DB32T 3584-2019 水中鉛-210的測(cè)定冠醚樹(shù)脂色層法

DB32Determinationoflead-210inwater——Crownetherresinch江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局江蘇省生態(tài)環(huán)境廳I II 1 1 1 1 2 2 3 4 5 5 6 7 7 9本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：江蘇省核與輻射安全監(jiān)督管1水中鉛-210的測(cè)定冠醚樹(shù)脂色層法典型條件下，方法探測(cè)下限可達(dá)2.0mBq/L。具體4試劑和材料24.7硝酸（HNO30.1mo4.9硫酸（H2SO42.0mol/L。4.10無(wú)水乙醇（C2H5OH純度≥98.0%。4.12過(guò)氧化氫（H2O230%。4.13高錳酸鉀（KMnO4純度≥99.0%。4.15三氯化鐵（FeCl3純度≥99.0%4.17抗壞血酸（C6H8O6純度≥99.0%。4.18抗壞血酸溶液，0.54.19無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4純度≥99.0%。4.23檸檬酸銨，純度≥99.0%。4.24檸檬酸銨溶液，0.05m4.25鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液，活度濃度值3水體樣品的代表性、采樣方法和保存方法按若要測(cè)量澄清的水樣，可通過(guò)過(guò)濾或靜置使懸浮物下沉后取6.2.3燒杯置于電熱板上加熱至50℃~60℃后移出，邊攪拌邊緩慢滴加氨水(4.11)，直至pH=8.5～9.26.2.6沉淀溶解液如出現(xiàn)褐色沉淀，可向燒杯中滴加兩滴6.3.1冠醚樹(shù)脂的填裝：冠醚樹(shù)脂用去離子水浸潤(rùn)，交換柱（5.5）下端使用玻璃纖維填塞，樹(shù)脂裝入6.3.2過(guò)柱：濾液（6.2.5）轉(zhuǎn)入交換柱儲(chǔ)液池內(nèi)，依靠6.3.4解吸：當(dāng)洗滌溶液流至交換柱上端玻璃纖維與樹(shù)脂交界處，加入6.3.6制樣：沉淀在鋪有已恒重的慢速定量濾紙的可拆卸式漏斗上抽吸過(guò)濾并以硫酸鉛的形式計(jì)算鉛的化學(xué)回收率。樣品源置于干燥器4m—濾紙兩次質(zhì)量之差，mg；Mpb—鉛的分子量，207.2g/mol；MPbSO4—硫酸鉛的分子量，303.25g/mol。），E......................E—儀器對(duì)鉍-210的探測(cè)效率，%；Ns—標(biāo)準(zhǔn)樣品源的β計(jì)數(shù)率，minNb—儀器本底的β計(jì)數(shù)率，min-1；5Y—鉛的化學(xué)回收率，%；A—加入鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度，Bq。9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算水樣中鉛-210放射性活度濃度CPb（Bq/L按照公C(NxNb)(3)Pb60YEV Nb—儀器本底的β計(jì)數(shù)率，min-1；9.2結(jié)果表示重復(fù)性限為：0.021Bq/L、0.6相對(duì)誤差分別為：0.94%~25.3%、1.0%(n1)S2(n1)S22—統(tǒng)計(jì)量值；S—n次本底計(jì)數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差；N—n次本底計(jì)數(shù)的平均值，也是按泊松分布計(jì)算的本底計(jì)數(shù)的方差。使用質(zhì)量控制圖檢驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性，以保證日常工作的在平均值n的上下各標(biāo)出控制線(xiàn)（n±3σ)和警告信線(xiàn)（n±2σ)。若定期測(cè)量的本底計(jì)數(shù)率或效率在警告7每批次(≤20）樣品，隨機(jī)抽取10%～20%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差≤35%，也可按照公式（5）進(jìn)行 y1y22U(y)...................................(5)y1—樣品測(cè)量結(jié)果，Bq/L；y2—平行樣測(cè)量結(jié)果，Bq/L；U(y)—樣品測(cè)量不確定度（置信水平95%），Bq/L。每批次(≤20）樣品，隨機(jī)抽取5%～10%的樣品，加入一定量的鉛-210標(biāo)準(zhǔn)溶液（每次加入的鉛En—加標(biāo)回收測(cè)量結(jié)果比率值；X—加標(biāo)量，Bq；Ulab—實(shí)驗(yàn)室測(cè)量不確定度（置信水平95%），Bq；Uref—所加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度（置信水平95%），Bq。檢驗(yàn)其與儀器的本底計(jì)數(shù)率在95%的置信水平下是否有顯著性的差異，若存在顯著性差異，則采用實(shí)813.1分析純硝酸鉛粉末中可能含有一定的天然放射性核素，配置鉛載體時(shí)，應(yīng)核查載體的空白放射性9A.1探測(cè)下限方法探測(cè)下限Ld（Bq/L）可近似表示為式（A.1(kk)(kk)Nb(1tx)Ld—樣品中鉍-210探測(cè)下限，Bq/L；k—與預(yù)選的錯(cuò)誤判斷放射性存在的風(fēng)險(xiǎn)幾率(α)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變涼變量的上限百分?jǐn)?shù)值；k—與探測(cè)放射性存在的預(yù)選置信度（1-β)相應(yīng)的值；tx—樣品的測(cè)量時(shí)間，min；Y—鉛的化學(xué)回收率，%；如果風(fēng)險(xiǎn)幾率(α)和預(yù)選置信度（1-β)在同一個(gè)水平上，則kα=kβ=K。若樣品的計(jì)數(shù)率與本底接近，則探測(cè)下限Ld（Bq/L）可近似表示為式（A Lb...................2Lb...................d60YEVαK22K00123456781525354555657585A.2測(cè)量時(shí)間 Nx—樣品源的β計(jì)數(shù)率，min-1；A.3不確定度根據(jù)計(jì)算公式，不確定度分量包括計(jì)數(shù)不確定度分量u1、儀器探測(cè)效率不確定度分量u2、回收率 NxNbxbxbNx—樣品源的β計(jì)數(shù)率，min-1；tx—樣品的測(cè)量時(shí)間，min；tb—本底的測(cè)量時(shí)間，m