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文檔簡介
ICS71.100.40
CCSG73
CPCIF
中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準
T/CPCIF****—2023
丙炔醇烷氧基醚
Propargylalcoholalkoxyether
(征求意見稿)
2023-**-**發(fā)布2023-**-**實施
中國石油和化學工業(yè)聯合會發(fā)布
丙炔醇烷氧基醚
1范圍
本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以丙炔醇和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產品。該產
品主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。
丙炔醇乙氧基醚(PME)
分子式:C5H8O2
HC
O
結構式:OH
相對分子質量:100.117(按2014年國際相對原子質量)
丙炔醇丙氧基醚(PAP)
分子式:C6H10O2
HC
OOH
結構式:
相對分子質量:114.142(按2014年國際相對原子質量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色標等級評定顏色第1部分:目視法
GB/T4472化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法
GB/T6324.1有機化工產品試驗方法第1部分:液體有機化工產品水混溶性試驗
GB/T6680液體化工產品采樣通則
GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
1
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4要求
4.1外觀
淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,不分層。
4.2技術要求
丙炔醇烷氧基醚的技術要求應符合表1的規(guī)定。
表1技術要求
指標
項目
丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)
主含量/%≥75.0≥85.0
色號(Pt-Co)≤300≤500
密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030
pH值5.0~7.02.5~6.5
水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清
5試驗方法
5.1外觀
取20mL樣品于比色管中,在自然光或日照燈光下進行目測。
5.2主含量的測定
按附錄A的規(guī)定進行測定。
5.3色號的測定
按GB/T9282.1進行測定。
5.4密度的測定
按GB/T4472進行測定。
5.5pH值的測定
按GB/T6368進行測定。
5.6水溶性的測定
按GB/T6324.1進行測定。
2
6檢驗規(guī)則
6.1組批
以同一原料、同一配方、同一工藝生產的一釜或一罐產品為一批。
6.2抽樣
按照GB/T6680執(zhí)行。采樣總體積不得少于500mL,分別裝入兩個清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標
簽,一瓶供檢驗用,一瓶留樣備查。
6.3出廠檢驗
本文件第4章規(guī)定的所有項目為出廠檢驗項目。
6.4合格判定
檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進行。
所有檢驗結果符合本文件第4章的要求,則該批產品合格。
檢驗結果如果有指標不符合本文件的要求,應從同一批產品中重新加倍取樣進行檢驗,重新檢驗的
結果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則該批產品為不合格。
7標志、包裝、運輸和貯存
7.1標志
每個外包裝應有清晰、牢固的標志,內容包括:產品名稱、本文件編號、生產廠名稱、廠址、聯系
電話、生產日期、批號、凈含量、注意事項等。
7.2包裝
應采用清潔干燥,密封、避光效果良好的塑料桶包裝,每桶凈含量25kg,也可根據客戶需求的方法
進行包裝,包裝要符合安全規(guī)定。
每一批產品應附有合格證或質量報告。
7.3運輸
產品在運輸過程中應輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應防火、防高溫、防靜電。
7.4貯存
7.4.1產品應在陰涼、干燥條件下貯存,遠離火種和熱源。
7.4.2產品在符合本文件規(guī)定的包裝、運輸和貯存條件下,自生產之日起貯存期為24個月。
3
附錄A
(規(guī)范性附錄)
4
主含量的測定——GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
A.1試劑與材料
A.1.1甲醇:色譜純;
A.1.2載氣:氮氣,純度大于99.99%;
A.1.3燃氣:氫氣,純度大于99.99%;
A.1.4助燃氣:二次凈化空氣。
A.2儀器
A.2.1檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);
A.2.2數據處理器:色譜工作站或記錄儀和電子積分儀;
A.2.3微量注射器:1μL、0.5μL或自動進樣器;
A.2.4色譜柱:WM-54柱,固定相為(5%苯基)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm。
A.3色譜分析條件
控制參數PMEPAP
載氣氮氣
燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)30
助燃氣(空氣)流量/(mL/min)300
分流比100:1
檢測器溫度/℃155155
氣化室溫度/℃150150
初始柱溫/℃6060
保持時間/min0.52
一階升溫速度/(℃/min)2030
程序升溫
終止溫度/℃150150
終溫保持時間/min2020
試樣稀釋(甲醇作為溶劑)不稀釋不稀釋
進樣量0.1μL~1.0μL
A.4測定步驟
A.4.1根據選定儀器的使用說明,按色譜分析條件操作;
A.4.2采用面積歸一法進行定量分析;
A.4.3可采用色譜工作站或記錄儀、電子積分儀處理色譜信號數據。
A.5計算結果
丙炔醇烷氧基醚的主含量以Xi計,數值用%表示,按式(1)計算:
5
Xi=ΣAi/ΣA×100%……(1)
式中:
ΣAi—試樣中丙炔醇烷氧基醚各主組分峰面積數值之和;
ΣA—試樣中丙炔醇烷氧基醚各組分及有機雜質峰面積數值之和;
丙炔醇烷氧基醚主含量兩次測定結果之差應≤0.3%,取其算術平均值作為測定結果,計算結果表示
到小數點后兩位。
6
《丙炔醇烷氧基醚》
編制說明
(征求意見稿)
編制組
2023年3月
目錄
1任務來源...........................................................................................-1-
2目的和意義.......................................................................................-1-
2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況............................-1-
2.2標準編制的意義....................................-2-
3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性...............................................-2-
4標準制定過程...................................................................................-2-
5主要條款的說明...............................................................................-4-
5.1標準適用范圍.....................................-4-
5.2規(guī)范性引用文件....................................-4-
5.3要求.............................................-4-
5.4國內先進標準以及采標情況..........................-5-
5.5指標項目的確定....................................-5-
5.5.1外觀........................................-5-
5.5.2含量........................................-5-
5.5.3色號........................................-6-
5.5.4密度........................................-6-
5.5.5pH值.......................................-6-
5.5.6水溶性......................................-6-
5.6試驗方法.........................................-6-
5.7檢驗規(guī)則.........................................-6-
5.7.1組批........................................-6-
5.7.2抽樣........................................-7-
5.7.3出廠檢驗....................................-7-
5.7.4合格判定....................................-7-
5.8標志、包裝、運輸和貯存............................-7-
5.8.1標志........................................-7-
5.8.2包裝........................................-7-
Ⅰ
5.8.3運輸........................................-7-
5.8.4貯存........................................-8-
6與現有法律法規(guī)的協調性...............................................................-8-
7重大分歧意見的處理經過和依據...................................................-8-
8標準性質的建議說明.......................................................................-8-
附錄:測試數據
Ⅰ
《丙炔醇烷氧基醚》
團體標準編制說明
1任務來源
根據中國石油和化學工業(yè)聯合會印發(fā)《關于印發(fā)2022年第一批
中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準項目計劃的通知》,《炔醇烷氧
基醚》被列入2022年-2023年中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準制
定計劃。
在此需要說明的是,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚系列產品的
生產情況,生產工藝以及下游使用情況后,發(fā)現炔醇烷氧基醚系列產
品涉及的范圍十分寬泛,而且涉及的產品種類很多,其中有幾種產品
的產量較低,生產工藝技術并不成熟,產品技術指標很難進行統(tǒng)一,
制定起來較為困難,暫不具備制定標準的條件。為此,編制組決定選
擇產量大,工藝技術成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙炔醇丙氧基醚這兩種
產品先行制定標準,故將標準名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。
本文件由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出,中國石油和化學工業(yè)
聯合會標準化工作委員會歸口,由北京國化新材料技術研究院有限公
司、浙江遼想新材料科技有限公司組織起草。
2目的和意義
2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況
丙炔醇烷氧基醚(Propargylalcoholalkoxyether)是指以丙炔醇
和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產品。
丙炔醇烷氧基醚主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。
隨著下游行業(yè)對專業(yè)化、功能化、高性能、環(huán)保型助劑需求的不
斷增長,丙炔醇烷氧基醚也獲得了快速發(fā)展。
截至2022年底,中國丙炔醇烷氧基醚總產能約3000噸/年,產
量約2000噸,表觀消費量約3500噸,目前國內生產企業(yè)有3家,分
-1-
別是武漢奧克特種化學有限公司、湖北和昌新材料科技股份有限公司、
遼寧晟新科技股份有限公司。
近年來,得益于丙炔醇烷氧基醚產品品質提升以及行業(yè)內企業(yè)對
產品應用的深入研究和持續(xù)探索,丙炔醇烷氧基醚在金屬加工和表面
處理等領域獲得日益廣泛的應用。
2.2標準編制的意義
丙炔醇烷氧基醚自推入市場以來,由于質量指標、檢驗方法尚
未統(tǒng)一,給生產、銷售、貿易等各個環(huán)節(jié)帶來諸多問題。制定丙炔
醇烷氧基醚行業(yè)標準,一方面可引導國內生產企業(yè)進行規(guī)范化生
產,為國內新興企業(yè)提供指導意見,另一方面也可提高我國丙炔醇
烷氧基醚的質量和品質,增強我國在該產品領域的國際競爭力。
3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性
丙炔醇烷氧基醚普遍存在原料殘留高、氣味重等問題,且使用
上功能性不足,這很大程度上制約了其下游應用。為滿足客戶的需
求,鑒于無國際、國內標準,有必要建立標準填補空白。
4標準制定過程
為了切實做好《丙炔醇烷氧基醚》標準的編制工作,我們在接到
任務時,成立了標準起草工作組,制定工作方案,主要工作過程如下:
(1)2022年4月28日,石化聯合會發(fā)布《關于征集2022年第
一批中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準計劃項目的通知》,北京國
化新材料技術研究院有限公司等企業(yè)開展了對國內炔醇醚生產情況、
國內外相關標準、炔醇醚生產現狀及下游應用等方面的調研工作。并
提交了《炔醇醚》團體標準的項目建議書。
(2)2022年7月12日,中國石油和化學工業(yè)聯合會通過騰訊
會議召開團體標準立項審查會,起草單位重點就標準編制的背景意義、
必要性及可行性進行了匯報。石化聯合會評審專家認為炔醇醚是一個
-2-
系列產品,原料包含炔醇和烷氧基兩大類,現有名稱并未將烷氧基單
體體現出來,建議通過查閱有機化學等相關資料重新命名,可參考名
稱“炔醇烷氧基醚”,另一方面在技術指標上還需進行細化以區(qū)分不
同產品,建議選擇產量大、工藝技術成熟的產品先做標準。
(3)2022年7月25日,石化聯合會發(fā)布《關于印發(fā)2022年第
一批中國石油和化學工業(yè)聯合會團體標準項目計劃的通知》,《炔醇
烷氧基醚》等45項團體標準順利通過立項審查。
(4)立項審查通過后,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚的生產
情況,生產工藝以及下游使用情況后,發(fā)現炔醇烷氧基醚涉及的范圍
十分寬泛,而且涉及的產品種類很多。其中有幾種產品的產量較低,
生產的工藝技術也不太成熟,產品的技術指標很難統(tǒng)一,制定起來比
較困難,于是決定選擇產量大,工藝技術成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙
炔醇丙氧基醚先做標準,因此,標準名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。
(5)確定好產品范圍后,標準起草工作組和技術小組人員根據
國家標準GB/T4472《化工產品密度、相對密度的測定》、GB/T6324.1
《有機化工產品試驗方法第1部分:液體有機化工產品水混溶性試
驗》、GB/T6368《表面活性劑水溶液pH值的測定電位法》、GB/T
6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T8170《數值修約規(guī)則與極限
數值的表示和判定》、GB/T9282.1《透明液體以鉑-鈷色標等級評定
顏色第1部分:目視法》、GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》
的研究工作,結合國內外主要廠家產品指標、企業(yè)標準、下游行業(yè)對
丙炔醇烷氧基醚的性能要求等,完成初稿撰寫工作。
(6)2022年11月,編制組以視頻方式召開第一次工作會議,會
議邀請了標準化專家、遼寧晟新、北京國化、浙江遼想及下游企業(yè)等
有關企業(yè),會議針對范圍、定義、測試方式等展開了討論。
(7)2023年3月,根據討論會的相關意見,標準起草工作組制
定了本標準的征求意見稿及編制說明,并進行公示。
-3-
(8)2023年XX月,根據專家反饋意見,對標準文本和編制說
明征求意見稿進行認真細致的修改完善,形成送審稿。
(9)2023年XX月,組織相關專家進行標準的現評審,根據評
審專家的意見,再次對標準進行完善和修改,形成報批稿報送中國石
油和化學工業(yè)聯合會。
5主要條款的說明
5.1標準適用范圍
本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的術語和定義、要求、試驗方法、
檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。
5.2規(guī)范性引用文件
GB/T4472化工產品密度、相對密度的測定
GB6324.1有機化工產品水溶性試驗方法第1部分:液體有機
化工產品水混溶性試驗
GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測定電位法
GB/T6680液體化工產品采樣通則
GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定
GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色度等級評定第1部分:目視
法
GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則
5.3要求
為了使丙炔醇烷氧基醚更好應用于電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬
緩蝕劑,并保證貯存、運輸、使用安全,本標準對產品中的關鍵指標
進行規(guī)定。
-4-
表3丙炔醇烷氧基醚的技術指標
指標
項目
丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)
主含量/%≥75.0≥85.0
色號(Pt-Co)≤300≤500
密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030
pH值5.0~7.02.5~6.5
水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清
5.4國內先進標準以及采標情況
目前我國暫無與丙炔醇烷氧基醚有關的各種國家標準、行業(yè)標準、
團體標準。
5.5指標項目的確定
本文件擬制定丙炔醇烷氧基醚的外觀、主含量、色號、密度、pH
值、水溶性這6個指標。
5.5.1外觀
外觀是一個直觀的、在一定程度上定性反映產品的控制項目。本
標準規(guī)定外觀為淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,無分層。
5.5.2主含量
丙炔醇烷氧基醚的含量即純凈程度,純度越高,所含的雜質種類
和數量越少。丙炔醇乙氧基醚(以下簡稱PME)應用于電鍍鎳工藝
中,純度越高,所得到的鍍層越飽滿。丙炔醇丙氧基醚(以下簡稱PAP)
用于油氣集輸緩蝕劑,有抑制二氧化碳腐蝕的作用,含量越高,其抑
制二氧化碳的效果更好,結合下游行業(yè)對丙炔醇烷氧基醚的要求,建
議丙炔醇乙氧基醚的含量≥75%,丙炔醇丙氧基醚的含量≥85%。
-5-
5.5.3色號
在生產過程中,炔醇類物質容易被氧化,氧化的同時會導致顏色
加深,顏色越深,說明炔基保留率越低,純度也越低。建議PME的色
號≤300,PAP的色號≤500。
5.5.4密度
在丙炔醇烷氧基醚的合成過程中,會生成副產物,影響產品的密
度。副產物對后續(xù)的使用是不利的,為了不影響使用效果,建議PME
的密度為1.000~1.040g/cm3,PAP的密度為0.970~1.030g/cm3。
5.5.5pH值
在生產丙炔醇烷氧基醚的過程中,會使用堿性催化劑,后續(xù)再加
入過量的酸性試劑進行中和,使產品的pH值呈現弱酸性。在產品的
使用過程中,如果pH值偏高或者偏低,都會嚴重影
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