DB21-T 3851-2023 畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)色譜分析方法驗(yàn)證規(guī)范

ICS67.120CCSB46DB21Verificationspecificationformethodofchromatographicansafetydetectionofl遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB21/T3851—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并歸口。本文件起草單位：遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心。本文件主要起草人：郭國(guó)賢、王麗娜、李欣南、田曉玲、劉鴻鶴、劉雪紅、趙紅秋、卞大偉、蘭雨濛、劉穎、劉凱、韓鐫竹、郭思琦、傅楚凌、高鐸、馬帥。本文件發(fā)布實(shí)施后，任何單位和個(gè)人如有問(wèn)題和意見(jiàn)建議，均可以通過(guò)來(lái)電和來(lái)函等方式進(jìn)行反饋，我們將及時(shí)答復(fù)并認(rèn)真處理，根據(jù)實(shí)際情況依法進(jìn)行評(píng)估及復(fù)審。歸口管理部門通訊地址：遼寧省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳（沈陽(yáng)市和平區(qū)太原北街2號(hào)），聯(lián)系電話文件起草單位通訊地址：遼寧省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證中心（沈陽(yáng)市沈河區(qū)小南街281號(hào)），聯(lián)系電話1DB21/T3851—2023畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)色譜分析方法驗(yàn)證規(guī)范本文件規(guī)定了畜產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)色譜分析方法驗(yàn)證的技術(shù)要求。本文件適用于畜產(chǎn)品質(zhì)量安全色譜分析檢測(cè)方法的實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3358.2-2009統(tǒng)計(jì)學(xué)詞匯及符號(hào)第2部分：應(yīng)用統(tǒng)計(jì)GB/T6379.1-2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)GB/T32467-2015化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制術(shù)語(yǔ)及定義JJF1507標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇與應(yīng)用RB/T063檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)管理和技術(shù)能力評(píng)價(jià)方法的驗(yàn)證和確認(rèn)要求3術(shù)語(yǔ)和定義以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1檢出限limitofdetection樣品中可被（定性）檢測(cè)，但并不需要準(zhǔn)確定量的最低含量（或濃度），是在一定置信水平下，從統(tǒng)計(jì)學(xué)上與空白樣品區(qū)分的最低濃度水平（或含量）。[來(lái)源：GB/T32467-2015,9.19]3.2一個(gè)限量，高于該值，定量結(jié)果的正確度和精密度可接受。[來(lái)源：GB/T32467-2015,9.21]3.3精密度precision2DB21/T3851—2023在規(guī)定條件下，所獲得的獨(dú)立測(cè)試/測(cè)量結(jié)果間的一致程度。[來(lái)源：GB/T3358.2-2009,3.3.4]3.4正確度trueness測(cè)試結(jié)果或測(cè)量結(jié)果期望與真值的一致程度。[來(lái)源：GB/T3358.2-2009,3.3.3]3.5重復(fù)性repeatability在重復(fù)性條件下的精密度。[來(lái)源：GB/T6379.1-2004,3.13]3.6再現(xiàn)性reproducibility在再現(xiàn)性條件下的精密度。[來(lái)源：GB/T6379.1-2004,3.17]4基本要求4.1驗(yàn)證包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證。4.2方法驗(yàn)證的內(nèi)容,應(yīng)涵蓋該方法適用的所有樣品范圍、目標(biāo)化合物種類，還應(yīng)包含但不僅限于校準(zhǔn)曲線、線性范圍、正確度、精密度、檢出限和定量限。進(jìn)行驗(yàn)證復(fù)核試驗(yàn)，并得到相應(yīng)的驗(yàn)證數(shù)據(jù)。4.3方法驗(yàn)證所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循JJF1507。4.4方法驗(yàn)證所用樣品應(yīng)為經(jīng)驗(yàn)證過(guò)的空白無(wú)干擾樣品。4.5實(shí)驗(yàn)室應(yīng)是取得認(rèn)證認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，符合RB/T063中5.1對(duì)人員及檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的要求.驗(yàn)證過(guò)程應(yīng)符合GB/T27404的要求，并依照本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量手冊(cè)中方法驗(yàn)證的要求進(jìn)行方法驗(yàn)證申請(qǐng)、審批、實(shí)施。5驗(yàn)證指標(biāo)與方法5.1校準(zhǔn)曲線及工作范圍5.1.1校準(zhǔn)曲線及工作范圍的驗(yàn)證,應(yīng)在檢測(cè)方法規(guī)定的工作范圍內(nèi)均勻布置校準(zhǔn)曲線的各個(gè)濃度點(diǎn)，濃度范圍應(yīng)能覆蓋1個(gè)數(shù)量級(jí)，至少包含5個(gè)點(diǎn)（不包括空白）。5.1.2校準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)應(yīng)包括定量限濃度、日常檢測(cè)平均濃度、工作范圍最高點(diǎn)濃度等。每個(gè)濃度點(diǎn)的測(cè)定次數(shù)，應(yīng)至少要重復(fù)2次。3DB21/T3851—20235.1.3應(yīng)給出校準(zhǔn)曲線的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和工作范圍。進(jìn)行篩選方法時(shí)，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.98;進(jìn)行確證方法時(shí)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。測(cè)試目標(biāo)化合物濃度應(yīng)在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)。5.1.4對(duì)數(shù)據(jù)處理和計(jì)算結(jié)果進(jìn)行說(shuō)明，相關(guān)測(cè)試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)格式參見(jiàn)附錄A。5.2正確度的驗(yàn)證5.2.1正確度的驗(yàn)證應(yīng)通過(guò)測(cè)定空白基質(zhì)中加入已知量目標(biāo)化合物的回收率測(cè)得，按不同的添加濃度所得回收率分別表達(dá)。5.2.2方法適用的每種基質(zhì)和每種目標(biāo)化合物均應(yīng)做回收率試驗(yàn)，相同基質(zhì)的樣品均應(yīng)進(jìn)行每種目標(biāo)組分的3個(gè)水平添加（每1水平不少于3批次，每1批次至少6個(gè)樣品）：——對(duì)于禁用物質(zhì)，回收率試驗(yàn)在方法定量限（如無(wú)定量限，則按檢出限）、2倍定量限（如無(wú)定量限，則按檢出限）和10倍定量限（如無(wú)定量限，則按檢出限）進(jìn)行3水平試驗(yàn)；——對(duì)于已制定最高殘留限量（MRL）的目標(biāo)化合物，回收率試驗(yàn)在方法定量限（如無(wú)定量限，則按檢出限）、MRL、選一合適濃度點(diǎn)進(jìn)行3水平試驗(yàn)；——未制定MRL的目標(biāo)化合物，回收率試驗(yàn)在方法定量限（如無(wú)定量限，則按檢出限）、常見(jiàn)限量指標(biāo)、選一合適濃度點(diǎn)進(jìn)行3水平試驗(yàn)。5.2.3應(yīng)給出所有正確度試驗(yàn)的測(cè)試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)，相關(guān)數(shù)據(jù)格式參見(jiàn)附錄A。5.2.4正確度驗(yàn)證結(jié)果以回收率表達(dá)，應(yīng)達(dá)到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.3測(cè)定值與真值的偏差指導(dǎo)范圍。5.3精密度的驗(yàn)證5.3.1重復(fù)性的驗(yàn)證5.3.1.1重復(fù)性驗(yàn)證的條件應(yīng)是同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。5.3.1.2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)按5.2.2進(jìn)行。5.3.1.3應(yīng)給出所有重復(fù)性精密度驗(yàn)證試驗(yàn)的測(cè)試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)，并對(duì)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果計(jì)算進(jìn)行說(shuō)明。相關(guān)格式參見(jiàn)附錄A。5.3.1.4重復(fù)性精密度結(jié)果應(yīng)達(dá)到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)。5.3.2再現(xiàn)性的驗(yàn)證5.3.2.1再現(xiàn)性驗(yàn)證的條件應(yīng)在取得資質(zhì)認(rèn)定的不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象互相獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件。5.3.2.2再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)按5.2.2進(jìn)行。5.3.2.3應(yīng)給出所有再現(xiàn)性精密度驗(yàn)證試驗(yàn)的測(cè)試數(shù)據(jù)和匯總數(shù)據(jù)。相關(guān)格式參見(jiàn)附錄A。5.3.2.4再現(xiàn)性精密度結(jié)果應(yīng)達(dá)到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F表F.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)變異系數(shù)。4DB21/T3851—20235.4檢出限和定量限的驗(yàn)證5.4.1應(yīng)結(jié)合驗(yàn)證方法的特點(diǎn)及實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備水平制定檢出限和定量限。方法包括但不限于空白標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)、信噪比法、逐步稀釋法、儀器靈敏度法、方法分辨率法、檢測(cè)能力計(jì)算法等。5.4.2使用空白標(biāo)準(zhǔn)偏差倍數(shù)法計(jì)算出檢出限和定量限的測(cè)定，數(shù)據(jù)格式及數(shù)據(jù)匯總參見(jiàn)附錄A。5.4.4檢出限和定量限驗(yàn)證應(yīng)達(dá)到該色譜分析方法的相關(guān)參數(shù)要求，或符合GB/T27404中附錄F.4中測(cè)定低限的規(guī)定。6驗(yàn)證報(bào)告6.1如果方法驗(yàn)證中各項(xiàng)指標(biāo)均符合下列6.2~6.8要求，則方法評(píng)估為適用，并依據(jù)附錄A中驗(yàn)證內(nèi)容形成驗(yàn)證報(bào)告。如有不符合下列6.2~6.8要求，則方法評(píng)估為不適用，并提出修改意見(jiàn)和建議，重新進(jìn)行新方法驗(yàn)證試驗(yàn)并對(duì)結(jié)果進(jìn)行重新評(píng)估。6.2應(yīng)說(shuō)明驗(yàn)證試驗(yàn)是否符合第5章要求。6.3應(yīng)說(shuō)明驗(yàn)證數(shù)據(jù)異常值的解釋、更正或剔除情況及理由。6.4應(yīng)說(shuō)明方法各項(xiàng)驗(yàn)證指標(biāo)的最終結(jié)果。6.5應(yīng)依據(jù)第5章驗(yàn)證指標(biāo)與方法對(duì)各項(xiàng)驗(yàn)證結(jié)果給出符合性評(píng)估結(jié)論。6.6應(yīng)說(shuō)明驗(yàn)證方法的檢出限、定量限和線性范圍是否符合國(guó)家規(guī)定。6.7驗(yàn)證過(guò)程中涉及方法的特殊性指標(biāo)（包括但不僅限于特異性、耐用性、穩(wěn)定性等指標(biāo)），應(yīng)依據(jù)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，說(shuō)明驗(yàn)證過(guò)程、計(jì)算結(jié)果、驗(yàn)證結(jié)果及符合性評(píng)估結(jié)論。6.8如果實(shí)驗(yàn)室出于提高檢測(cè)性能與效率的需要，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進(jìn)行調(diào)整，但不能超過(guò)相關(guān)規(guī)定，如有超過(guò)，則視為方法變動(dòng)中附錄A《色譜分析領(lǐng)域方法調(diào)整準(zhǔn)則》。5DB21/T3851—2023方法驗(yàn)證報(bào)告內(nèi)容A.1驗(yàn)證報(bào)告內(nèi)容驗(yàn)證報(bào)告內(nèi)容應(yīng)包括但不僅限于參加驗(yàn)證試驗(yàn)的人員情況、實(shí)驗(yàn)儀器、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、驗(yàn)證指標(biāo)、驗(yàn)證原始數(shù)據(jù)、驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總整理、驗(yàn)證數(shù)據(jù)異常值的處理、驗(yàn)證數(shù)據(jù)可接受性檢驗(yàn)、各項(xiàng)驗(yàn)證指標(biāo)的計(jì)算、評(píng)估及驗(yàn)證結(jié)論等。并由技術(shù)負(fù)責(zé)人簽發(fā)，具體數(shù)據(jù)如下：A.2驗(yàn)證數(shù)據(jù)、處理和結(jié)果A.2.1原始測(cè)試數(shù)據(jù)A.2.1.1校準(zhǔn)曲線及工作范圍測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。表A.1校準(zhǔn)曲線及工作范圍測(cè)試數(shù)據(jù)123456A.2.1.2方法正確度測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.2表A.2方法正確度測(cè)試數(shù)據(jù)1234566DB21/T3851—2023A.2.1.3方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.3表A.3精密度測(cè)試數(shù)據(jù)測(cè)試結(jié)果x（計(jì)量單位）123456A.2.1.4方法檢出限和定量限測(cè)試數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.4表A.4方法檢出限和定量限測(cè)試數(shù)據(jù)123456A.2.2驗(yàn)證數(shù)據(jù)匯總、處理和結(jié)果A.2.2.1校準(zhǔn)曲線及工作范圍匯總數(shù)據(jù)、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果見(jiàn)表A.5表A.5校準(zhǔn)曲線及工作范圍匯總數(shù)據(jù)1237DB21/T