2025屆高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)專題12化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案新人教版

PAGE30-專題十二化學(xué)綜合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)體系構(gòu)建·串真知真題回放·悟高考解讀考綱依據(jù)化學(xué)試驗(yàn)的目的和要求，能做到：(1)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案；(2)正確選用試驗(yàn)裝置；(3)駕馭限制試驗(yàn)條件的方法；(4)預(yù)設(shè)或描述試驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理試驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(5)評(píng)價(jià)或改進(jìn)試驗(yàn)方案。體驗(yàn)真題1．(2024·全國(guó)卷Ⅱ·27)苯甲酸可用作食品防腐劑。試驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右起先升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水試驗(yàn)步驟：①在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，漸漸開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。②停止加熱，接著攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口漸漸加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。③純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)依據(jù)上述試驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最相宜規(guī)格為__B__(填標(biāo)號(hào))。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用__球形__冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可推斷反應(yīng)已完成，其推斷理由是__無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化__。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是__除去過量的高錳酸鉀，避開在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣__；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O__。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是__MnO2__。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是__苯甲酸升華而損失__。(6)本試驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為__86.0%__；據(jù)此估算本試驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于__C__(填標(biāo)號(hào))。A．70% B．60%C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__重結(jié)晶__的方法提純?！窘馕觥?1)加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100mL的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶；(2)為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺]有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；(3)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl－氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避開在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnOeq\o\al(－,4)＋6H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；(4)由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；(5)苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；(6)由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×eq\f(\f(100,25)×122g·mol－1,0.122g)×100%＝86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：eq\f(1.5mL×0.867g·mL－1,92g·mol－1)×122g·mol－1＝1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為eq\f(1g×86%,1.72g)×100%＝50%；(7)提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。2．(2024·全國(guó)卷Ⅲ·26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。試驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是__圓底燒瓶__，a中的試劑為__飽和食鹽水__。(2)b中采納的加熱方式是__水浴加熱__，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是__Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O__，采納冰水浴冷卻的目的是__避開生成NaClO3__。(3)d的作用是__汲取尾氣(Cl2)__，可選用試劑__AC__(填標(biāo)號(hào))。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，__過濾__，__少量(冷)水洗滌__，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯__紫__色?？芍摋l件下KClO3的氧化實(shí)力__小于__NaClO(填“大于”或“小于”)?！窘馕觥?1)依據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)依據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2＋2OH－ClO－＋Cl－＋H2O；依據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避開生成NaClO3；(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是汲取尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以汲取氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法汲取氯氣，故B不行選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，故D不行選；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；(5)1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣f明1號(hào)試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號(hào)試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化實(shí)力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。3．(2024·全國(guó)卷Ⅰ·27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在試驗(yàn)室中探究采納廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，詳細(xì)流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是__堿煮水洗__。(2)步驟②須要加熱的目的是__加快反應(yīng)__，溫度保持80～95℃，采納的合適加熱方式是__熱水浴__。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體須要凈化處理，合適的裝置為__C__(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是__將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)__。分批加入H2O2，同時(shí)為了__防止Fe3＋水解__，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的詳細(xì)試驗(yàn)操作有__加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)__，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采納熱重分析法測(cè)定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為__NH4Fe(SO4)2·12H2O__。【解析】(1)鐵屑表面的油污主要是油脂類的物質(zhì)，所以可以加入熱堿液使其水解除去。(2)步驟②須要加熱的目的是加快反應(yīng)速率，加速鐵與稀硫酸的反應(yīng)；溫度保持80～95℃，在100℃以下，所以主要實(shí)行的是熱水浴的方式進(jìn)行加熱；因硫化物主要產(chǎn)生的是H2S，H2S在水中溶解度不大且易與堿發(fā)生反應(yīng)，所以用NaOH溶液汲取，并采納防止倒吸的裝置。(3)步驟②中得到的濾液的主要成分是硫酸亞鐵，而步驟③之后溶液的主要成分是硫酸鐵，所以加入足量的H2O2的目的是將溶液中的Fe2＋轉(zhuǎn)換成Fe3＋；當(dāng)pH過大時(shí)，F(xiàn)e3＋會(huì)產(chǎn)生沉淀，所以溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤主要是將溶液中的固體進(jìn)行結(jié)晶，所以詳細(xì)試驗(yàn)操作是加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)設(shè)硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·xH2O，其相對(duì)分子質(zhì)量為266＋18x,1.5個(gè)水分子的相對(duì)分子質(zhì)量為1.5×18＝27，則eq\f(27,266＋18x)×100%＝5.6%，解得x＝12，則硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·12H2O。4．(2024·全國(guó)卷Ⅱ·28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%，單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。試驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。試驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：(1)試驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__增加固液接觸面積，提取充分__。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__沸石__。(2)提取過程不行選用明火干脆加熱，緣由是__乙醇易揮發(fā)，易燃__。與常規(guī)的萃取相比，采納索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是__運(yùn)用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)__。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是__乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮__?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有__AC__(填標(biāo)號(hào))A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和__單寧酸__和汲取__水__。(5)可采納如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分別提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝聚，該分別提純方法的名稱是__升華__?！窘馕觥?1)試驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，可增加固液接觸面積，提取更加充分，加熱液體須要防止液體暴沸，故應(yīng)當(dāng)加入沸石。(2)乙醇易揮發(fā)，易燃，故不能用明火干脆加熱；由題干中索氏提取的原理可知溶劑可反復(fù)運(yùn)用，采納索氏提取器運(yùn)用溶劑少，可連續(xù)萃取。(3)與水相比，乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮，適用于“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑?！罢麴s濃縮”的操作原理為蒸餾，需選用的儀器有圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管、直形冷凝管、接收瓶，故選AC。(4)由“茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸約3%～10%”可知，濃縮液中含有單寧酸和水，加生石灰的作用是中和單寧酸和汲取水。(5)由“咖啡因是一種生物堿，100℃以上起先升華”，再結(jié)合簡(jiǎn)易裝置圖，可知分別提純方法為升華。5．(2024·全國(guó)卷Ⅲ·14)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗(yàn)室通過水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180試驗(yàn)過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采納__A__加熱。(填標(biāo)號(hào))A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運(yùn)用的有__BD__(填標(biāo)號(hào))，不需運(yùn)用的有__分液漏斗、容量瓶__(填名稱)。(3)①中需運(yùn)用冷水，目的是__充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)__。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__生成可溶的乙酰水楊酸鈉__，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采納的純化方法為__重結(jié)晶__。(6)本試驗(yàn)的產(chǎn)率是__60__%?！窘馕觥?1)依據(jù)題目描述試驗(yàn)過程中應(yīng)維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，所以應(yīng)選擇熱水浴加熱。(2)試驗(yàn)過程①的操作是“在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾”，100mL冷水應(yīng)在燒杯中盛放，過濾須要漏斗，所以須要的儀器是燒杯、漏斗，不需運(yùn)用分液漏斗和容量瓶。(3)①中需運(yùn)用冷水是為了降低乙酰水楊酸的溶解度，使乙酰水楊酸充分結(jié)晶。(4)乙酰水楊酸的酸性強(qiáng)于碳酸，②中飽和碳酸氫鈉的作用是與乙酰水楊酸反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去難溶性雜質(zhì)。(5)乙酰水楊酸鈉與濃鹽酸反應(yīng)后生成乙酰水楊酸，冷卻后過濾得到粗產(chǎn)品，其中會(huì)含有氯化鈉等雜質(zhì)，可以利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行純化。(6)依據(jù)反應(yīng)的化學(xué)方程式可以求出m＝9.0g，所以本試驗(yàn)的產(chǎn)率為eq\f(5.4g,9g)×100%＝60%。6．(2024·全國(guó)卷Ⅰ·26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣汲取劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。試驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)試驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后快速冷卻，目的是__去除水中溶解氧__。儀器a的名稱是__分液(或滴液)漏斗__。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色漸漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為__Zn＋2Cr3＋Zn2＋＋2Cr2＋__。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是__解除c中空氣__。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其緣由是__c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓__；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分別，需采納的操作是__(冰浴)冷卻__、__過濾__、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)__放開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸__?！窘馕觥?1)因醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]氣體分析中用作氧氣汲取劑，故其很簡(jiǎn)潔汲取氧氣而發(fā)生反應(yīng)，所以蒸餾水經(jīng)煮沸后快速冷卻的目的就是去除水中溶解氧；儀器a的名稱是分液漏斗。(2)依據(jù)題干描述，c中溶液主要發(fā)生的反應(yīng)是鋅與三氯化鉻電離出的三價(jià)鉻離子反應(yīng)生成二價(jià)鉻離子的反應(yīng)，所以發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Zn＋2Cr3＋Zn2＋＋2Cr2＋，c中產(chǎn)生的氣體是Zn與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣，其作用是解除c中的空氣，防止二價(jià)鉻再被氧化。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于在c中仍舊產(chǎn)生氫氣，產(chǎn)生的氫氣導(dǎo)致c中的壓強(qiáng)變大，將c中的液體壓入d中，與d中的醋酸鈉反應(yīng)生成醋酸亞鉻。依據(jù)醋酸亞鉻的性質(zhì)，其難溶于冷水，所以可以將得到的溶液冷卻，降低醋酸亞鉻的溶解度，使醋酸亞鉻以沉淀的形式析出，然后過濾、洗滌將其分別出來。(4)由于醋酸亞鉻很簡(jiǎn)潔汲取空氣中的氧氣，d裝置是一個(gè)放開體系，與空氣接觸，可以導(dǎo)致醋酸亞鉻被氧化。7．(2024全國(guó)卷Ⅱ，28)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖。回答下列問題：(1)曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]eq\o(,\s\up7(光照))2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為__3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4__。(2)某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀_隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置__。②試驗(yàn)中視察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此推斷熱分解產(chǎn)物中肯定含有__CO2__、__CO__。③為防止倒吸，停止試驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是__先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)鈅_。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：__取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3__。(3)測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是__粉紅色出現(xiàn)__。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為__eq\f(5cV×56,m×1000)×100%__。【解析】(1)題目給出K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑，因此顯色反應(yīng)只能為FeC2O4與K3[Fe(CN)6]反應(yīng)，其方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①三草酸合鐵酸鉀的化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，依據(jù)題目中②和④的敘述其分解產(chǎn)物中含有CO、CO2、FeO和Fe2O3等，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置內(nèi)的空氣排出以隔絕空氣，同時(shí)將產(chǎn)生的氣體全部趕出到后續(xù)的試驗(yàn)裝置中。②B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO2；裝置E中的CuO固體變?yōu)榧t色，F(xiàn)中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀分解產(chǎn)生了CO。③停止試驗(yàn)時(shí)，若先使裝置A、E處的酒精燈停止加熱，會(huì)使裝置內(nèi)的溫度降低，導(dǎo)致裝置內(nèi)的壓強(qiáng)減小，從而產(chǎn)生倒吸，因此為防止產(chǎn)生倒吸，應(yīng)接著通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻。④裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，因此應(yīng)先取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，然后再滴入KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。(3)①滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液中的Fe2＋和C2Oeq\o\al(2－,4)消耗完，因此滴入KMnO4不再反應(yīng)，此時(shí)溶液中呈淺紅色或粉紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②在此滴定反應(yīng)中KMnO4作氧化劑將Fe2＋氧化為Fe3＋，而自身被還原為Mn2＋，因此依據(jù)氧化還原反應(yīng)中的電子守恒可以得出5n(KMnO4)＝n(Fe2＋)，因此有5×cmol·L－1×V×10－3L＝n(Fe2＋)，所以晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式eq\f(5×cmol·L－1×V×10－3L×56g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(5cV×56,m×1000)×100%。預(yù)判考情預(yù)料2024年高考中，化學(xué)試驗(yàn)在非選擇題部分仍將結(jié)合新情境、新裝置圖進(jìn)行綜合考查，以物質(zhì)的制備為載體，結(jié)合試驗(yàn)操作、儀器的運(yùn)用、物質(zhì)的分別、提純、檢驗(yàn)及純度計(jì)算，對(duì)綜合試驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或評(píng)價(jià)；以探究物質(zhì)的性質(zhì)或反應(yīng)原理為命題主線、涉及性質(zhì)或反應(yīng)原理的預(yù)料、驗(yàn)證、結(jié)論等幾個(gè)環(huán)節(jié)；以工藝流程為載體，考查試驗(yàn)操作、儀器的運(yùn)用、物質(zhì)的分別、提純、生疏氧化還原方程式或離子方程式的書寫等仍會(huì)是高考命題的熱點(diǎn)。學(xué)問深化·精整合一、試驗(yàn)裝置的連接與試驗(yàn)條件的限制1．氣體制備與性質(zhì)試驗(yàn)裝置的連接流程2．氣體制備裝置的選擇與連接——“五審”3．常見試驗(yàn)裝置(1)無機(jī)試驗(yàn)：①常見的氣體發(fā)生裝置：②常見的凈扮裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體：③常見的氣體收集裝置：④常見的量氣裝置——通過排液法測(cè)量氣體的體積：⑤有毒氣體的處理裝置：(2)有機(jī)試驗(yàn)：①反應(yīng)裝置：②蒸餾裝置：③高考真題中出現(xiàn)的試驗(yàn)裝置：4．試驗(yàn)條件限制的操作與目的條件限制是化學(xué)試驗(yàn)的重要手段，通過限制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際須要的方向進(jìn)行與轉(zhuǎn)化。(1)化學(xué)試驗(yàn)中溫度限制的目的①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。③限制溫度在肯定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。④水浴加熱的好處：受熱勻稱，溫度可控，且溫度不超過100℃。⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。⑥趁熱過濾的緣由：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。⑦減壓蒸發(fā)的緣由：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解(如濃縮雙氧水需減壓蒸發(fā)低濃度的雙氧水溶液)。(2)化學(xué)試驗(yàn)中限制氣體流速的操作與目的①H2還原金屬氧化物(如CuO)的試驗(yàn)中，先通入一段時(shí)間H2的目的是排盡裝置中的空氣，防止加熱時(shí)H2與O2混合發(fā)生爆炸。②測(cè)定某鐵硫化物(FexSy)的組成試驗(yàn)如下圖所示：試驗(yàn)中通過限制滴加分液漏斗中水的流速來限制產(chǎn)生O2的流速，當(dāng)試驗(yàn)結(jié)束后(即硬質(zhì)試管中固體質(zhì)量不再變更時(shí))，接著向燒瓶中滴加水，目的是利用產(chǎn)生的O2將裝置中的SO2驅(qū)逐至D裝置中，以保證反應(yīng)產(chǎn)生的SO2被NaOH溶液完全汲取。二、物質(zhì)的制備與物質(zhì)的檢驗(yàn)1．熟知物質(zhì)制備試驗(yàn)的解題流程分析制備流程熟識(shí)重要儀器特別試驗(yàn)裝置分析①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S2、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個(gè)干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入。②用液體汲取氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。依據(jù)反應(yīng)特點(diǎn)作答加熱操作：①運(yùn)用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點(diǎn)燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的試驗(yàn))，反應(yīng)結(jié)束時(shí)，應(yīng)先熄滅酒精燈，接著通原料氣至試管冷卻。有機(jī)制備：①有機(jī)物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采納冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②在試驗(yàn)中須要限制反應(yīng)條件，以削減副反應(yīng)的發(fā)生。③依據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)，選擇合適的分別提純方法。2.物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別(定)方法(1)物質(zhì)檢驗(yàn)的一般方法(2)物質(zhì)檢驗(yàn)中干擾因素的解除①離子檢驗(yàn)中的干擾因素及解除措施(括號(hào)中為干擾離子)②氣體檢驗(yàn)中干擾因素的解除先檢驗(yàn)出具有干擾作用的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。例如，驗(yàn)證“灼熱木炭粉與濃硫酸反應(yīng)后的氣體生成物”流程：氣體→無水CuSO4干燥管檢驗(yàn)H2O→品紅溶液檢驗(yàn)SO2→KMnO4溶液除去SO2→品紅試液檢驗(yàn)SO2除盡→通入澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。三、物質(zhì)性質(zhì)與物質(zhì)組成探究1．探究(驗(yàn)證)性質(zhì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)原則對(duì)物質(zhì)所具備的性質(zhì)，從化學(xué)試驗(yàn)中尋求證據(jù)，設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案的原則是操作簡(jiǎn)潔，現(xiàn)象明顯，平安可行。2．探究性質(zhì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)與評(píng)價(jià)技巧分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)或從物質(zhì)所屬類型的代表物去推想物質(zhì)可能具有一系列性質(zhì)，提出合理的試驗(yàn)方案，探究物質(zhì)可能具有的各種性質(zhì)。(1)試驗(yàn)簡(jiǎn)潔易行。要盡量避開運(yùn)用高壓和特別催化劑等試驗(yàn)室難以達(dá)到的條件。(2)試驗(yàn)依次科學(xué)。要對(duì)各個(gè)試驗(yàn)步驟進(jìn)行統(tǒng)一的規(guī)劃和支配，保證明驗(yàn)精確高效，同時(shí)要削減副反應(yīng)的發(fā)生和避開試驗(yàn)步驟間的相互干擾。(3)試驗(yàn)現(xiàn)象直觀。如“證明CH3COOH是弱電解質(zhì)”的試驗(yàn)，可配制肯定濃度的CH3COONa溶液，用pH試紙測(cè)溶液的pH，通過測(cè)定的結(jié)果pH>7得出結(jié)論，該試驗(yàn)既操作簡(jiǎn)便又現(xiàn)象明顯。(4)試驗(yàn)結(jié)論牢靠。要反復(fù)推敲試驗(yàn)步驟和多方論證明驗(yàn)結(jié)果，做到試驗(yàn)結(jié)論精確牢靠。3．熟知?？嫉摹笆笤囼?yàn)設(shè)計(jì)”試驗(yàn)?zāi)康脑囼?yàn)設(shè)計(jì)方案說明(1)證明CO2中含有CO先除盡CO2，再把氣體通入加熱的CuO中，若黑色固體變?yōu)榧t色，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則證明原混合氣體中含有CO先除盡CO2后再通入CuO中，黑色CuO變紅色說明該氣體具有還原性(2)證明SOeq\o\al(2－,4)中含有SOeq\o\al(2－,3)向混合液中加入足量的BaCl2溶液，將沉淀溶于足量的鹽酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性氣味的氣體生成，則證明原混合液中含有SOeq\o\al(2－,3)或加入鹽酸生成能使品紅溶液褪色的有刺激性氣味的氣體(3)證明含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋加入酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液褪色，則證明原混合液中含有Fe2＋不能用硫氰化鉀溶液鑒別，且不能有Cl－干擾(4)①證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸②證明草酸是二元酸①向1mol·L－1NaHCO3溶液中加入1mol·L－1草酸，若產(chǎn)生大量氣泡，則證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸②定量試驗(yàn)：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍，則說明草酸是二元酸①?gòu)?qiáng)酸制弱酸②定量中和反應(yīng)(5)證明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸把CO2通入硅酸鈉溶液中，若出現(xiàn)白色沉淀，則說明碳酸的酸性強(qiáng)于硅酸利用強(qiáng)酸制弱酸(6)證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫把氯氣通入硫化氫溶液中，若有淡黃色沉淀生成，則證明氯氣的氧化性強(qiáng)于單質(zhì)硫氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物的氧化性(7)證明H2C2O4是弱酸測(cè)Na2C2O4溶液的pH，pH>7說明H2C2O4是弱酸；或?qū)H＝l的H2C2O4溶液稀釋10倍，pH<2說明H2C2O4是弱酸弱酸存在電離平衡，弱酸陰離子存在水解平衡(8)證明SO2中含有CO2先把混合氣體通入足量的高錳酸鉀溶液中，再通入品紅溶液不褪色，最終通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變渾濁，說明含有CO2品紅溶液不褪色，說明不含有SO2，澄清石灰水變渾濁說明含有CO2(9)證明多元弱酸的酸式鹽電離程度與水解程度的相對(duì)大小(以NaHCO3、NaHSO3為例)①常溫下，測(cè)量NaHCO3溶液的pH，①若pH>7，則說明HCOeq\o\al(－,3)的水解程度大于電離程度②常溫下，測(cè)量NaHSO3溶液的pH，若pH<7，則說明HSOeq\o\al(－,3)的電離程度大于水解程度多元弱酸酸式鹽(HA－)水解呈堿性，HA－電離呈酸性，故通過測(cè)量溶液酸堿性來推斷(10)Ksp大小的比較(以AgCl、AgI為例)①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同濃度KI溶液產(chǎn)生黃色沉淀②向濃度均為0.1mol·L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1mol·L－1AgNO3溶液，先產(chǎn)生黃色沉淀①沉淀轉(zhuǎn)化的實(shí)質(zhì)是Ksp小的沉淀轉(zhuǎn)化成Ksp更小的沉淀，AgCl＋I(xiàn)－AgI＋Cl－②向等濃度的NaCl、NaI溶液中加入Ag＋，Ksp小的首先產(chǎn)生沉淀典題精研·通題型考點(diǎn)一物質(zhì)制備與定量測(cè)定試驗(yàn)典例探究角度一無機(jī)物的制備典例1(2024·山東等級(jí)考·20)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)：3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是__平衡氣壓，使?jié)恹}酸順當(dāng)?shù)蜗耞_；裝置C中的試劑為__NaOH溶液__；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程式為__Ca(ClO)2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O__。(2)上述裝置存在一處缺陷，會(huì)導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是__在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶__。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入__酸式__(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為__C__(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mL B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O，采納KMnO4滴定法測(cè)定該樣品的組成，試驗(yàn)步驟如下：①稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。②向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃接著用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為__eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%__。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__BD__(填標(biāo)號(hào))。A．eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，樣品中肯定不含雜質(zhì)B．eq\f(V1,V2)越大，樣品中H2C2O4·2H2O含量肯定越高C．若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液實(shí)際濃度偏低，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高【解析】(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順當(dāng)?shù)蜗?，C的作用是汲取反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液汲取，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2＋4HClCaCl2＋2Cl2↑＋2H2O；(2)錳酸鉀在濃強(qiáng)堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時(shí)易發(fā)生3MnOeq\o\al(2－,4)＋2H2O2MnOeq\o\al(－,4)＋MnO2↓＋4OH－，一部分MnOeq\o\al(2－,4)轉(zhuǎn)化為MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，干脆導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶汲取揮發(fā)出來的HCl；(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實(shí)際的體積大于(50.00－15.00)mL，即大于35.00mL；(4)設(shè)FeC2O4·2H2O的物質(zhì)的量為xmol，F(xiàn)e2(C2O4)3的物質(zhì)的量為ymol，H2C2O4·2H2O的物質(zhì)的量為zmol，步驟Ⅰ中草酸根和Fe2＋均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMnO4～5H2C2O4(C2Oeq\o\al(2－,4))，KMnO4～5Fe2＋，所以eq\f(1,5)x＋eq\f(2,5)(x＋3y＋z)＝cV1×10－3，步驟Ⅱ中Fe2＋被氧化，由KMnO4～5Fe2＋可知，eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3，聯(lián)立兩個(gè)方程解得：z＝2.5c(V1－3V2)×10－3，所以H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq\f(2.5cV1－3V2×10－3×126,m)×100%＝eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%。關(guān)于樣品組成分析如下：eq\f(V1,V2)＝3時(shí)，H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＝eq\f(0.315cV1－3V2,m)×100%＝0，樣品中不含H2C2O4·2H2O，由eq\f(1,5)x＋eq\f(2,5)(x＋3y＋z)＝cV1×10－3和eq\f(1,5)(x＋2y)＝cV2×10－3可知，y≠0，樣品中含F(xiàn)e2(C2O4)3雜質(zhì)，A錯(cuò)誤；eq\f(V1,V2)越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量肯定越大，B正確；Fe元素的物質(zhì)的量＝eq\f(1,5)(x＋2y)mol＝cV2×10－3mol，若步驟Ⅰ中KMnO4溶液不足，則步驟Ⅰ中有一部分Fe2＋沒有被氧化，不影響V2的大小，則cV2×10－3不變，則對(duì)于測(cè)得Fe元素的含量無影響，C錯(cuò)誤；結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測(cè)得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。規(guī)律方法制備試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)類試題的答題策略(1)制備方案的試驗(yàn)流程與考法：(2)方案評(píng)價(jià)：①可行性角度；②綠色化學(xué)角度；③平安性角度；④規(guī)范性角度角度二有機(jī)物的制備典例2(2024·武漢模擬)間氯苯甲醛是新型農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成的中間體，是重要的有機(jī)化工產(chǎn)品。試驗(yàn)室制取間氯苯甲醛的過程如下。Ⅰ.Cl2的制備舍勒發(fā)覺氯氣的方法至今還用于試驗(yàn)室制備氯氣。本試驗(yàn)中利用該方法制備Cl2。(1)該方法可以選擇圖中的__B__(填字母標(biāo)號(hào))為Cl2發(fā)生裝置，反應(yīng)中氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為__1∶2__。(2)選擇圖中的裝置收集一瓶純凈干燥的Cl2，接口的連接依次為a→__g，f→d，e→b，c→h__(按氣流方向，填小寫字母標(biāo)號(hào))(3)試用平衡移動(dòng)原理說明用飽和食鹽水除去Cl2中混有的HCl的緣由：__Cl2溶于水，存在如下可逆反應(yīng)：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在飽和食鹽水中，c(Cl－)較大，使平衡左移，氯氣溶解度減小，而氯化氫氣體極易溶于水被汲取__。Ⅱ.間氯苯甲醛的制備反應(yīng)原理：試驗(yàn)裝置和流程如圖所示：eq\x(\a\al(二氯,乙烷))eq\o(,\s\up7(氯化鋁),\s\do5(55～60℃))eq\o(,\s\up7(滴加苯甲醛),\s\do5(39～40℃))eq\o(,\s\up7(通入氯氣),\s\do5())eq\x(粗產(chǎn)品)eq\o(,\s\up7(分餾),\s\do5())eq\x(\a\al(間氯苯,甲醛))(4)圖中儀器A的名稱是__三頸燒瓶__。(5)間氯苯甲醛的制備過程中，二氯乙烷的作用是__做溶劑，增大反應(yīng)物和催化劑間的接觸面積，使其充分反應(yīng)__；該試驗(yàn)要求無水操作，理由是__防止三氯化鋁水解和氯水氧化苯甲醛__；該試驗(yàn)有兩次恒溫過程，為限制反應(yīng)溫度儀器A處可采納__水浴__加熱的方法?！窘馕觥?1)試驗(yàn)室Cl2的制備選用二氧化錳和濃鹽酸進(jìn)行加熱，屬于固液加熱型裝置，該方法可以選擇圖中的B為Cl2發(fā)生裝置，反應(yīng)中氧化劑為二氧化錳，還原劑為鹽酸，反應(yīng)為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，物質(zhì)的量之比為1∶2。(2)選擇圖中的裝置收集一瓶純凈干燥的Cl2，濃硫酸具有吸水性，飽和食鹽水汲取揮發(fā)出的氯化氫氣體和降低氯氣的溶解度，堿石灰防止氯氣泄漏，進(jìn)行尾氣處理，即接口的連接依次為a→g，f→d，e→b，c→h。(3)用飽和食鹽水除去Cl2中混有的HCl的緣由為Cl2溶于水，存在如下可逆反應(yīng)：Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，在飽和食鹽水中，c(Cl－)較大，使平衡左移，氯氣溶解度減小，而氯化氫氣體極易溶于水被汲取。(4)圖中儀器A的名稱是三頸燒瓶。(5)間氯苯甲醛的制備過程中，二氯乙烷的作用是做溶劑，增大反應(yīng)物和催化劑間的接觸面積，使其充分反應(yīng)；該試驗(yàn)要求無水操作，理由是防止三氯化鋁水解和氯水氧化苯甲醛；該試驗(yàn)有兩次恒溫過程，為限制反應(yīng)溫度儀器A處可采納水浴加熱的方法。技巧點(diǎn)撥有機(jī)試驗(yàn)一般解題思路角度三定量測(cè)定試驗(yàn)典例3(2024·天津等級(jí)考·15)為測(cè)定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計(jì)了兩個(gè)方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案試驗(yàn)原理：CuSO4＋BaCl2BaSO4↓＋CuCl2試驗(yàn)步驟：(1)推斷SOeq\o\al(2－,4)沉淀完全的操作為__向上層清液中接著滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全__。(2)步驟②推斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為__AgNO3溶液__。(3)步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為__坩堝__。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝__eq\f(40w,233)__mol·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則測(cè)得c(CuSO4)__偏低__(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案試驗(yàn)原理：Zn＋CuSO4ZnSO4＋CuZn＋H2SO4ZnSO4＋H2↑試驗(yàn)步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系復(fù)原到室溫，移動(dòng)E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為__檢查裝置氣密性__。(7)步驟⑥需保證體系復(fù)原到室溫的緣由是__b__(填序號(hào))。a．反應(yīng)熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測(cè)得H2體積為bmL，已知試驗(yàn)條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)＝__eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)__mol·L－1(列出計(jì)算表達(dá)式)。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測(cè)得c(CuSO4)__偏高_(dá)_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度：__否__(填“是”或“否”)?！窘馕觥?1)推斷SOeq\o\al(2－,4)沉淀完全，可以用BaCl2溶液檢驗(yàn)溶液中無SOeq\o\al(2－,4)，操作為向上層清液中接著滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全。(2)步驟②推斷沉淀是否洗凈，可以檢驗(yàn)最終一次洗滌液中是否含有Cl－，所選用的試劑為AgNO3溶液。(3)灼燒固體在坩堝中進(jìn)行，故步驟③灼燒時(shí)盛裝樣品的儀器名稱為坩堝。(4)所得固體為BaSO4，n(BaSO4)＝eq\f(w,233)mol，依據(jù)CuSO4＋BaCl2BaSO4↓＋CuCl2，n(CuSO4)＝n(BaSO4)＝eq\f(w,233)mol，故c(CuSO4)＝eq\f(\f(w,233)mol,0.025L)＝eq\f(40w,233)mol·L－1。(5)若步驟①?gòu)臒修D(zhuǎn)移沉淀時(shí)未洗滌燒杯，則沉淀質(zhì)量偏小，測(cè)定結(jié)果偏低。(6)組裝完試驗(yàn)裝置后，須要檢查裝置氣密性，因此步驟②為檢查裝置氣密性。(7)步驟⑥是測(cè)定生成的氫氣的體積，須要復(fù)原到室溫，是因?yàn)闅怏w密度受溫度影響。(8)依據(jù)Zn＋CuSO4ZnSO4＋Cu、Zn＋H2SO4ZnSO4＋H2↑，則n(Zn)＝n(CuSO4)＋n(H2)，故n(CuSO4)＝n(Zn)－n(H2)＝eq\f(ag,65g·mol－1)－eq\f(b×10－3L×dg·L－1,2g·mol－1)＝(eq\f(a,65)－eq\f(bd×10－3,2))mol，故c(CuSO4)＝eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2)))mol÷(25×10－3L)＝eq\f(\f(a,65)－\f(bd×10－3,2),25×10－3)mol·L－1。(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則壓強(qiáng)偏大，導(dǎo)致氫氣體積偏小，n(CuSO4)偏大，故測(cè)定結(jié)果偏高。(10)Mg的活動(dòng)性比Zn強(qiáng)，Zn不能與MgSO4溶液發(fā)生置換反應(yīng)，故不能用同樣的裝置和方法測(cè)定MgSO4溶液的濃度。規(guī)律方法常見的計(jì)算方法(1)關(guān)系式法多步反應(yīng)是多個(gè)反應(yīng)連續(xù)發(fā)生，各反應(yīng)物、生成物之間存在確定的物質(zhì)的量關(guān)系，依據(jù)有關(guān)反應(yīng)物、生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系，找出已知物的量與未知物的量間的數(shù)量關(guān)系；列比例式求解，能簡(jiǎn)化計(jì)算過程。(2)守恒法所謂“守恒”就是物質(zhì)在發(fā)生“變更”或兩物質(zhì)在發(fā)生“相互作用”的過程中某些物理量的總量保持“不變”。在化學(xué)變更中有各種各樣的守恒，如質(zhì)量守恒、原子守恒、得失電子守恒、電荷守恒等。依據(jù)守恒關(guān)系可列等式求解。類題精練1．(2024·南昌模擬)葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑，易溶于水，幾乎不溶于乙醇。用下圖裝置制備FeCO3，并利用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的名稱為__恒壓滴液漏斗__。(2)打開a中K1、K3，關(guān)閉K2，一段時(shí)間后，關(guān)閉K3，打開K2。在__c__(填儀器標(biāo)號(hào))中制得碳酸亞鐵。試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的H2作用有__排出裝置內(nèi)的空氣，防止生成的FeCO3被氧化__、__將b中溶液壓入c中__。(寫2條)(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過濾、洗滌。如過濾時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)發(fā)覺產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。用化學(xué)方程式說明緣由__4FeCO3＋O2＋6H2O4Fe(OH)3＋4CO2__。(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合，加入乙醇、過濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是__降低葡萄糖酸亞鐵在水中溶解度__。(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵，同時(shí)有氣體產(chǎn)生，離子方程式為__Fe2＋＋2HCOeq\o\al(－,3)FeCO3↓＋H2O＋CO2↑__，此法產(chǎn)品純度更高，緣由是__降低溶液的pH以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵__。【解析】(1)a的名稱為恒壓滴液漏斗；(2)b中產(chǎn)生的硫酸亞鐵被壓入c中與碳酸鈉作用產(chǎn)生碳酸亞鐵；試驗(yàn)過程中產(chǎn)生的H2作用有：趕走空氣、防止生成的FeCO3被氧化；將b中溶液壓入c中；(3)過濾時(shí)間過長(zhǎng)會(huì)發(fā)覺產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。FeCO3與O2反應(yīng)生成Fe(OH)3，用化學(xué)方程式：4FeCO3＋O2＋6H2O4Fe(OH)3＋4CO2；(4)乙醇分子的極性比水小，乙醇降低葡萄糖酸亞鐵在水中溶解度，便于葡萄糖酸亞鐵析出；(5)NaHCO3溶液與FeSO4溶液反應(yīng)生成FeCO3、H2O、CO2和Na2SO4，方程式為：Fe2＋＋2HCOeq\o\al(－,3)FeCO3↓＋H2O＋CO2↑。碳酸根離子水解后溶液堿性較強(qiáng)，易生成氫氧化亞鐵，此法產(chǎn)品純度更高的緣由是：降低溶液的pH以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵。2．(2024·太原模擬)二氧化釩(VO2)是一種新型熱敏材料。＋4價(jià)的釩化合物在弱酸性條件下易被氧化。試驗(yàn)室以V2O5為原料合成用于制備VO2的氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體，過程如下：回答下列問題：(1)VOCl2中V的化合價(jià)為__＋4__。(2)步驟ⅰ中生成VOCl2的同時(shí)生成一種無色無污染的氣體，該化學(xué)方程式為__2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O__。也可只用濃鹽酸與V2O5來制備VOCl2溶液，該法的缺點(diǎn)是__有氯氣生成，污染空氣__。(3)步驟ⅱ可在下圖裝置中進(jìn)行。①反應(yīng)前應(yīng)通入CO2數(shù)分鐘的目的是__解除裝置中的空氣，避開產(chǎn)物被氧化__。②裝置B中的試劑是__飽和NaHCO3溶液__。(4)測(cè)定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。稱量ag樣品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍過量，充分反應(yīng)后接著加1%NaNO2溶液至稍過量，再用尿素除去過量的NaNO2，最終用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為bmL。滴定反應(yīng)為：VOeq\o\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋VO2＋＋Fe3＋＋H2O。①KMnO4溶液的作用是__將＋4的釩化合物氧化為VOeq\o\al(＋,2)__。NaNO2溶液的作用是__除去過量的KMnO4__。②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為__eq\f(51bc,1000a)×100%__?！窘馕觥?1)依據(jù)氧的化合價(jià)為－2，氯的化合價(jià)為－1，化合物中各元素化合價(jià)代數(shù)和為0可得，VOCl2中V的化合價(jià)為＋4價(jià)；(2)步驟ⅰ中V2O5中加入N2H4·2HCl和鹽酸反應(yīng)生成VOCl2的同時(shí)生成一種無色無污染的氣體，V2O5被還原為VOCl2，則氣體為N2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2V2O5＋N2H4·2HCl＋6HCl4VOCl2＋N2↑＋6H2O；也可只用濃鹽酸與V2O5來制備VOCl2溶液，V2O5被還原為VOCl2，則濃鹽酸被氧化有氯氣生成，污染空氣；(3)①＋4價(jià)釩化合物在弱酸性條件下易被氧化，為防止＋4價(jià)釩化合物被氧化，反應(yīng)前應(yīng)通入CO2數(shù)分鐘解除裝置中的空氣，避開產(chǎn)物被氧化；②裝置B中的試劑用于除去二氧化碳中的氯化氫氣體，故所裝試劑為飽和NaHCO3溶液；(4)測(cè)定氧釩(Ⅳ)堿式碳酸銨晶體粗產(chǎn)品中釩的含量。稱量ag樣品于錐形瓶中，用20mL蒸餾水與30mL混酸溶解后，加0.02mol/LKMnO4溶液至稍過量，充分反應(yīng)后接著加1%NaNO2溶液至稍過量，再用尿素除去過量的NaNO2，最終用cmol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗體積為bmL。滴定反應(yīng)為：VOeq\o\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋VO2＋＋Fe3＋＋H2O.①KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，其作用是將＋4的釩化合物氧化為VOeq\o\al(＋,2)；NaNO2溶液的作用是除去過量的KMnO4；②依據(jù)反應(yīng)VOeq\o\al(＋,2)＋Fe2＋＋2H＋VO2＋＋Fe3＋＋H2O可知，n(VOeq\o\al(＋,2))＝n(Fe2＋)＝bc×10－3mol，依據(jù)釩守恒，粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為eq\f(51bc,1000a)×100%。3．某化學(xué)愛好小組測(cè)定硫鐵礦(主要成分為FeS2)礦樣中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，進(jìn)行如下試驗(yàn)：將m1g樣品放入如圖所示裝置C中，打開K1關(guān)閉K2，從a處不斷通入空氣，高溫灼燒石英管中的樣品。請(qǐng)回答下列問題：(1)裝置B的名稱為__干燥管(或球形干燥管)__；a處不斷通入空氣的目的是__供應(yīng)氧氣(使硫鐵礦充分燃燒)，同時(shí)使煅燒生成的SO2氣體完全被D中NaOH溶液汲取__。(2)裝置A的作用是__限制通入的空氣氣流，使之平穩(wěn)__。(3)反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉K1打開K2，向燒瓶中加入液體，點(diǎn)燃G處酒精燈，使燒瓶中反應(yīng)發(fā)生，操作流程如圖。①操作Ⅰ所得溶液中所含的溶質(zhì)有__Na2SO4、NaCl、NaClO__。②操作Ⅱ是洗滌、烘干、稱重，檢驗(yàn)固體是否洗凈的方法是__取最終一次洗滌液少許于試管中，滴入少量硝酸酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀生成，則已經(jīng)洗凈__。③該硫鐵礦中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__eq\f(32m2,233m1)×100%__(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。(4)取煅燒后的熔渣(含有Fe2O3、FeO)，欲驗(yàn)證其中存在FeO，應(yīng)選用的試劑是__稀硫酸、KMnO4溶液(或稀鹽酸、鐵氰化鉀溶液或稀硫酸、鐵氰化鉀溶液)__?！窘馕觥?1)由裝置圖可知裝置B為球形干燥管；a處不斷通入空氣的目的是供應(yīng)硫鐵礦反應(yīng)所需的氧氣，同時(shí)使反應(yīng)生成的二氧化硫全部轉(zhuǎn)移到裝置D中被完全汲取。(2)可以依據(jù)裝置A中產(chǎn)生氣泡的多少來限制氣流的速度。(3)①D中含有過量的NaOH溶液，通入SO2發(fā)生反應(yīng)：2NaOH＋SO2Na2SO3＋H2O，再通入過量的氯氣，發(fā)生反應(yīng)：Na2SO3＋Cl2＋H2ONa2SO4＋2HCl，HCl＋NaOHNaCl＋H2O,2NaOH＋Cl2NaCl＋H2O＋NaClO，故操作Ⅰ所得溶液中所含的溶質(zhì)有Na2SO4、NaCl、NaClO。②可通過檢驗(yàn)最終一次洗滌液中是否含有Cl－來檢驗(yàn)固體是否洗凈，方法是：取最終一次洗滌液少許于試管中，滴加硝酸銀溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成則沒有洗凈，否則洗凈。③依據(jù)硫原子守恒可知，該硫鐵礦中硫元素的質(zhì)量為eq\f(m2,233)×32g＝eq\f(32m2,233)g，該硫鐵礦中硫元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(32m2,233)g÷m1g×100%＝eq\f(32m2,233m1)×100%。(4)驗(yàn)證煅燒后的熔渣中存在FeO，即須要驗(yàn)證Fe2＋，可以先加入鹽酸(或稀硫酸)，再加入鐵氰化鉀溶液，也可以先加入稀硫酸，再加入高錳酸鉀溶液?？键c(diǎn)二探究、創(chuàng)新型綜合試驗(yàn)典例探究角度一物質(zhì)性質(zhì)探究典例4(2024·南京師大附中模擬)高鐵酸鉀(K2FeO4)為高效凈水劑，紫色固體，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有強(qiáng)氧化性，在酸性溶液中完全、快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。某試驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀并探究其性質(zhì)。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①裝置B中所用試劑為__飽和食鹽水__。②C中得到紫色固體和溶液，C中發(fā)生的主要反應(yīng)為__3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH2K2FeO4＋6KCl＋8H2O__(用化學(xué)方程式表示)。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①將K2FeO4溶液滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色，該現(xiàn)象能否證明酸性條件下FeOeq\o\al(2－,4)與MnOeq\o\al(－,4)氧化性的強(qiáng)弱關(guān)系，請(qǐng)說明理由：__能，F(xiàn)eOeq\o\al(2－,4)在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色肯定是MnOeq\o\al(－,4)的顏色(或不能，補(bǔ)充對(duì)比試驗(yàn)，向K2FeO4紫色溶液中滴加過量稀H2SO4，視察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)__。②取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗(yàn)氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，某同學(xué)設(shè)計(jì)了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。該方案并不完善，因?yàn)槿芤鹤兗t的緣由可能是__FeOeq\o\al(2－,4)＋20H＋4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O__，__Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3__(用離子方程式表示)，重新設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案，證明是K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2：將裝置C中混合物過濾，__將所得固體用KOH溶液充分洗滌，再用KOH溶液將少量固體溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，使潮濕的淀粉KI試紙變藍(lán)__。[試驗(yàn)中必需運(yùn)用的試劑：鹽酸、KOH溶液、淀粉碘化鉀試紙]【解析】(1)①裝置A是制備Cl2，裝置B為凈扮裝置，用于除去Cl2中的HCl，裝置B中所用試劑為飽和食鹽水；②在堿性條件下Cl2可以氧化Fe(OH)3制取K2FeO4，反應(yīng)方程式為3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH2K2FeO4＋6KCl＋8H2O；(2)①K2FeO4在酸性溶液中具有強(qiáng)氧化性，能將Mn2＋氧化成MnOeq\o\al(－,4)，溶液呈淺紫色證明含有MnOeq\o\al(－,4)，故理由是：能，F(xiàn)eOeq\o\al(2－,4)在過量酸的作用下完全轉(zhuǎn)化為Fe3＋和O2，溶液淺紫色肯定是MnOeq\o\al(－,4)的顏色(或不能，補(bǔ)充對(duì)比試驗(yàn)，向K2FeO4紫色溶液中滴加過量稀H2SO4，視察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色)；②K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，在酸性溶液中快速產(chǎn)生O2，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色是由于Fe3＋與SCN－結(jié)合成血紅色的協(xié)作物，用離子方程式表示緣由為：FeOeq\o\al(2－,4)＋20H＋4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O，F(xiàn)e3＋＋3SCN－Fe(SCN)3；為了證明是K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2：將裝置C中混合物過濾，將所得固體用KOH溶液充分洗滌，再用KOH溶液將少量固體溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加鹽酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，由于氯氣能夠把碘離子氧化為碘單質(zhì)，所以氯氣使潮濕的淀粉KI試紙變藍(lán)。規(guī)律方法性質(zhì)探究型試驗(yàn)題的解題思路(1)巧審題，明確試驗(yàn)?zāi)康暮驮?。試?yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題首所給試驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物、化學(xué)試驗(yàn)基本操作、化學(xué)反應(yīng)基本原理等有關(guān)學(xué)問獲得。(2)想過程，理清試驗(yàn)操作的先后依次。依據(jù)試驗(yàn)原理所確定的試驗(yàn)方案中的試驗(yàn)過程，確定試驗(yàn)操作的方法、步驟，把握各步試驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清試驗(yàn)操作的先后依次。(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)試驗(yàn)裝置的作用。在解答過程中，要仔細(xì)細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合試驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)谠撛囼?yàn)中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的試驗(yàn)結(jié)論。在分析試驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要擅長(zhǎng)找出影響試驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的緣由，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變更曲線等。角度二物質(zhì)組成探究典例5堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)2]可用作電子材料、磁性材料的添加劑，受熱時(shí)可分解生成三種氧化物。為了確定其組成，某化學(xué)愛好小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行試驗(yàn)。(1)請(qǐng)完成下列試驗(yàn)步驟：①按如圖所示裝置組裝好儀器，并檢驗(yàn)裝置氣密性；②稱取3.65g樣品置于硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；③加熱甲裝置中硬質(zhì)玻璃管，當(dāng)乙裝置中__不再有氣泡產(chǎn)生時(shí)__(填試驗(yàn)現(xiàn)象)，停止加熱；④打開活塞K，緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后，稱量乙、丙裝置的質(zhì)量；⑤計(jì)算。(2)步驟④中緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘的目的是__將甲裝置中產(chǎn)生的CO2和水蒸氣全部趕入乙、丙裝置中__。(3)某同學(xué)認(rèn)為上述試驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷，為解決這一問題，可選用下列裝置中的__D__(填字母)連接在__活塞K前(或甲裝置前)__(填裝置連接位置)。(4)若按正確裝置進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)得如下數(shù)據(jù)：乙裝置的質(zhì)量/g丙裝置的質(zhì)量/g加熱前80.0062.00加熱后80.3662.88則該堿式碳酸鈷的化學(xué)式為__Co3(OH)4(CO3)2__?！窘馕觥?1)堿式碳酸鈷分解會(huì)產(chǎn)生CO2和水蒸氣，所以主要試驗(yàn)現(xiàn)象為濃硫酸中有氣泡產(chǎn)生，假如樣品分解完全，則無氣體產(chǎn)生。(2)甲裝置中會(huì)有生成的氣體滯留而未進(jìn)入汲取裝置，影響試驗(yàn)結(jié)果，所以須要通入空氣。(3)由于空氣中也有CO2和水蒸氣，會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，所以須要將空氣中的CO2和水蒸氣除去。(4)n(H2O)＝eq\f(0.36g,18g·mol－1)＝0.02mol，n(CO2)＝eq\f(0.88g,44g·mol－1)＝0.02mol，由C原子守恒知，該樣品物質(zhì)的量為0.01mol，H原子物質(zhì)的量為0.04mol，則y為4，Co原子質(zhì)量為3.65g－0.04mol×17g·mol－1－0.02mol×60g·mol－1＝1.77g，Co的物質(zhì)的量為0.03mol，故堿式碳酸鈷的化學(xué)式為Co3(OH)4(CO3)2。易錯(cuò)警示解答探究試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)留意的問題(1)在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過程中，要嚴(yán)格駕馭檢驗(yàn)的先后依次，防止各成分檢驗(yàn)過程中的相互干擾。(2)若有水蒸氣生成，先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過試驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但SO2、CO2都要通過溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對(duì)檢驗(yàn)H2O(g)有干擾。(3)對(duì)于須要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢驗(yàn)的成分，如CO的檢驗(yàn)，要留意先檢驗(yàn)CO中是否含有CO2，假如有CO2，應(yīng)先除去CO2再對(duì)CO實(shí)施轉(zhuǎn)化，最終再檢驗(yàn)轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗(yàn)。類題精練4．(2024·重慶模擬)某探討小組同學(xué)為探究鋅與硫酸反應(yīng)生成SO2、H2的臨界濃度(濃硫酸能與鋅反應(yīng)生成SO2的最低濃度)設(shè)計(jì)了如下試驗(yàn)。在大試管A中加入100mL18mol/L硫酸，向連接在塑料棒上的多孔塑料球內(nèi)加入足量的鋅粒(塑料棒可以上下移動(dòng))，在試劑瓶D中加入足量的濃NaOH溶液(加熱和夾持裝置已省略)。已知：鋅與濃硫酸接觸，起先時(shí)反應(yīng)緩慢，可以適當(dāng)加熱以加速其反應(yīng)，當(dāng)有大量氣泡生成時(shí)，該反應(yīng)速率會(huì)明顯加快并伴有大量的熱放出。(1)請(qǐng)寫出鋅與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生SO2的化學(xué)方程式__Zn＋2H2SO4(濃)ZnSO4＋SO2↑＋2H2O__。(2)在組裝儀器之后，加入試劑之前必需進(jìn)行的操作是__檢驗(yàn)裝置