TOC分析操作手冊課件

TOC分析操作手冊

1020型TOC分析操作手冊

第一章儀器介紹

上海歐陸科儀生產(chǎn)的ET1020A型總有機碳（TOC）分析儀是一種可選擇

分析溶液中TC、TOC、TIC及NPOC四個指標(biāo)的分析系統(tǒng)，該分析儀采用高溫

燃燒的原理，利用非分散性紅外線探測技術(shù)，可在很大的范圍內(nèi)有選擇地進

行高效分析。符合USEPA與ASTM的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，該儀器專門設(shè)計以分析工業(yè)廢

水、生活污水、飲用水及海水中的含碳化合物。

上海歐陸科儀生產(chǎn)的ET1020A型TOC分析儀使用帶有WINDOWS操作系統(tǒng)

的電腦來進行操作。本手冊從硬件與軟件兩個方面闡述了ET1020ATOC分析

儀的使用方法。

一、儀器的根本原理

毋庸置疑，所有TOC分析儀必須完成兩個步驟：有機物氧化成二氧化碳

及隨后二氧化碳的監(jiān)測。氧化及測定方法千差萬別，因而有各自獨特的風(fēng)格

及方法。

上海歐陸科儀生產(chǎn)的ET1020ATOC分析儀是一種燃燒氧化系統(tǒng)，溶液（樣

品）進入溫度為680℃或900C的富氧環(huán)境燃燒。水分汽化離開系統(tǒng)，碳元素

被氧化形成二氧化碳，二氧化碳全部被載氣送至紅外分析室并進行選擇性分

析，流經(jīng)非分散紅外分析室的二氧化碳的吸收率與時間的積分值和樣品中的

總碳量成正比。

樣品中的無機碳以（液態(tài)）二氧化碳、碳酸根、碳酸氫根形式存在且符合

平衡方程L1:

2-

CO2cHe0、oC03

通過酸化溶液，平衡方程向左移動，無機碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳并輸送到達

NDIR檢測室。

TC值減去TIC值得到TOC值，這是一個真值，包括NPOC。

NDIR是一個具有較高選擇性的GOLAY室，包括紅外光源、楔體、吸收室

及傳感器（見圖

光源發(fā)出的光在紅外光譜范圍內(nèi),紅外光線經(jīng)過測量室時被樣品中的C02

吸收，然后光束到達檢測前室。在前、后兩室中都充滿了C02,并吸收紅外線

光束，從而導(dǎo)致兩室的壓力增大。前室由于吸收較多的能量產(chǎn)生較大的壓差

變化，在兩室間的通道中也有氣流移動。

當(dāng)吸收室中含有其它也能吸收紅外光線的氣體時，它會與二氧化碳產(chǎn)生

迭加，導(dǎo)致氣壓的升高產(chǎn)生干擾。選擇光源的溫度來控制光源波長在回，這

樣可減小干擾物質(zhì)對檢測結(jié)果的影響（Mm）。

在光源與吸收室之間裝有楔體尖劈，以10Hz的頻率來遮擋光束。兩吸收

室間的氣流氣壓間歇增大，從而產(chǎn)生氣流脈沖，當(dāng)氣流中沒有二氧化碳時振

幅最大。裝在兩室通道的微流傳感器將氣流脈沖轉(zhuǎn)變?yōu)锳C信號。AC信號經(jīng)擴

大并調(diào)整為DC電壓信號以進一步處理。

二、儀器特點

ppm至lOOOOppm的范圍之內(nèi)可測定樣品的TC、TIC、TOC及NPOC。

*內(nèi)部進樣環(huán)的進樣量可以在25PL50以、100回、200Pl,400歸之間選

擇。

*樣品環(huán)定量進樣，準(zhǔn)確度好，重現(xiàn)性好。

*吸入式進樣方式，可連續(xù)分析樣品。

*燃燒溫度可在200—950℃內(nèi)調(diào)節(jié)（最適溫度為680—950℃）,最小精

度為1度。

*分析樣品包括溶解固體，如氯化物。各種化學(xué)溶液、酸、腐蝕劑的T0C

均可定量監(jiān)測。

*樣品中含有粒徑在400即1以下的懸浮固體時，測定TC、TIC、TOC、NPOC

之前不用過濾。燃燒法允許顆粒含有定量的二氧化碳這樣測定會更準(zhǔn)確。

*樣品濕化系統(tǒng)全部由惰性材料制成以減少樣品在吸入、消解、輸送的

過程中受污染，同時又適宜多數(shù)溶劑、酸、鹽。

*非分散紅外檢測器的單光束測定系統(tǒng)可減少因測定室污染或震動引起

的誤差。從而比傳統(tǒng)的二重光束分析系統(tǒng)具有更持久的穩(wěn)定性。單光束測定

系統(tǒng)并不需要精確的光學(xué)調(diào)節(jié)，二室的傳感器能有效地緩減因干擾或氣流中

夾帶雜質(zhì)而導(dǎo)致的影響。

*具有對外部重新識別和分析的能力。

*設(shè)備在維護及使用中所用的光學(xué)與機械元件方便易得。

*TOC分析儀由一個微處理器來控制燃燒溫度、時間設(shè)定、數(shù)值計算和系

統(tǒng)診斷。

*對于TC、TIC、TOC、NPOC分別以ppmC和國C為單位打印結(jié)果。

*可用2點到10點制作校準(zhǔn)曲線。

*不用外部命令可自動保存分析的設(shè)定條件，包括校正曲線，操作者也

可自行設(shè)定分析條件或采用默認(rèn)（缺?。┲怠?/p>

*分析條件（次數(shù)、溫度、體積，時間）隨時在屏幕上顯示。

*無人照看的情況下，樣品從瓶內(nèi)經(jīng)進樣環(huán)自動進樣，能重復(fù)分析樣品。

*自動進樣器供無人操作的情況下分析采用。

*樣品可選擇不同的分析模式，比方：只分析TC或者TIC,同時分析TC、

TIC、TOCo

*通過預(yù)先設(shè)定ID序列便于連續(xù)分析不同樣品。

*標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品的序列號以及標(biāo)準(zhǔn)可事先編程貯存。

*分析TC和TIC時，進樣時間與檢測時間均可設(shè)定。

*ETT0C中文軟件，功能強大，操作方便，界面友好。實時圖譜顯示，

便于監(jiān)控分析過程。

三、儀器規(guī)格與技術(shù)指標(biāo)：

測量范圍ppm—10000ppm

檢出限：lOppb

重復(fù)性：2%RSD

線性誤差：＜4%

TC檢測率：295%（在總有機碳濃度10ppm）

TIC檢測率：295%（在總無機碳濃度10ppm）

分析時間TC/TIC/TOC：4到8分鐘，可自行調(diào)節(jié)。

燃燒溫度

200—950度可以調(diào)節(jié)

680度（有催化劑）

900度（無催化劑）

進樣:樣品環(huán)：25m,50M,100M,200M,400叫

載氣：氧氣：含CO2、CO及THC小于Ippm,壓力50—60psig（345

—415kPa）

軟件：中文ETTOC操作軟件。

傳輸標(biāo)準(zhǔn)：RS-232-C標(biāo)準(zhǔn)

尺寸：43cmx34cmx56cm

重量：20kg

選件（尚在開發(fā)中）

固體模塊

自動進樣器

四、考前須知

4.1、普通防范措施

*在接好保險之前不要接通交流電源

*更換老化或燒焦的電線

*定期檢查輸液線與泵是否泄露

*確保電源地線接地良好

*用溶液流經(jīng)管道來檢查泄露位置，且關(guān)閉電源

*儀器底部保持通風(fēng)

*戴平安眼鏡防止傷害

*不要更換保險絲，只有專門經(jīng)過培訓(xùn)的人員才準(zhǔn)翻開機箱

*不準(zhǔn)進行不標(biāo)準(zhǔn)的維修，不能用其它部件替代公司生產(chǎn)的原件

*在接觸燃燒爐時，先讓其冷卻以免燙傷

4.2、化學(xué)防范措施

*對TOC分析儀涉及到的有毒物質(zhì)和危險品沒做詳細(xì)規(guī)定，但所有的

試劑和樣品都應(yīng)盡可能不暴露在設(shè)備上。實驗室中在管理、使用化學(xué)藥品及

進行TOC分析時都應(yīng)遵照執(zhí)行OSHA管理規(guī)程。

*磷酸和鹽酸具有腐蝕性和毒性，在操作中應(yīng)遵守OSHA管理規(guī)程，且穿

戴必要的防護器具。

*鄰苯二甲酸氫鉀和碳酸鈉對人的皮膚、眼睛具有腐蝕性，在操作中應(yīng)

遵守OSHA管理規(guī)程且穿戴必要的防護器具。

*氧氣與壓縮空氣作為氧化劑。氧氣鋼瓶的操作與管理也應(yīng)遵守OSHA管

理規(guī)程。

4.3、氧氣瓶的防范措施

*管理及使用氧氣鋼瓶時必須嚴(yán)格遵守有關(guān)的規(guī)程

*將氣瓶牢固固定

*垂直方向貯藏及移動氣瓶。不要攜帶減壓閥一同移動。

*只能采用國家認(rèn)可的壓力調(diào)節(jié)器和連接管線。

*在連接氣瓶和設(shè)備時確保設(shè)備入口的額定壓力高于壓力調(diào)節(jié)器的出口

的壓力。

第二章ET1020A操作方法

上海歐陸科儀生產(chǎn)的TOC分析儀由已裝有ET1020A軟件的計算機來控制。

一、操作原理

上海歐陸科儀生產(chǎn)的TOC分析儀分析出的TOC值就是TC與TIC的差值，

儀器可選擇不同的分析模式，如：只分析TC或者TIC；TC、TIC、TOC全局

部析。在分析之前必須做好TC、TIC的標(biāo)準(zhǔn)曲線。每一個分析過程都包括反

響時間及測定時間，這兩個參數(shù)既可以根據(jù)情況進行優(yōu)化設(shè)置，也可自動采

用默認(rèn)值。TOC分析儀可屢次重復(fù)分析TC、TIC,最后得到TOC。

溶液通過液樣環(huán)進入TOC分析儀，樣品能夠?qū)掖沃貜?fù)分析。液樣環(huán)既

可與吸管相連接，也可與自動進樣器連接。樣品輸送完成之后，便開始TC、

TIC,TOC的分析。

L2總有機碳（TC）的分析

總有機碳（TC）的分析包括兩個步驟：TC的注入與TC的監(jiān)測。在TC注

入階段，溶液從液樣環(huán)進入高溫爐，碳元素轉(zhuǎn)化成二氧化化碳。由于水分的

蒸發(fā)會對氣流會產(chǎn)生干擾，但可以利用NDIR（非分散紅外檢測器）對氣流體

積的優(yōu)先監(jiān)測（比二氧化碳優(yōu)先）而保持其固定流速。二氧化碳?xì)饬魍ㄟ^枯

燥管可除去水蒸汽，然后進入監(jiān)測室。在TC監(jiān)測階段二氧化碳通過監(jiān)測器監(jiān)

測后排至大氣

L3總無機碳（TIC）的分析

總無機碳（TIC）的分析包括兩個步驟：TIC的注入與TIC的監(jiān)測。在TIC

注入階段，溶液從液樣環(huán)進入TIC反響室。在這里，溶液用磷酸酸化，從而

導(dǎo)致方程7.1的平衡向左移動，使無機碳轉(zhuǎn)化成為二氧化碳。

_2-

C02OHC03OC03

在TIC監(jiān)測階段，二氧化碳與溶液別離然后輸送至NDIR監(jiān)測室，監(jiān)測后

向大氣中排放。

L4總有機碳（TOO的分析

利用TC平均值減去TIC平均值就得到總有機碳值：TOC=TC-TIC

在廢物排放階段，二氧化碳和水蒸汽排至大氣中，同時把TIC反響室的

剩余溶液排出并完成清冼過程。

二、操作步驟

1020A軟件：

將ET1020A軟件光盤，放入電腦主機光區(qū)內(nèi)，安裝軟件記住保存路徑。

然后將儀器數(shù)據(jù)線連接電腦與儀器；用軟管將氧氣瓶與儀器進氣口閥連接；

閥門擰緊。再將紅色軟管放進酸瓶中；將白色軟管放入水瓶中；黑色污水管

放入自備空的容器中，翻開氧氣閥壓力調(diào)至5公斤左右，最后開機。溫度恒

定后穩(wěn)定一小時以保證催化劑性能。

在電腦開始菜單中尋找歐陸科儀標(biāo)志雙擊彈出對話框總有機碳分析儀

-TOC如以下圖：

在數(shù)據(jù)庫設(shè)置下拉式菜單中尋找到“方法設(shè)置”見以下圖:

然后可以選擇新建鈕在方法名稱中雙擊修改，出現(xiàn)白色框后用戶便可直

接修改，如方法1、方法2,以下圖所示：

選中TC檢測時間修改時間，清洗時間一般為120秒，雙擊后修改如以下

圖:

在其他位置點一下修改完成按存儲鍵保存，然后按關(guān)閉鍵，見以下圖:

U總有機*分析儀(ETT0C1J

重新在“數(shù)據(jù)庫設(shè)置"下拉菜單中選擇“程序設(shè)置”單擊如以下圖:

用戶可以在樣品名稱中按照上面修改方法修改，“使用方法”可以調(diào)用您

先前存儲的方法測量數(shù)據(jù)可以按照用戶實際需求，如以下圖：

JS總有機”分析儀-IETTOCIJ

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)測量總次數(shù)設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程序1巖電狀態(tài)第演膻當(dāng)前爐溫10

樣品息數(shù)需要時間需要時,司樣品環(huán)容量25

第n個樣品剩余時間剜余時間進樣方式.手動道祥

程序1

疆號*I佯a名稱1使用方法」檢測模式1運行類J2I測量譙數(shù)

程序設(shè)黃?ll

程4:1

rzzzzz0號*樣品名糅使用方法檢測枳式iaffSS測W次覺！

清洗方法1TC樣品15—

2清洗方法1TC樨品15

3清洗方法1TC樣品15|

<清洗方法1TC樣品15

5清洗方法1TC樣品15

6清洗方法1TC樣品15二1

新建存儲1掰除J

返回

|1UUUU_~'2■

饃中，。，簡assnl?Q&?ol

1.■.

Q8F—裳箱出M□Bn020SH0C分析⑥r(nóng)riceow-有由他2w有機碳分析儀-JM57

修改完畢后按存儲鈕，然后按返回鍵返回，儀器出現(xiàn)以下界面:

露總有機碳分析儀-(ETT0C1)

文怦任)町1論默參題設(shè)置數(shù)籍庫設(shè)置

開始

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)測量總次數(shù)設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程序1當(dāng)前狀態(tài)第n次測量型前爐溫10

樣品總數(shù)需要時間需要時間樣品環(huán)容量25

第n個樣品剩余時間剩余時間進樣方式手動進樣

程序1

編號標(biāo)佯品名稱使用方法檢測模式域行奐3!測置次敷

1清洗方法1TC樣品15—

2清洗方法1TC樣品15

3清洗方法1TC樣品15

4清洗方法1TC樣品15

5清洗方法1TC樣品15

6清洗方法1TC祥品153

?8ff|石施IH曲般|???|

130000

12260

11500-

10750-

TCTIC

n

1

s______?■_工.■￡=1/

"打先給rQO'A裝行資MyIT1020aiTOC分析.1:niOZOr*r-?inBAJlsg百機碳分析儀-G?)1501

將儀器的前置進樣管插入純潔水容量瓶中，點擊“開始〃鍵如以下圖:

J5總有機碳分析儀[ETT0C1]

停止首停

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)惻量總次數(shù)設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程序1當(dāng)前狀態(tài)笫n次測量當(dāng)前爐溫10

樣品總數(shù)需要時間需要時間樣品環(huán)容量25

第n個徉品剩余時間「余時間迸樣方式手動迸祥

程序1

■31使用方法檢測模式運行突型利堂，次數(shù)

15T

方法1TC樣品

方法1TC樣品15

從|a條程序開始

方法】TC樣品15

方法1TC樣品15

到|6多■程序結(jié)熨

方法1TC樣品15

方法1TC樣品15二J

確定

五百方法]五看曲線J2E才設(shè)置

01

(1TCT1C

1

:/開始產(chǎn)。?！?裝箱資料0E02t?TOC分析…荻怠勺機舔分析儀-…。<造。6

確定后清洗開始如以下圖:

建啟有機碳分析儀-(KTT0C1J

文件Q)WW.5W參數(shù)或置數(shù)另用設(shè)置

停止者停

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)運行樣品測量息次數(shù)15設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程序1當(dāng)前狀態(tài)檢測試劑第日恥2當(dāng)前爐溫10

樣品總數(shù)6需要時間2:00需要時間5:16樣品壞容量25

第n個樣品1剩余時間1:30剩余時同4:33進樣方式手動進樣

*******************************,

程序1

。睹07月11015時06分14秒

由殘；曲鐫1

編號*祥a名稱使用方法檢測模式運行類型測■次次

程序：程序1

1清洗方法1TC樣品15—

樣品：清洗模式類型：檢測TC

方法：方法12清洗方法1TC楫品1S

1:0cnts0uj0ppi3清洗方法1TC樣品15

4清洗方法1TC樣品15

5清洗方法1TC樣品15

6清洗方法1TC樣品15ZJ

■?程序1查看方法1，看曲一至艘量

130000

___________

12250___1

11500~

107S0TCTICI

-----1'.1'匕/工馬@

一：J開始YQ⑺》'A料出《4□ET1020SKOC分析Q：ET1020r?r6*21512

K:e有機磁分析儀■■.-finRAR

等待清洗至2Ppm以下，按“停止〃鍵停止清洗。開始建立TC校正曲線。

樣品配置：

用附件中樣品配置方法配置0ppm>lOppm、lOOppm、200ppm>500ppm>

800ppm.lOOOppm的KHP溶液備用。然后翻開“數(shù)據(jù)庫設(shè)置”中的“方法設(shè)

置”對各種不同濃度的樣品設(shè)置時間和方法見以下圖：

U總有機硅分析儀IETTOCI.-I?

開蛤

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)測量總次數(shù)設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程片1當(dāng)前狀恣第欹測量當(dāng)前爐溫10

樣晶總數(shù)探要時間需要時間樣品環(huán)容量25

第n個樣品剩余時間剜余時間進樣方式手動進祥

程序1

"號”1憚耳名監(jiān)1使用方法|檢網(wǎng)例式|運行賣型|惻或次歙

方法1方法名稱方法2

進酸體積（ul）100

Chase是

樣品測完清洗是

TCit射時間（1-6電）5

1C檢測時間（45-30勵）150

Tica射時間（1-6渤）5

IIC檢測時間（45-300杪）210

新建存儲出除

—

lwoonanar

WtTIMft”“-：￡2有機折儀-

建立TC曲線方法：

用修改的方法可以將TC檢測時間改為120秒作為清洗“方法1〃；將TC

檢測時間改為150秒作為lOppmKHP樣品“方法2〃；再將TC檢測時間改為

210秒作為lOOppm至lOOOppmKHP樣品“方法3〃然后儲存，同時更換不同濃

度樣品。翻開“程序設(shè)置”，修改其他內(nèi)容見以下圖：

根據(jù)7個標(biāo)準(zhǔn)點0ppm、lOppm、100ppm、200ppm、500ppm、800ppm、1000ppnb

使用50的樣品環(huán)建立校正曲線。在“使用方法”中調(diào)用先前儲存的方法1至

方法3,“測量次數(shù)”改為3次儲存后返回。

然后按查看程序調(diào)出剛剛建立的程序2,按“開始”鍵如以下圖:

校正結(jié)束后按“停止”然后再按查看曲線如以下圖，會出現(xiàn)曲線、斜率、

截距和相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)一般在0.999以上。如以下圖:

—

口轉(zhuǎn)有機?分析儀(ETT0C11■

文RQ）視?珠班參戮設(shè)置或鉆朦設(shè)置

___________停止哲件_________進樣方式

當(dāng)前曲線曲線1程序狀態(tài)運行樣品測■總次數(shù)3設(shè)定爐溫0

當(dāng)前程序程序2當(dāng)前狀態(tài)檢測儂劑第演測量2當(dāng)前爐溫10

樣品總數(shù)4需要時向2:00需要時間5:16樣品環(huán)容量25

第n個樣品者除時何1:23剩親時何4:26進樣方式手動進樣

相

************：關(guān)

斜

06年07月11日16時25分44杪率

硝：曲錢1:-l.#INDO

敵

程序：程序2距

：-l.#INDO

槿

式

：TC

樣品：模式類里：校推TC

方法：

1:0cnts0PP>

曲線1面積(cnts)0

awwIH雄11匚室eaarXI

?打開始Q3”?0mceoairoc分析隹rrioa），=-，皿E嘉公貨機叫卡儀-=<16a

翻開“數(shù)據(jù)庫設(shè)置"中的“工作曲線〃如以下圖:

JS總有機碳分析儀[ETT0C1]

工作曲線

TC曲線

00關(guān)系致

0-1.#INDO

當(dāng)前曲線10率￡0

-1.4IND0

當(dāng)前程序距a10

-1.OINDO

樣品總數(shù)H式:量25

第n個樣品TC武手動進樣

曲線1面積(cnts)0

曲線1曲線1

編號#選擇標(biāo)稱注度容置面積'0

—1?C.01000.0-~]查看設(shè)置1

—2*10.01000.0

—

3?1C0.01000.0

4?1000.01000.0

5CO1000.0二］

新建：存儲|JM除

返回|TCTIC

?…a裝有資制QimoztdSToc分析g-niazorw--tinKAX西總有機幡分析儀t=<216<0

給曲線取名如：曲線1、曲線2修改標(biāo)稱名稱然后儲存，返回。

TIC校正曲線：

在做TIC校正曲線時，用50的樣品環(huán),按照附件中標(biāo)準(zhǔn)濃度配置對0ppm、

10ppm^lOOppms200ppm>500ppm>800ppm>lOOOppm碳酸鈉溶液進行配置，

然后按照TC同樣的校正方法對7個濃度樣品進行校正。當(dāng)相關(guān)系數(shù)到達0.999

時，即可進行TOC混合樣品的測量。如圖：

調(diào)用你所需要的曲線與程序?qū)Σ煌瑵舛葮悠愤M行測量，如：調(diào)用TC校準(zhǔn)

曲線可以總碳，調(diào)用TIC曲與程序可以測量無機碳如圖:

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二「?倒口的「配才」□?，」^U*8g▼尹▼B回.章|

z開始停止

c當(dāng)前曲線060406_TIC程序狀態(tài)運行樣品測量總次數(shù)設(shè)定爐溫

■當(dāng)前程序TIC當(dāng)前狀態(tài)哲停第欹測量當(dāng)前爐溫

祥總總數(shù)4需要時間需要時間樣品環(huán)容量

-第n個樣品3剩余時間剩余時間進樣方式

200碑4月6日11時5汾47粒八

朗餞：060406.TICTIC

9

程序：TIC娼號#徉品名稱使用方法運泰

■檢測模式

樣品：0模式類型：檢測TIC10分3宓測,TIC

方法：3分3嶺測量

6210扮3宓測,TIC

1:3277cnts1.01007ug10.1007ppn

62:3379cnts1.04058ug10.4058ppn3100:分3煙測每TIC

3:3388cnts1.04335ug10.4335ppn

41000分3宓測月TIC

8濃度平均值=10.3133pp?

RSD-1.84%