《藥物分析與檢驗(yàn)技術(shù)》課件-熔點(diǎn)測(cè)定法

熔點(diǎn)測(cè)定法一、熔點(diǎn)測(cè)定原理熔點(diǎn)系指一種物質(zhì)按照規(guī)定的方法測(cè)定，由固體熔化成液體的溫度，或熔融同時(shí)分解的溫度，或在熔化時(shí)自初熔至全熔經(jīng)歷的一段溫度范圍（熔程）。測(cè)定熔點(diǎn)可以判斷藥物的真?zhèn)?、檢查藥物的純度。熔融同時(shí)發(fā)分解是指某一藥物在一定溫度產(chǎn)生氣泡、上升、變色、渾濁等現(xiàn)象。二、熔點(diǎn)測(cè)定方法1.第一法測(cè)定易粉碎的固體藥品2.第二法（測(cè)定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）3.第三法（測(cè)定凡士林及其類(lèi)似物質(zhì)）在未注明采用何法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，應(yīng)采用第一法，現(xiàn)重點(diǎn)介紹該法。二、熔點(diǎn)測(cè)定方法熔點(diǎn)測(cè)定裝置二、熔點(diǎn)測(cè)定方法第一法測(cè)定易粉碎的固體藥品（一）儀器（1）加熱用容器（2）攪拌器（3）溫度計(jì)：分浸型，最小刻度0.5℃，應(yīng)經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)品校正。（4）毛細(xì)管：中性硬質(zhì)玻璃管，內(nèi)徑為0.9～1.1mm，壁厚為0.1～0.15mm，長(zhǎng)9cm以上，一端熔封（5）傳溫液的選擇：mp≥80℃，用硅油或液體石蠟；

mp＜80℃，用水；二、熔點(diǎn)測(cè)定方法（二）第一法測(cè)定法（1）供試品是干燥的細(xì)粉狀，裝入毛細(xì)管的供試品高度為3mm；（2）溫度計(jì)汞球底部距容器的底部2.5cm以上；傳溫液受熱后的液面應(yīng)在溫度計(jì)分浸線(xiàn)處；（3）加熱至熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管貼附在溫度計(jì)上，毛細(xì)管的內(nèi)容物適在溫度計(jì)汞球中部；（4）繼續(xù)加熱，升溫速率控制在每分鐘上升1.0～1.5℃，傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。二、熔點(diǎn)測(cè)定方法（三）第一法注意事項(xiàng)：（1）溫度計(jì)必須符合規(guī)定，經(jīng)常用“熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品”校正。（2）升溫速度，毛細(xì)管內(nèi)徑、壁厚以及潔凈程度，供試品的高度、緊密程度等都影響熔點(diǎn)的準(zhǔn)確測(cè)定，須按規(guī)定嚴(yán)格操作。（3）“發(fā)毛”、“收縮”、“軟化”及“出汗”等現(xiàn)象，均不作初熔判斷。（4）供試品必須按規(guī)定研細(xì)并干燥后，才能測(cè)定熔點(diǎn)。二、熔點(diǎn)測(cè)定方法