。在標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)若溫度不為20℃

時(shí),應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積進(jìn)行補(bǔ)正(見附錄A)。規(guī)定“臨用前標(biāo)定”的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,若標(biāo)定和使用時(shí)的溫度差異不大時(shí),可以不進(jìn)行補(bǔ)正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時(shí)所用分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管等按相關(guān)檢定規(guī)程定期進(jìn)行檢定或校準(zhǔn),其中滴定管的容量測定方法按附錄B進(jìn)行。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。3.8本標(biāo)準(zhǔn)使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確度有更高要求時(shí),可使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(擴(kuò)展不確定度應(yīng)小于0.05%)代替工作基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定或直接制備,并在計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí),將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)代入計(jì)算式中。3.6

除另有規(guī)定外,標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度時(shí),需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別做四平行,每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(4)r=0.15%],兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于相對(duì)重復(fù)性臨界極差[CR0.95(8)r=0.18%]。在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字,取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果,報(bào)出結(jié)果取4位有效數(shù)字。需要時(shí),可采用比較法對(duì)部分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度進(jìn)行驗(yàn)證(參見附錄C)。一、標(biāo)準(zhǔn)更新具體內(nèi)容3.9標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時(shí)(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液外),應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋(不含非水溶劑的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液),必要時(shí)重新標(biāo)定。當(dāng)需用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定濃度以外的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),可參考本標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法進(jìn)行配制和標(biāo)定。一、標(biāo)準(zhǔn)更新具體內(nèi)容（二）修改了具體配制與標(biāo)定方法中相關(guān)內(nèi)容1.修改了碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備方法及標(biāo)定方法二；2.修改了硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液制備方法；3.硫酸亞鐵（Ⅱ）銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液增加了方法一，方法二增加了“同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)”；4.乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液增加了方法二（用工作基準(zhǔn)試劑直接配制），修改了的工作基準(zhǔn)試劑氧化鋅的摩爾質(zhì)量的有效位數(shù)；5.氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液增加0.05mol/L、0.02mol/L兩個(gè)濃度,并增加了三個(gè)濃度的方法二(用工作基準(zhǔn)試劑直接配制)；6.硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液增加了“同時(shí)做空白試驗(yàn)”。一、標(biāo)準(zhǔn)更新具體內(nèi)容二、溶液貯存要求1.除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,密封保存時(shí)間一般不超過6個(gè)月;碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存時(shí)間為4個(gè)月;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、硫酸鐵(Ⅲ)銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液密封保存時(shí)間為2個(gè)月。超過保存時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)定后可以繼續(xù)使用。2.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在10℃~30℃下,開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月(傾出溶液后立即蓋緊);碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液一般不超過1個(gè)月;亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超過15d;高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開封后當(dāng)天使用。3.當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。

※注：?；啡芤罕仨毶湘i雙人保管，且取用時(shí)需雙人取用并做好登記。三、溶液標(biāo)定規(guī)范要求基本原則：溶液標(biāo)定采用雙人標(biāo)定，實(shí)行“標(biāo)四復(fù)四”八平行原則，兩人定值之差應(yīng)不大于0.2%；制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%以內(nèi)；濃度小于1mol/L的溶液取四位有效數(shù)字，大于或等于時(shí)取五位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定的允許差（平行測定的極差與平均值之比）見下表：允許差（%）標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱1.00.50.250.20.10.050.01各種酸溶液0.10.15-0.150.20.30.5氫氧化鈉溶液0.10.15-0.20.20.30.5氫氧化鋇溶液-----0.3-碘溶液---0.20.20.3-硫代硫酸鈉溶液---0.20.20.3-硝酸銀溶液----0.20.3-碘酸鉀溶液-0.2--0.2--高錳酸鉀溶液----0.20.3-重鉻酸鉀溶液-0.2--0.20.3-硝酸鉛溶液-----0.2-乙二胺四乙酸二鈉溶液-----0.2-濃度mol/L四、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的常用溫度補(bǔ)正值（mL/L）溫度℃水及0.05mol/L以下的各種水溶液0.1mol/L及0.2mol/L各種水溶液鹽酸溶液[c(HCl)=0.5mol/L]鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]、氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]、氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/L]碳酸鈉溶液[c(1/2Na2CO3)=1mol/L]氫氧化鉀-乙醇溶液[c(KOH)=0.1mol/L]200.000.000.000.00.000.000.00.025-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.5-1.5-5.330-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.2-3.1-10.6如1L硫酸溶液[c