DB32T 3334-2017 全元生物有機(jī)肥料通 用技術(shù)要求

ICS65.080備案號(hào);56985-2017DB32Generaltechnicalrequirementsformultiple-elementsbio-organicproduction江蘇省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB32/T3334—2017本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省農(nóng)業(yè)委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由江蘇省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省耕地質(zhì)量與農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)站、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張瑩、沈其榮、凌寧、李榮、劉東陽(yáng)、黃啟為。1DB32/T3334—2017全元生物有機(jī)肥料通用技術(shù)要求本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全元生物有機(jī)肥的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機(jī)物料經(jīng)發(fā)酵腐熟后添加動(dòng)植物源氨基酸并接種功能微生物完成二次發(fā)酵，并再添加部分化學(xué)養(yǎng)分制成的全元生物有機(jī)肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170樹(shù)脂修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB/T8577復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求GB18877有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料GB/T24890復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則NY525有機(jī)肥料NY/T798復(fù)合微生物肥料NY/T2321微生物肥料產(chǎn)品檢驗(yàn)規(guī)程3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1全元生物有機(jī)肥料multiple-elementsbio-organicfertilizer集生物肥、有機(jī)肥、無(wú)機(jī)肥和氨基酸肥功能于一體的新型有機(jī)（類）肥料。4要求4.1外觀2DB32/T3334—2017粉劑產(chǎn)品應(yīng)松散，外觀顏色為褐色或灰褐色，無(wú)惡臭；顆粒狀產(chǎn)品，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)、大小均勻、無(wú)腐敗味。4.2功能菌種按NY/T798的規(guī)定執(zhí)行。4.3質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)全元生物有機(jī)肥料質(zhì)量技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求，劑型為固體。表1全元生物有機(jī)肥產(chǎn)品技術(shù)要求指標(biāo)308～150.20.5305.5～7.53.06標(biāo)明的單一養(yǎng)分含量不得低于2.0%，且單一養(yǎng)分測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值不得大于1.4.4無(wú)害化指標(biāo)符合NY/T798規(guī)定的無(wú)害化指標(biāo)要求。5試驗(yàn)方法5.1總體要求本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水以上要求，所用試劑，除注明外，均指分析純?cè)噭?、水和溶液的配制，在未注明?guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)按HG/T2843的規(guī)定執(zhí)行。5.2外觀目視法和鼻嗅法。5.3氨基酸含量的測(cè)定按附錄A規(guī)定的方法。5.4有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定按NY525的規(guī)定執(zhí)行。3DB32/T3334—20175.5總氮含量的測(cè)定5.6磷（P2O5）含量測(cè)定5.7鉀（K2O）含量測(cè)定5.8有效活菌數(shù)的測(cè)定按照NY/T2321的規(guī)定執(zhí)行。5.9水分的測(cè)定按GB/T8576的規(guī)定執(zhí)行，仲裁時(shí)按照GB/T8577執(zhí)行。5.10pH的測(cè)定按GB1887的規(guī)定執(zhí)行。5.11氯離子含量的測(cè)定按GB24890的規(guī)定執(zhí)行，測(cè)定結(jié)果以干基計(jì)。5.12糞大腸菌群數(shù)的測(cè)定按照NY525的規(guī)定執(zhí)行。5.13蛔蟲(chóng)卵死亡率的測(cè)定按照NY525的規(guī)定執(zhí)行。5.14砷（As）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、汞（Hg）的測(cè)定按NY/T798的規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品檢驗(yàn)包括出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)要求的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，表1中除氨基酸總量、4.4規(guī)定項(xiàng)目外，其余項(xiàng)目及外觀為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目在下列情況下，應(yīng)進(jìn)行測(cè)定：a)正式生產(chǎn)時(shí)，原料、工藝發(fā)生變化時(shí)；b)正式生產(chǎn)時(shí)，定期或積累到一定量后，每半年至少進(jìn)行一次檢驗(yàn)；c)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)、行政主管部門或合同方提出型式檢驗(yàn)的要求時(shí)。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以1天或2天的產(chǎn)量為一批，最大批量為1000t。4DB32/T3334—20176.3抽樣方案6.3.1袋裝產(chǎn)品不超過(guò)512袋時(shí)，按表2確定抽樣袋數(shù)；大于512袋時(shí)，按式（1）計(jì)算結(jié)果確定取樣袋數(shù)，如遇小數(shù)，則進(jìn)為整數(shù)。式中：x——抽樣袋數(shù)；N——每批產(chǎn)品總袋數(shù)。.................................................................................按表2或式（1）計(jì)算結(jié)果隨機(jī)抽取一定袋數(shù)，用取樣器沿每袋最長(zhǎng)對(duì)角線至袋的2/3處，取出不少于100g樣品，每批抽取總樣品量不少于2kg。表2抽樣袋數(shù)的確定6.3.2散裝產(chǎn)品按GB/T6679規(guī)定執(zhí)行。6.4樣品縮分和試樣制備6.4.1樣品縮分將抽取的樣品充分混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于1kg，再縮分成兩份，分別裝入兩個(gè)潔凈、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶保存兩個(gè)月，以備查用。6.4.2試樣制備在按6.4.1制成的樣品中取一瓶樣品，經(jīng)多次縮分后分成兩份，其中一份供粒度測(cè)定，另一份再混合縮分1～2次，得到約100g縮分樣品，迅速研磨至全部通過(guò)0.5mm孔徑篩（如樣品潮濕，可通過(guò)1.0mm孔徑篩），混合均勻，置于潔凈、干燥的樣品瓶中或自封袋內(nèi)，供成分分析。6.5判定規(guī)則6.5.1本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T8170中“修約值比較法”。5DB32/T3334—20176.5.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判定該批產(chǎn)品合格。每批檢驗(yàn)合格出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品凈含量、總氨基酸含量、有機(jī)質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。6.5.3如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中抽取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品不合格。7標(biāo)志7.1產(chǎn)品的包裝標(biāo)志按GB18382規(guī)定執(zhí)行。7.2產(chǎn)品包裝袋正面應(yīng)標(biāo)明主要養(yǎng)分含量如總氨基酸含量、總養(yǎng)分含量、有機(jī)質(zhì)含量、有效活菌數(shù)等。7.3在產(chǎn)品包裝袋顯著位置標(biāo)出產(chǎn)品使用說(shuō)明。7.4每袋產(chǎn)品的凈含量按照J(rèn)JF1070的規(guī)定執(zhí)行。8包裝、運(yùn)輸和貯存8.1產(chǎn)品用塑料編織袋內(nèi)襯聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯編織袋包裝，按GB8569規(guī)定執(zhí)行。8.2產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥處，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。6DB32/T3334—2017（規(guī)范性附錄）氨基酸含量測(cè)定氨基酸自動(dòng)分析儀法A.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定全元生物有機(jī)肥中總氨基酸測(cè)定方法。本方法的最低檢出限為10pmol。A.2方法原理水解法使肥料殘存蛋白質(zhì)在110℃、c(HCl)=6mol/L鹽酸作用下，水解成游離氨基酸，再經(jīng)離子交換柱分離并以茚三酮做柱后衍生測(cè)定。A.3試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑、實(shí)驗(yàn)用水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，試劑均使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水符合GB6682中一級(jí)水的規(guī)格。A.3.1鹽酸溶液：c(HCl)=6mol/L。A.3.2鹽酸溶液，c(HCl)=0.02mol/L。A.3.3不同pH和離子強(qiáng)度的洗脫用檸檬酸鈉緩沖溶液：按儀器說(shuō)明書(shū)配制。A.3.4茚三酮溶液：按儀器說(shuō)明書(shū)配制。A.3.5氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含L-天門冬氨酸、、L-蘇氨酸等17種常規(guī)蛋白水解液分析用層析純氨基酸，各組分濃度c(氨基酸)=2.50(或2.00)μmol/mL。A.3.6混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取一定量的氨基酸混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（A.3.5）置于50mL容量瓶中，以稀釋上機(jī)用鹽酸溶液（A.3.2）定容，混勻，使各氨基酸組分濃度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。A.3.7蛋氨酸、賴氨酸和蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：含蛋氨酸、賴氨酸和蘇氨酸三種層析純氨基酸，各組分濃度c（氨基酸）＝2.50μmol/mL。A.3.8蛋氨酸、賴氨酸和蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)工作液：吸取一定量的蛋氨酸、賴氨酸和蘇氨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（A.3.7）置于50mL容量瓶中，以稀釋上機(jī)用鹽酸溶液（A.3.2）定容，混勻，使各氨基酸組分濃度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。A.3.9液氮：純度為99.99%以上。A.3.10高純氮?dú)猓杭兌?9.99%。A.4儀器和設(shè)備A.4.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器A.4.2氨基酸自動(dòng)分析儀A.4.3分析天平：感量0.0001g。A.4.4恒溫干燥箱7DB32/T3334—2017A.5分析步驟A.5.1樣品前處理冷凍3min～5min,抽真空(接近0Pa),然后充入高純氮?dú)?，再抽真空充氮?dú)?，重?fù)三次，在充氮?dú)鉅顟B(tài)下封口或擰緊螺絲蓋，將已封口的水解管放在(110±1)℃恒溫干燥箱中水解22h～24h。冷卻，開(kāi)管，將水解液洗入并定容到100mL容量瓶中，過(guò)濾，用移液管吸取適量的濾液，用鹽酸溶液(A.3.2)稀釋，A.5.