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文檔簡介

ICS71.100.40

CCSG73

CPCIF

中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準

T/CPCIF****—2023

丙炔醇烷氧基醚

Propargylalcoholalkoxyether

(征求意見稿)

2023-**-**發(fā)布2023-**-**實施

中國石油和化學工業(yè)聯合會發(fā)布

丙炔醇烷氧基醚

1范圍

本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以丙炔醇和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產品。該產

品主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。

丙炔醇乙氧基醚(PME)

分子式:C5H8O2

HC

O

結構式:OH

相對分子質量:100.117(按2014年國際相對原子質量)

丙炔醇丙氧基醚(PAP)

分子式:C6H10O2

HC

OOH

結構式:

相對分子質量:114.142(按2014年國際相對原子質量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文

件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用

于本文件。

GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色標等級評定顏色第1部分:目視法

GB/T4472化工產品密度、相對密度的測定

GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法

GB/T6324.1有機化工產品試驗方法第1部分:液體有機化工產品水混溶性試驗

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

1

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

4.1外觀

淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,不分層。

4.2技術要求

丙炔醇烷氧基醚的技術要求應符合表1的規(guī)定。

表1技術要求

指標

項目

丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)

主含量/%≥75.0≥85.0

色號(Pt-Co)≤300≤500

密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030

pH值5.0~7.02.5~6.5

水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清

5試驗方法

5.1外觀

取20mL樣品于比色管中,在自然光或日照燈光下進行目測。

5.2主含量的測定

按附錄A的規(guī)定進行測定。

5.3色號的測定

按GB/T9282.1進行測定。

5.4密度的測定

按GB/T4472進行測定。

5.5pH值的測定

按GB/T6368進行測定。

5.6水溶性的測定

按GB/T6324.1進行測定。

2

6檢驗規(guī)則

6.1組批

以同一原料、同一配方、同一工藝生產的一釜或一罐產品為一批。

6.2抽樣

按照GB/T6680執(zhí)行。采樣總體積不得少于500mL,分別裝入兩個清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標

簽,一瓶供檢驗用,一瓶留樣備查。

6.3出廠檢驗

本文件第4章規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。

6.4合格判定

檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進行。

所有檢驗結果符合本文件第4章的要求,則該批產品合格。

檢驗結果如果有指標不符合本文件的要求,應從同一批產品中重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的

結果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則該批產品為不合格。

7標志、包裝、運輸和貯存

7.1標志

每個外包裝應有清晰、牢固的標志,內容包括:產品名稱、本文件編號、生產廠名稱、廠址、聯系

電話、生產日期、批號、凈含量、注意事項等。

7.2包裝

應采用清潔干燥,密封、避光效果良好的塑料桶包裝,每桶凈含量25kg,也可根據客戶需求的方法

進行包裝,包裝要符合安全規(guī)定。

每一批產品應附有合格證或質量報告。

7.3運輸

產品在運輸過程中應輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應防火、防高溫、防靜電。

7.4貯存

7.4.1產品應在陰涼、干燥條件下貯存,遠離火種和熱源。

7.4.2產品在符合本文件規(guī)定的包裝、運輸和貯存條件下,自生產之日起貯存期為24個月。

3

附錄A

(規(guī)范性附錄)

4

主含量的測定——GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

A.1試劑與材料

A.1.1甲醇:色譜純;

A.1.2載氣:氮氣,純度大于99.99%;

A.1.3燃氣:氫氣,純度大于99.99%;

A.1.4助燃氣:二次凈化空氣。

A.2儀器

A.2.1檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);

A.2.2數據處理器:色譜工作站或記錄儀和電子積分儀;

A.2.3微量注射器:1μL、0.5μL或自動進樣器;

A.2.4色譜柱:WM-54柱,固定相為(5%苯基)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm。

A.3色譜分析條件

控制參數PMEPAP

載氣氮氣

燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)30

助燃氣(空氣)流量/(mL/min)300

分流比100:1

檢測器溫度/℃155155

氣化室溫度/℃150150

初始柱溫/℃6060

保持時間/min0.52

一階升溫速度/(℃/min)2030

程序升溫

終止溫度/℃150150

終溫保持時間/min2020

試樣稀釋(甲醇作為溶劑)不稀釋不稀釋

進樣量0.1μL~1.0μL

A.4測定步驟

A.4.1根據選定儀器的使用說明,按色譜分析條件操作;

A.4.2采用面積歸一法進行定量分析;

A.4.3可采用色譜工作站或記錄儀、電子積分儀處理色譜信號數據。

A.5計算結果

丙炔醇烷氧基醚的主含量以Xi計,數值用%表示,按式(1)計算:

5

Xi=ΣAi/ΣA×100%……(1)

式中:

ΣAi—試樣中丙炔醇烷氧基醚各主組分峰面積數值之和;

ΣA—試樣中丙炔醇烷氧基醚各組分及有機雜質峰面積數值之和;

丙炔醇烷氧基醚主含量兩次測定結果之差應≤0.3%,取其算術平均值作為測定結果,計算結果表示

到小數點后兩位。

6

《丙炔醇烷氧基醚》

編制說明

(征求意見稿)

編制組

2023年3月

目錄

1任務來源...........................................................................................-1-

2目的和意義.......................................................................................-1-

2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況............................-1-

2.2標準編制的意義....................................-2-

3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性...............................................-2-

4標準制定過程...................................................................................-2-

5主要條款的說明...............................................................................-4-

5.1標準適用范圍.....................................-4-

5.2規(guī)范性引用文件....................................-4-

5.3要求.............................................-4-

5.4國內先進標準以及采標情況..........................-5-

5.5指標項目的確定....................................-5-

5.5.1外觀........................................-5-

5.5.2含量........................................-5-

5.5.3色號........................................-6-

5.5.4密度........................................-6-

5.5.5pH值.......................................-6-

5.5.6水溶性......................................-6-

5.6試驗方法.........................................-6-

5.7檢驗規(guī)則.........................................-6-

5.7.1組批........................................-6-

5.7.2抽樣........................................-7-

5.7.3出廠檢驗....................................-7-

5.7.4合格判定....................................-7-

5.8標志、包裝、運輸和貯存............................-7-

5.8.1標志........................................-7-

5.8.2包裝........................................-7-

5.8.3運輸........................................-7-

5.8.4貯存........................................-8-

6與現有法律法規(guī)的協調性...............................................................-8-

7重大分歧意見的處理經過和依據...................................................-8-

8標準性質的建議說明.......................................................................-8-

附錄:測試數據

《丙炔醇烷氧基醚》

團體標準編制說明

1任務來源

根據中國石油和化學工業(yè)聯合會印發(fā)《關于印發(fā)2022年第一批

中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準項目計劃的通知》,《炔醇烷氧

基醚》被列入2022年-2023年中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準制

定計劃。

在此需要說明的是,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚系列產品的

生產情況,生產工藝以及下游使用情況后,發(fā)現炔醇烷氧基醚系列產

品涉及的范圍十分寬泛,而且涉及的產品種類很多,其中有幾種產品

的產量較低,生產工藝技術并不成熟,產品技術指標很難進行統(tǒng)一,

制定起來較為困難,暫不具備制定標準的條件。為此,編制組決定選

擇產量大,工藝技術成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙炔醇丙氧基醚這兩種

產品先行制定標準,故將標準名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。

本文件由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出,中國石油和化學工業(yè)

聯合會標準化工作委員會歸口,由北京國化新材料技術研究院有限公

司、浙江遼想新材料科技有限公司組織起草。

2目的和意義

2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況

丙炔醇烷氧基醚(Propargylalcoholalkoxyether)是指以丙炔醇

和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產品。

丙炔醇烷氧基醚主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。

隨著下游行業(yè)對專業(yè)化、功能化、高性能、環(huán)保型助劑需求的不

斷增長,丙炔醇烷氧基醚也獲得了快速發(fā)展。

截至2022年底,中國丙炔醇烷氧基醚總產能約3000噸/年,產

量約2000噸,表觀消費量約3500噸,目前國內生產企業(yè)有3家,分

-1-

別是武漢奧克特種化學有限公司、湖北和昌新材料科技股份有限公司、

遼寧晟新科技股份有限公司。

近年來,得益于丙炔醇烷氧基醚產品品質提升以及行業(yè)內企業(yè)對

產品應用的深入研究和持續(xù)探索,丙炔醇烷氧基醚在金屬加工和表面

處理等領域獲得日益廣泛的應用。

2.2標準編制的意義

丙炔醇烷氧基醚自推入市場以來,由于質量指標、檢驗方法尚

未統(tǒng)一,給生產、銷售、貿易等各個環(huán)節(jié)帶來諸多問題。制定丙炔

醇烷氧基醚行業(yè)標準,一方面可引導國內生產企業(yè)進行規(guī)范化生

產,為國內新興企業(yè)提供指導意見,另一方面也可提高我國丙炔醇

烷氧基醚的質量和品質,增強我國在該產品領域的國際競爭力。

3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性

丙炔醇烷氧基醚普遍存在原料殘留高、氣味重等問題,且使用

上功能性不足,這很大程度上制約了其下游應用。為滿足客戶的需

求,鑒于無國際、國內標準,有必要建立標準填補空白。

4標準制定過程

為了切實做好《丙炔醇烷氧基醚》標準的編制工作,我們在接到

任務時,成立了標準起草工作組,制定工作方案,主要工作過程如下:

(1)2022年4月28日,石化聯合會發(fā)布《關于征集2022年第

一批中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準計劃項目的通知》,北京國

化新材料技術研究院有限公司等企業(yè)開展了對國內炔醇醚生產情況、

國內外相關標準、炔醇醚生產現狀及下游應用等方面的調研工作。并

提交了《炔醇醚》團體標準的項目建議書。

(2)2022年7月12日,中國石油和化學工業(yè)聯合會通過騰訊

會議召開團體標準立項審查會,起草單位重點就標準編制的背景意義、

必要性及可行性進行了匯報。石化聯合會評審專家認為炔醇醚是一個

-2-

系列產品,原料包含炔醇和烷氧基兩大類,現有名稱并未將烷氧基單

體體現出來,建議通過查閱有機化學等相關資料重新命名,可參考名

稱“炔醇烷氧基醚”,另一方面在技術指標上還需進行細化以區(qū)分不

同產品,建議選擇產量大、工藝技術成熟的產品先做標準。

(3)2022年7月25日,石化聯合會發(fā)布《關于印發(fā)2022年第

一批中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準項目計劃的通知》,《炔醇

烷氧基醚》等45項團體標準順利通過立項審查。

(4)立項審查通過后,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚的生產

情況,生產工藝以及下游使用情況后,發(fā)現炔醇烷氧基醚涉及的范圍

十分寬泛,而且涉及的產品種類很多。其中有幾種產品的產量較低,

生產的工藝技術也不太成熟,產品的技術指標很難統(tǒng)一,制定起來比

較困難,于是決定選擇產量大,工藝技術成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙

炔醇丙氧基醚先做標準,因此,標準名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。

(5)確定好產品范圍后,標準起草工作組和技術小組人員根據

國家標準GB/T4472《化工產品密度、相對密度的測定》、GB/T6324.1

《有機化工產品試驗方法第1部分:液體有機化工產品水混溶性試

驗》、GB/T6368《表面活性劑水溶液pH值的測定電位法》、GB/T

6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T8170《數值修約規(guī)則與極限

數值的表示和判定》、GB/T9282.1《透明液體以鉑-鈷色標等級評定

顏色第1部分:目視法》、GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》

的研究工作,結合國內外主要廠家產品指標、企業(yè)標準、下游行業(yè)對

丙炔醇烷氧基醚的性能要求等,完成初稿撰寫工作。

(6)2022年11月,編制組以視頻方式召開第一次工作會議,會

議邀請了標準化專家、遼寧晟新、北京國化、浙江遼想及下游企業(yè)等

有關企業(yè),會議針對范圍、定義、測試方式等展開了討論。

(7)2023年3月,根據討論會的相關意見,標準起草工作組制

定了本標準的征求意見稿及編制說明,并進行公示。

-3-

(8)2023年XX月,根據專家反饋意見,對標準文本和編制說

明征求意見稿進行認真細致的修改完善,形成送審稿。

(9)2023年XX月,組織相關專家進行標準的現評審,根據評

審專家的意見,再次對標準進行完善和修改,形成報批稿報送中國石

油和化學工業(yè)聯合會。

5主要條款的說明

5.1標準適用范圍

本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的術語和定義、要求、試驗方法、

檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。

5.2規(guī)范性引用文件

GB/T4472化工產品密度、相對密度的測定

GB6324.1有機化工產品水溶性試驗方法第1部分:液體有機

化工產品水混溶性試驗

GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法

GB/T6680液體化工產品采樣通則

GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色度等級評定第1部分:目視

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

5.3要求

為了使丙炔醇烷氧基醚更好應用于電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬

緩蝕劑,并保證貯存、運輸、使用安全,本標準對產品中的關鍵指標

進行規(guī)定。

-4-

表3丙炔醇烷氧基醚的技術指標

指標

項目

丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)

主含量/%≥75.0≥85.0

色號(Pt-Co)≤300≤500

密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030

pH值5.0~7.02.5~6.5

水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清

5.4國內先進標準以及采標情況

目前我國暫無與丙炔醇烷氧基醚有關的各種國家標準、行業(yè)標準、

團體標準。

5.5指標項目的確定

本文件擬制定丙炔醇烷氧基醚的外觀、主含量、色號、密度、pH

值、水溶性這6個指標。

5.5.1外觀

外觀是一個直觀的、在一定程度上定性反映產品的控制項目。本

標準規(guī)定外觀為淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,無分層。

5.5.2主含量

丙炔醇烷氧基醚的含量即純凈程度,純度越高,所含的雜質種類

和數量越少。丙炔醇乙氧基醚(以下簡稱PME)應用于電鍍鎳工藝

中,純度越高,所得到的鍍層越飽滿。丙炔醇丙氧基醚(以下簡稱PAP)

用于油氣集輸緩蝕劑,有抑制二氧化碳腐蝕的作用,含量越高,其抑

制二氧化碳的效果更好,結合下游行業(yè)對丙炔醇烷氧基醚的要求,建

議丙炔醇乙氧基醚的含量≥75%,丙炔醇丙氧基醚的含量≥85%。

-5-

5.5.3色號

在生產過程中,炔醇類物質容易被氧化,氧化的同時會導致顏色

加深,顏色越深,說明炔基保留率越低,純度也越低。建議PME的色

號≤300,PAP的色號≤500。

5.5.4密度

在丙炔醇烷氧基醚的合成過程中,會生成副產物,影響產品的密

度。副產物對后續(xù)的使用是不利的,為了不影響使用效果,建議PME

的密度為1.000~1.040g/cm3,PAP的密度為0.970~1.030g/cm3。

5.5.5pH值

在生產丙炔醇烷氧基醚的過程中,會使用堿性催化劑,后續(xù)再加

入過量的酸性試劑進行中和,使產品的pH值呈現弱酸性。在產品的

使用過程中,如果pH值偏高或者偏低,都會嚴重影

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