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實操任務(wù)B 對乙酰氨基酚片的質(zhì)量分析試題一、HSE請描述本項目中涉及的可能對本人及他人造成傷害的因素并列出實驗過程中可能產(chǎn)生的對環(huán)境造成的污染及相應(yīng)的措施。二、考核內(nèi)容3.含量測定。4.數(shù)據(jù)處理及結(jié)果計算。5.實驗室安全、衛(wèi)生管理。6.完成實驗報告。三、完成總時間150min。四、主要儀器設(shè)備和試劑清單表1儀器設(shè)備清單序號儀器名稱規(guī)格數(shù)量備注1紫外-可見分光光度計符合現(xiàn)行國家藥品標(biāo)準(zhǔn)1承辦單位提供2分析天平感量0.1mg1承辦單位提供3石英比色皿1cm2自帶4吸量管5mL1自帶5吸量管10mL1自帶6容量瓶100mL、250mL自定自帶7燒杯不限自定自帶8量筒或量杯10mL、50mL自定自帶9三角漏斗自定自帶10膠頭滴管自定承辦單位提供11漏斗架1承辦單位提供12移液管架1承辦單位提供13其他用品(如洗耳球、稱量紙、鑷子、藥勺、吸水紙、研缽、中速濾紙等)若干承辦單位提供表2試劑清單序號試劑名稱規(guī)格數(shù)量備注1對乙酰氨基酚對照品不限承辦單位提供2對乙酰氨基酚片0.3g/片不限承辦單位提供3氫氧化鈉溶液0.4%不限承辦單位提供4試驗用水不限承辦單位提供玻璃量器按照國家規(guī)范和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行采購,符合JJG196-2006常用玻璃量器檢定規(guī)程。五、實驗過程1.重量差異檢查取對乙酰氨基酚片(規(guī)格:0.3g)20片,精密稱定總重量,求得平均片重后,再分別精密稱定每片的重量,每片重量與平均片重比較,按表中的規(guī)定,超出重量差異限度的不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍。平均片重或標(biāo)示片重重量差異限度0.30g以下±7.5%0.30g及0.30g以上±5%2.工作曲線制作(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:取對乙酰氨基酚對照品適量配成0.1g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:精密移取不同體積的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個100mL容量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。(3)工作曲線的制作:在257nm波長處測定吸光度。以濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。3.對乙酰氨基酚片含量測定(1)供試品溶液配制:取重量差異項下對乙酰氨基酚片20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚40mg),置250mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液50mL與水50mL,振搖15分鐘,用水稀釋至刻度,搖勻,過濾,精密量取續(xù)濾液5.00mL,置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,用水稀釋至刻度,搖勻。平行配制2份供試品溶液。(2)測定:取供試品溶液,在257nm的波長處測定吸光度,由測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出待測溶液中對乙酰氨基酚的濃度,計算對乙酰氨基酚片標(biāo)示百分含量。(3)對乙酰氨基酚片標(biāo)示百分含量按下式計算:標(biāo)示量式中:CX——供品溶液對乙酰氨酚的濃度(g/mL);V——供試品溶液體積(mL);D——稀釋倍數(shù);mS——供試品取
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