《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》編制說明

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯編制說明

（征求意見稿）

一、工作簡況

1任務來源

根據(jù)中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會印發(fā)《關于印發(fā)2023年第二批中國石油和化

學工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的通知》，《二氟乙酰乙酸乙酯》被列入中國石

油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準制定計劃。

本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出，中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會標準

化工作委員會歸口，由福建久策氣體股份有限公司、內(nèi)蒙古永和氟化工有限公司、

北京國化新材料技術(shù)研究院有限公司等共同組織起草。

2標準制定背景、目的意義

2.1產(chǎn)品及行業(yè)概況

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是一種易燃、刺激性化學品，分子式為C6H8F2O3，外

觀為無色透明液體，由于雙酮基的存在，可以在溫和的條件下引入二氟甲基，環(huán)

合形成各類雜環(huán)化合物，在醫(yī)藥、農(nóng)藥領域有著廣泛的應用。

在醫(yī)藥領域，（1）4,4-二氟乙酰乙酸乙酯可用于制備吡唑酰胺衍生物。在改

善炎癥性自身免疫疾?。ㄖT如類風濕性關節(jié)炎、多發(fā)性硬化、系統(tǒng)性紅斑狼瘡等）

中具有治療價值。（2）可制備稠合的嘧啶類衍生物?？捎糜诔洚斂扇苄曾B苷酸

環(huán)化酶的刺激物，治療和預防心血管疾病如心力衰竭、心絞痛、高血壓、腎功能

衰竭、血栓栓塞等。（3）可制備吡啶類化合物。該類化合物是與骨關節(jié)相關的

病癥的重要媒介，例如發(fā)燒、疼痛和炎癥。（4）用于制備噻唑類化合物，例如：

黃嘌呤氧化酶抑制劑。該物質(zhì)對于高尿酸血癥及由高尿酸血癥引起的各種疾病的

治療和預防具有很好的療效。除上述化合物之外，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯還用于

制備其他雜環(huán)化合物等藥物，并廣泛應用于阿爾茨海默病、夢游、哮喘、痛風等

1

常見疾病的治療。

在農(nóng)藥領域，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是合成3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧

酸乙酯（DFMMP）的主要原料，以DFMMP為主要結(jié)構(gòu)制備的SDHI類殺菌劑已

引起全球廣泛關注。目前，SDHI類殺菌劑中的氟唑環(huán)菌胺、苯并烯氟菌唑、吡

唑萘菌胺、氟唑菌酰胺和聯(lián)苯吡菌胺均已上市。4,4-二氟乙酰乙酸乙酯也可合成

其他含二氟甲基吡唑類化合物，此類化合物均可用作琥珀酸脫氫酶抑制劑（SDHI）

類殺菌劑。

除上述用途之外，4,4-二氟乙酰乙酸乙酯作為一種重要的有機化學品，還涉

及涂料、塑料等化工領域的應用。

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯國外生產(chǎn)企業(yè)主要有ECHEMI、SynQuestLabs,Inc等，

國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)也已有數(shù)十家，目前，全球4,4-二氟乙酰乙酸乙酯市場需求量約1.6

萬噸/年，而中國是全球4,4-二氟乙酰乙酸乙酯最主要的生產(chǎn)和消費國之一，生產(chǎn)

和使用企業(yè)數(shù)量眾多。

2.2標準編制的意義及必要性

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯下游應用領域十分廣泛，關系到的生產(chǎn)企業(yè)和應用企

業(yè)較多。隨著4,4-二氟乙酰乙酸乙酯下游產(chǎn)品開發(fā)速度的加快，以及在新技術(shù)和

產(chǎn)業(yè)政策的雙輪驅(qū)動下，未來我國4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的市場將迎來更大的發(fā)

展機遇。但國內(nèi)外尚無4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的相關標準，各企業(yè)的生產(chǎn)指標不

一，導致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，不利于該產(chǎn)品在行業(yè)內(nèi)的應用、出口等發(fā)展。

期望通過該標準的編制實施，彌補空白，規(guī)范4,4-二氟乙酰乙酸乙酯在團體

范圍內(nèi)的統(tǒng)一，在未來此材料的使用和規(guī)范層面起指導作用，提高產(chǎn)品的質(zhì)量和

競爭力，從規(guī)范角度為相關企業(yè)提供強有力的支持與保障，促進氟化工行業(yè)發(fā)展。

3標準制定過程

為了切實做好《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》標準的編制工作，我們在接到任務

時，成立了標準工作組，制定工作方案，主要工作過程如下：

（1）2023年10月12日，石化聯(lián)合會發(fā)布了《關于征集2023年第二批中國

2

石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準計劃項目的通知》，福建久策氣體股份有限公司、

北京國化新材料技術(shù)研究院等企業(yè)對4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的國內(nèi)外相關標準、

生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應用等方面進行調(diào)研，確定了《二氟乙酰乙酸乙酯》團體標準的

基本內(nèi)容和制定計劃，并提交了《二氟乙酰乙酸乙酯》團體標準的項目建議書。

（2）2023年12月19日，石化聯(lián)合會召開團體標準立項審查會，起草單位

重點就標準編制的背景意義、必要性及可行性進行了匯報。

（3）2023年12月29日，石化聯(lián)合會發(fā)布《關于印發(fā)2023年第二批中國石

油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準項目計劃的通知》，《二氟乙酰乙酸乙酯》團體標

準順利通過立項評審答辯，被批準立項。

（4）立項審查通過后，標準工作組結(jié)合國內(nèi)外主要廠家產(chǎn)品指標、企業(yè)

標準、下游行業(yè)對產(chǎn)品的性能要求等，完成了標準草案工作組討論稿的撰寫工作。

（5）2024年3月21日，標準工作組召開了《二氟乙酰乙酸乙酯》團體標準

草案第一次線上討論會，標準草案工作組小組的各位專家及技術(shù)代表針對標準中

的標準引用、技術(shù)要求、試驗方法等內(nèi)容展開討論、確認。根據(jù)會上各企業(yè)技術(shù)

代表和專家建議將標準名稱修改為《4,4-二氟乙酰乙酸乙酯》，并對標準草案進

行修改，形成了標準征求意見稿和編制說明。

二、標準編制原則、主要內(nèi)容及其確立依據(jù)

1標準的編寫原則

本標準依據(jù)《中華人民共和國標準化法》，嚴格按照GB/T1.1-2020《標準

化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》進行編寫，在標準制定過程中，

相關指標的設定遵循《中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會團體標準管理辦法》和以下原

則：

1、遵循公開、公正、公平和科學的原則；

2、有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量，滿足市場要求的原則；

3、堅持先進引領，遵循科學性、先進性原則，提高經(jīng)濟效益；

4、堅持“市場導向、先進引領、快速響應、服務產(chǎn)業(yè)”的原則；

3

5、堅持統(tǒng)一領導、分級負責、屬地為主、資源共享、快速反應的工作原則。

2標準主要內(nèi)容

2.1范圍

本文件規(guī)定了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標

志、包裝、運輸、貯存。

本文件適用于以二氟乙酸乙酯為原料，與乙酸乙酯、乙醇鈉等反應所產(chǎn)生的

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯。

2.2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其

中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文

件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7376-2008工業(yè)用氟代烷烴中微量水分的測定

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

GB12463危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件

GB15258化學品安全標簽編寫規(guī)定

2.3技術(shù)要求

為了更好的滿足市場需求，本標準對產(chǎn)品的關鍵技術(shù)指標進行規(guī)定，4,4-二

4

氟乙酰乙酸乙酯指標應符合表2規(guī)定。

表2技術(shù)指標

指標

項目

優(yōu)等品一等品

外觀無色或淡黃色透明液體

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯，w/%≥98.0≥95.0

乙酰乙酸乙酯，w/%≤0.2≤1.0

水分，w/%≤0.2≤1.0

3標準確立依據(jù)

3.1指標項目的確定

檢驗項目的設定參照國內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品的性能指標、下游客戶的使用要求等制定，

主要包括4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀、4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量、乙酰乙酸

乙酯含量及水分四項指標。

3.2指標參數(shù)的確定

3.2.1外觀

外觀是通過對產(chǎn)品性狀、顏色的檢測判斷產(chǎn)品是否達標，該指標的確定可以

初步對產(chǎn)品質(zhì)量進行評估，保障產(chǎn)品的一致性。結(jié)合的相關理化性質(zhì)，本文件規(guī)

定4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀為無色或淡黃色透明液體。

在實際生產(chǎn)過程中，參編企業(yè)隨機抽取5個批次產(chǎn)品對該項指標進行檢測，

均為“無色透明液體”。

3.2.24,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯是本產(chǎn)品的有效成分，其質(zhì)量分數(shù)是反映產(chǎn)品純度的

重要指標，產(chǎn)品中殘留的雜質(zhì)種類和數(shù)量越少，產(chǎn)品的純度越高，該指標的高低

直接決定了本產(chǎn)品的價值和用途。為嚴格要求產(chǎn)品質(zhì)量，并結(jié)合下游客戶需求及

行業(yè)中主要企業(yè)的實際生產(chǎn)水平，本文件規(guī)定優(yōu)等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量

為≥98.0%，一等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量為≥95.0%。

5

98.8

/%

98.6

98.4

98.2

98.0

97.8

二氟乙酰乙酸乙酯含量97.6

12345

產(chǎn)品批次

實測值含量下限

圖1不同批次4,4-二氟乙酰乙酸乙酯含量實測數(shù)據(jù)

3.2.3乙酰乙酸乙酯含量

乙酰乙酸乙酯是本產(chǎn)品中的主要雜質(zhì)之一，該指標的含量越低，表明反應越

充分，產(chǎn)品的品質(zhì)越高，結(jié)合行業(yè)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)的實際生產(chǎn)情況及下游應用對該指

標的要求，本文件規(guī)定優(yōu)等品中乙酰乙酸乙酯的含量應≤0.2%，一等品中乙酰乙

酸乙酯的含量應≤1.0%。

0.3

/%0.2

0.2

0.1

乙酰乙酸乙酯含量0.1

0.0

12345

產(chǎn)品批次

實測值含量上限

圖2不同批次乙酰乙酸乙酯含量實測數(shù)據(jù)

3.2.4水分

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品中水分的主要來源是由于原料本身易吸潮且自帶

6

一部分水，同時潮濕的環(huán)境也會引入水分。水分增大會加劇4,4-二氟乙酰乙酸乙

酯的水解反應，從而影響產(chǎn)品性能。工作組充分調(diào)研并綜合考慮企業(yè)生產(chǎn)情況后，

規(guī)定優(yōu)等品4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的水分為≤0.2%，一等品4,4-二氟乙酰乙酸乙

酯的水分為≤1.0%。

0.3

0.2

0.2

/%

0.1

水分

0.1

0.0

12345

產(chǎn)品批次

實測值含量上限

圖3不同批次水分實測數(shù)據(jù)

3.3試驗方法

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯及乙酰乙酸乙酯含量通過氣相色譜法測定。在選定的

色譜條件下，試樣通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測器或

熱導檢測器檢測，面積歸一化法計算4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和乙酰乙酸乙酯的含

量。該方法具有效率高、速度快、樣品用量少和靈敏度高等優(yōu)點，滿足本文件的

檢測需求。

水分按GB/T7376中的卡爾·費休容量法進行測定。其原理是儀器的電解池中

的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應，

在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，碘與試樣中的水

根據(jù)反應的化學計量學，按照1:1的比例發(fā)生卡爾費休反應，直至水分全部耗盡

為止。依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘同電解時耗用的電量成正比例關系，依

據(jù)消耗電量計算得出樣品中所含水的質(zhì)量比例。

三、試驗驗證情況

7

本次制定主要按擬定的標準方法，對4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的外觀、4,4-二

氟乙酰乙酸乙酯含量、乙酰乙酸乙酯含量和水分進行測定，實驗結(jié)果均符合要求，

擬定方法可行，試驗數(shù)據(jù)見企業(yè)驗證報告（附錄）。

四、與國際、國外同類標準技術(shù)內(nèi)容的對比情況、水平分析

無。

五、與有關法律、行政法規(guī)及相關標準的關系

1.本標準符合我國目前法律、法規(guī)的規(guī)定，本標準與其他相關標準沒有矛

盾之處。

2.參照相關法律、法規(guī)和規(guī)定，在編制過程中著重考慮了科學性、適用性

和可操作性。

六、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

本標準制定過程中無重大分歧意見。

七、涉及專利的有關說明

本標準不涉及專利。

八、預期的經(jīng)濟效益、社會效益和生態(tài)效益

1.本標準的制定使4,4-二氟乙酰乙酸乙酯產(chǎn)品的質(zhì)量控制和質(zhì)量監(jiān)督有標

準可依，確保4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)品品質(zhì)，有利于企業(yè)與管理部門在產(chǎn)品

質(zhì)量管理方面的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，引領整個行業(yè)建立正確