DB22T 1848-2013 人參及其制品中嘧菌酯等11種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)方法　

備案號(hào)：38348-2013DB22DB22/T1848—2013人參及其制品中嘧菌酯等11種農(nóng)藥殘留量TheMethodofDeterminingAzoxystrobinand11othersPesticideResiduesinGinsengsanditsProductions2013-07-22發(fā)布2013-09-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1）：2CASNO.53112-28-0，純度大于等于98.0%）噁霉靈（hymexazo中，在0℃~4℃保存12個(gè)月，咯菌腈0℃~4℃保存6個(gè)月。3稱取鮮參樣品10g（精確至0.01g）于100mL離心管中，其它樣品1g（精確至0.001g）于50mL離心7.2.1.1嘧菌酯、嘧菌環(huán)胺、氟硅唑、苯醚甲環(huán)唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰嗎啉、甲霜靈、嘧霉胺、7.2.2.1嘧菌酯、嘧菌環(huán)胺、氟硅唑、苯醚甲環(huán)唑、氟菌唑、醚菌酯、烯酰嗎啉、甲霜靈、嘧霉胺、a)色譜柱：KromasilEternity-5-10283454應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與接近>50>20至50>10至20Xi=....................................(1)式中：Xi——試樣中農(nóng)藥i殘留量，單位為微克每克(μg/g）；ci——標(biāo)準(zhǔn)工作液中農(nóng)藥i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL5）：）：）：10.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：嘧菌環(huán)胺（Cyprodinil，CASNO.121552-61CASNO.68694-11-1，純度大于等于98.0%）、烯酰嗎啉（Dimethomorph，C度大于等于98.0%）、甲霜靈（metalaxyl，CASNO.（Fludioxonil，CASNO.儲(chǔ)備于棕色容量瓶中，在0℃~4℃保存12個(gè)月，咯菌腈0℃~4℃保存6個(gè)月。液。該溶液于0℃~4℃保存。6將固相萃取柱與氟羅里硅土固相萃取柱串聯(lián)，使用前用10mL乙淋洗，棄去濾出液。將5mL溶解液傾入固相萃取柱中，用30mL乙酸乙酯-正己烷7標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣液均按13.3.1規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定，如果樣液中與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的保留時(shí)間有峰出現(xiàn)，則對(duì)其進(jìn)行確證。甲霜靈等6種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高效液相Xi=×..............ci——標(biāo)準(zhǔn)工作液中嘧菌環(huán)胺等6種農(nóng)藥i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL注：計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位，計(jì)算結(jié)果扣除空白值計(jì)算結(jié)果表示到小81Metalaxyl57837-19-1C15H21NO4234Pyrimethanil56Cyprodinil121552-61-2789Azoxystrobinv131860-33-8HymexazolC4H5NO29B.1.8定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、碰撞能量、碰撞123456l7e899Y=4.259e+007X+2.38e表D.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法方法定%%%%%%%%%%%%2222222%2222222%2222222%2222222%2222222%2222222■Xicof+MRM(20pain):200.3/220.1DafromSample4(s6-10pb)of20120113-.2.mif(TutboSpiay)■xiCof+MRM(20pais)2002H07.1DafromSample13(std0.5)of2012016-2mif(TurboSpia)XICof+MRM(20paing200282.1DafromSample13(t40.5)of2012016-2mif(TurboSpra)■XICof+MRM(20pais;226.293.2DafiomSample13(sd-0.5)of20120116-2mif(TurboSprayXiCof+MRM(20paig):226.2M08.0DafomSample13(A40.5of2012016-2uai(Tubo8pra)■xiCof+MRM(2Opaing31432222DafiomSample13(d0.5pf2012016.2wif(TuboSpia)400e4-xiCof+MRM(20pain)346.1278.2DafomSample13(t40.5)XiCof+MRM(20XiCof+MRM(20pain;40433720DafromSample13(dd-0.5)ofXOCof+MRM20paig40620372DatomSample3(d40.5)of20120162mif(TutoSpa)