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文檔簡介
辛?;虼已趸柰?/p>
1范圍
本文件規(guī)定了辛?;虼已趸柰榈募夹g(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸
和貯存。
本文件適用于以硫氫化鈉、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯為主要原料反應(yīng)生成的辛?;虼?/p>
三乙氧基硅烷。
結(jié)構(gòu)式:
分子式:C17H36O4SSi
CAS號:220727-26-4
相對分子質(zhì)量:364.62(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T10247—2008粘度測量方法
GB/T30309—2013多硫化物硅烷偶聯(lián)劑
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
辛?;虼已趸柰槔砘笜?biāo)要求見表1。
表1理化指標(biāo)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
Ⅰ型Ⅱ型
3
外觀一級(澄清透明)二級(淡黃色至琥珀色)
密度(20℃)/(g/cm3)0.96-0.98
辛?;虼已趸柰楹?%≥93.0≥90.0
氯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤1.0
巰丙基三乙氧基硅烷含量/%≤3.0
動力粘度(25℃)/mPa·s4.5-7.0
硫含量/%8.0-9.5
5試驗(yàn)方法
5.1一般規(guī)定
除非另有說明,分析中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備,分析中僅
使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。本文件中試驗(yàn)數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則
應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)定。
5.2外觀
取適量試樣于比色管中,在自然光下目視觀察。
5.3密度的測定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度計(jì)法的規(guī)定進(jìn)行測定。測定溫度為20℃。
5.4辛?;虼已趸柰楹?、氯丙基三乙氧基硅烷含量的測定
5.4.1原理
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離,用氫火焰離子檢測器,采
用面積歸一化法定量。
5.4.2試劑及材料
5.4.2.1載氣:氮?dú)猓w積分?jǐn)?shù)大于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩凈化。
5.4.2.2燃?xì)猓簹錃?,體積分?jǐn)?shù)大于99.99%,經(jīng)硅膠和分子篩凈化。
5.4.2.3助燃?xì)猓嚎諝猓?jīng)硅膠和分子篩凈化。
5.4.3儀器
5.4.3.1氣相色譜儀:配有分流裝置及氫火焰離子檢測器的任何型號的氣相色譜儀。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)
定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。
5.4.3.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。
5.4.3.3微量注射器:10μL。
5.4.4色譜柱及典型操作條件
本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見下表2,典型色譜圖見圖1,能達(dá)到同等分離程度的其他毛
細(xì)管色譜柱及操作條件均可使用。
表2推薦的色譜柱及典型操作條件
4
項(xiàng)目參數(shù)
毛細(xì)柱(30m*0.25mm*0.5μm)5%苯基+95%聚二甲基硅氧
毛細(xì)管色譜柱
烷或100%聚二甲基硅氧烷
載氣(氮?dú)猓┝魉?(mL/min)2.0
燃?xì)猓錃猓┝魉?(mL/min)30.0
助燃?xì)猓諝猓┝魉?(mL/min)300.0
分流比1:100
進(jìn)樣口溫度/℃280
檢測器溫度/℃280
初始溫度/℃130
初始溫度保留時(shí)間/min1
升溫程序程序升溫速率/(℃/min)20
終止溫度/℃280
終止溫度保留時(shí)間/min5
進(jìn)樣量/μL0.4
5.4.5測定
色譜儀啟動后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件,當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的
操作條件并穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器吸取0.4μL試樣注入氣相色譜儀中,待程序完成后得到一個(gè)氣相色
譜圖,以面積歸一化法定量讀取數(shù)據(jù)。
標(biāo)引序號說明:
1——乙醇
2——氯丙基三乙氧基硅烷
3——三正丁胺
4——巰丙基三乙氧基硅烷
5——硫代辛酰基丙基三乙氧基硅烷
圖1辛?;虼已趸柰闅庀嗌V圖
5
5.4.6結(jié)果計(jì)算
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)以wi計(jì),數(shù)值
以%表示,按式(1)計(jì)算:
Ai
w100.......................(1)
iAi
式中:
Ai——辛?;虼已趸柰?、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各組分峰面積值;
Ai——各組分峰面積之和。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不得大于0.3%。
5.5動力粘度的測定
按GB/T10247—2008第4章旋轉(zhuǎn)法進(jìn)行測試
5.6含硫量的測定
按照GB/T30309—2013中5.11總硫含量的測定進(jìn)行測定,方法A為仲裁法。
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1檢驗(yàn)分類
辛?;虼已趸柰闄z驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。
6.2出廠檢驗(yàn)
辛?;虼已趸柰樾杞?jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本文件檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可
出廠。
出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為:
a)辛?;虼已趸柰楹?/p>
b)硫含量
c)運(yùn)動粘度
d)密度
e)氯丙基三乙氧基硅烷含量
6.3型式檢驗(yàn)
辛?;虼已趸柰樾褪綑z驗(yàn)為本文件第3章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)
行型式檢驗(yàn):
a)首次生產(chǎn)時(shí);
b)主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí);
c)正常生產(chǎn)滿一年時(shí);
d)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);
e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí);
f)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求或供需雙方發(fā)生爭議時(shí)。
6.4組批和抽樣
本產(chǎn)品以相同工藝條件、同一大罐進(jìn)行灌裝后的產(chǎn)品為一個(gè)檢驗(yàn)批。每批產(chǎn)品最大數(shù)量不超過30t。
6
按GB/T6680中的規(guī)定取樣,取樣量不少于500mL,取得樣品裝入兩個(gè)清潔干燥的塑料瓶中,貼
標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱,生產(chǎn)日期,批號,一瓶樣品檢驗(yàn),一瓶樣品保留以備待查(留樣保存期限2年)。
6.5判定規(guī)則
所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不合格項(xiàng),允許加倍抽樣對不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合
格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)注、包裝、運(yùn)輸、貯存
7.1標(biāo)志
外包裝容器上應(yīng)有清晰牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、地址、生產(chǎn)日期和產(chǎn)品名稱、型號、
批號、凈重及本文件編號等。
7.2包裝
辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷采用清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶包裝。每件凈含量1000kg/
桶,也可根據(jù)用戶要求采用其他包裝方式。
7.3運(yùn)輸
運(yùn)輸、裝卸工作過程,應(yīng)輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應(yīng)按照貨物運(yùn)輸規(guī)
定進(jìn)行。
7.4貯存
應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場所。防止日光直接照射,并應(yīng)隔絕火源,遠(yuǎn)離熱源。
在符合本文件包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起未開封產(chǎn)品貯存期為二年。
8安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)
警告——使用本文件的人員應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)操作。本文件未涉及與使用有關(guān)的安全問題。使用
者有責(zé)任建立適宜的安全和健康措施并確保首先符合國家的相關(guān)規(guī)定。
_______________________
__________
7
ICS71.080.99
CCSG71
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/FSIXXX—XXXX
辛?;虼已趸柰?/p>
Octanoylthiopropyltriethoxysilane
(報(bào)批稿)
在提交反饋意見時(shí),請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施
中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布
1
辛?;虼已趸柰?/p>
1范圍
本文件規(guī)定了辛?;虼已趸柰榈募夹g(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸
和貯存。
本文件適用于以硫氫化鈉、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯為主要原料反應(yīng)生成的辛酰基硫代丙基
三乙氧基硅烷。
結(jié)構(gòu)式:
分子式:C17H36O4SSi
CAS號:220727-26-4
相對分子質(zhì)量:364.62(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T4472—2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
GB/T10247—2008粘度測量方法
GB/T30309—2013多硫化物硅烷偶聯(lián)劑
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4技術(shù)要求
辛?;虼已趸柰槔砘笜?biāo)要求見表1。
表1理化指標(biāo)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
Ⅰ型Ⅱ型
3
外觀一級(澄清透明)二級(淡黃色至琥珀色)
密度(20℃)/(g/cm3)0.96-0.98
辛?;虼已趸柰楹?%≥93.0≥90.0
氯丙基三乙氧基硅烷含量/%≤1.0
巰丙基三乙氧基硅烷含量/%≤3.0
動力粘度(25℃)/mPa·s
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