耐火材料 高溫耐壓強度試驗方法 編制說明

2《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》編制說明根據國標委[2023]63號文件以及全國耐火材料標準化技術委員會[2024]1號文《關于轉發(fā)國家標準制修訂項目計劃的通知》，《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》已列入國家標準修訂計劃，計劃編號為20232365-T-469。該標準由武漢科技大學、浙江自立氧化鋁材料科技有限公司、浙江自立股份有限公司、中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司、中冶武漢冶金建筑研究院有限公司、湖北省耐火材料產品質量監(jiān)督檢驗站等單位負責起草，全國耐火材料標準化技術委員會試驗方法分技術委員會執(zhí)行，全國耐火材料標準化技術委員會歸口。武漢科技大學于2017年完成GB/T34218-2017《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》標準的制定；為推進國家標準的國際化，在GB/T34218-2017的基礎上進行大量試驗驗證，申請ISO22685立項并于2021年完成該國際標準的研制；對比ISO22685：2021和GB/T34218-2017文件內容，為保持GB/T34218與ISO22685的一致性，提出對GB/T34218-2017進行修訂。根據全國耐標委下達的任務文件，由武漢科技大學負責本標準修訂工作。任務下達后，作為標準第一起草單位武漢科技大學立即成立標準編制小組，明確了項目組成員及其分工，以及工作進度規(guī)劃等。2.1預研階段（項目前期的調研）時間：2024年01月—2024年03月本階段所做的主要工作：根據全國耐標委下達的任務文件，由武漢科技大學負責本標準的修訂工作。接到任務后成立了標準制定工作組，明確了工作組成員的分工、工作內容和工作計劃。工作組對涉及到耐火材料高溫耐壓強度試驗方法的文獻和相關標準等資料進行收集、匯總和分析，并進行了些預備試驗。2.2征求意見稿和編制說明的確定時間：2024年04月—2024年10月本階段所做的主要工作：基于調研和預備試驗，在試驗方案確定后，通過試驗研究了試樣規(guī)格、加載速率、試驗溫度、保溫時間和試驗終點等技術參數對耐火材料高溫耐壓強度測試結果的影響。按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》于2024年10月完成了《耐火材料高溫耐壓強度試驗方法》國家標準征求意見稿與對應的編制說明。33.1標準編制的意義耐火材料應用于鋼鐵、有色金屬、玻璃、水泥、陶瓷、石化、機械、鍋爐、輕工、電力、軍工等國民經濟的各個領域，是保證上述產業(yè)生產運行和技術發(fā)展必不可少的基本材料，在高溫工業(yè)生產發(fā)展中起著不可替代的重要作用。耐火材料的損毀機理和長壽化的研究可較好地滿足循環(huán)經濟、節(jié)能環(huán)保和“雙碳”目標等社會發(fā)展的需要，這就需要多種高溫力學測試數據提供支撐，而耐火材料高溫和壓應力耦合作用下的強度或變形是導致爐襯結構失穩(wěn)的主要因素，涉及的檢測方法有荷重軟化溫度、壓蠕變率和高溫耐壓強度。耐火材料荷重軟化溫度只能得到耐火材料所能承受的溫度極限，壓蠕變率只能得到耐火材料隨著保溫時間的延長而呈現的變形情況，無法得知耐火材料在某一溫度下所能承受的極限載荷。對于定形耐火制品，爐襯服役過程中的溫度梯度和外部約束會導致耐火材料內部存在極大的熱應力（如水泥窯用高鋁磚內部的最大熱應力達27MPa，如圖1遠超荷重軟化溫度和壓蠕變率的0.2MPa載荷，可能會導致耐火材料的變形遠超爐襯所能承受的極限。對于水泥結合不定形耐火材料來說，早期強度小且結合劑的不同在燒結過程中不同溫度強度不同，甚至會在某溫度區(qū)間出現強度低谷，不利于爐襯結構的穩(wěn)定。圖1水泥回轉窯用高鋁磚的模擬計算結果：壓應力和溫度場分布為了保證爐襯能夠承受高溫和壓應力的作用而不發(fā)生損毀失效，對其高溫耐壓強度進行測定，進而合理設計和材料的選取，為新材料開發(fā)、產品質量控制提供了技術支撐，為長壽命爐襯的設計提供數據支撐，保證設備和生產過程的安全，具有重要意義。同時，將本標準與ISO22685：2021(E)保持一致，有助于國際貿易。3.2標準編制的原則1)修訂標準的目的是規(guī)范檢驗方法，耐火材料的檢測標準主要服務于檢測機構、耐火材料生產方和使用方，因此準確、規(guī)范、使用、發(fā)展是本標準編制的原則。2)本標準制定，盡可能的與ISO22685保持一致，并引用已采標的國家、行業(yè)標準中通用的試驗方法標準，以體現標準的統(tǒng)一性和協(xié)調性。43)本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》和GB/T1.2—2020《標準化工作導則第2部分：以ISO/IEC標準化文件為基礎的標準化文件起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫。4.1范圍與原文件相比，增加了“注：本文件可用于還原氣氛下的含碳耐火材料高溫耐壓強度的測定?！?.2規(guī)范性引用文件與原文件相比，且刪除了GB/T17617和YB/T5202.1兩個引用標準，增加了GB/T4513.2、GB/T4513.5和GB/T5072三個引用標準。修訂依據1）原文件引用的GB/T17617-1998于2018年廢止，由GB/T17617-2018《耐火原料抽樣檢驗規(guī)則》替代，而本文件主要涉及到不定形耐火材料取樣，故增加GB/T4513.2《不定形耐火材料第2部分：取樣》來代替GB/T17617。（2）原文件中的6.1.6與GB/T5072中的內容基本一致，為避免知識產權糾紛，將試樣平整度的檢查采用GB/T5072的引用方式列出。（3）原文件中的YB/T5202.1用于對不定型耐火材料試樣制備進行規(guī)定，但GB/T4513.5《不定形耐火材料第5部分:試樣制備和預處理》于2017年完成制定并發(fā)布，為遵循標準制修訂要求，用GB/T4513.5來代替YB/T5202.1進行引用。4.3術語和定義與原文件相比，將“試樣破碎或其高度壓縮為原來的(90±1)%”修改為“試樣失效”，即“在高溫下，以規(guī)定條件加壓，試樣失效時所承受的最大載荷和受力面積的比值”。修訂依據：爐襯用耐火材料在高溫和壓應力耦合作用下服役，其結構穩(wěn)定性的前提應為耐火材料變形量在爐襯所能承受的極限范圍內，10%的壓縮量顯然已超過致密定形爐襯所能承受的極限，故以“失效”作為試驗終點的定義較為合適，將在試驗原理部分詳細闡述。4.4原理4.4.1修訂內容與原文件相比，將“然后對試樣以規(guī)定的加荷速率施加載荷直至破碎或者高度壓縮到原來尺寸的(90±1)%”更改為“對已知尺寸的試樣以規(guī)定的加壓速率施加載荷直至失效（破碎、或致密耐火材料的應變達到1%、或定形隔熱耐火材料的應變達到10%）4.4.2修訂依據5以高鋁磚為例來進行闡述，其Al2O3含量為52.17%、SiO2含量為39.99%、TiO2含量為2.37%、Fe2O3含量為2.00%、K2O含量為0.91%、Na2O含量為0.41%、其它含量為2.15%；顯氣孔率為21.6%、體積密度為2.21g/cm3、常溫耐壓強度為78MPa、荷重軟化溫度T0.6(0.2MPa)為1385℃、蠕變率(1200℃,0.2MPa，50h)為0.765%。采用GB/T5072對其進行常溫耐壓強度進行測試，試樣呈現脆性破裂，破裂時的載荷與平均受力面積即為其常溫耐壓強度。然而，一旦將試驗溫度由常溫變?yōu)楦邷?，高鋁磚內部的玻璃相將由固態(tài)軟化，甚至轉變成為液態(tài)，其壓縮變形特征將呈現明顯的塑性變形，如圖2所示。圖2不同試驗溫度下，粘土磚的應力-應變關系曲線從圖2可以看出：900℃時的應力呈線性增加，表現出彈性變形且試樣未斷裂；隨著試驗溫度的提高，應力-應變曲線逐漸呈現塑性變形特征，且應力在應變達到5%時尚未達到最大值。同時，從圖3所示的測試后試樣形貌可以看出：900℃~1250℃試驗溫度下，雖試樣的應變超過5%，但尚未發(fā)生破裂現象，僅逐漸由圓柱體變成鼓狀。若僅以最大載荷作為高溫耐壓強度判定依據，測得的高溫耐壓強度將代表5%應變時的應力，而5%的應變足以讓爐襯結構失穩(wěn)，進而導致?lián)p毀，高溫耐壓強度的測試將失去意義。因而，需將應變作為高溫耐壓強度的判定依據，讓測試結果更好地指導爐襯設計和耐火材料服役。圖3高溫耐壓強度測試后的粘土磚試樣形貌究竟需要將多大的應變作為高溫耐壓強度判斷依據呢？這就需要了解爐襯所能承受的極限變形，項目組查詢涉及荷重軟化溫度和蠕變率的耐火材料產品標準發(fā)現：絕大部分耐火材料的荷重軟化溫度測試終點為試樣壓縮變形0.6%、蠕變率均規(guī)定為0.8%以內，不同種類的耐火材料蠕變率指標規(guī)定如表1所示。荷重軟化溫度和蠕變率測試條件之一的載荷均為60.2MPa，遠低于高溫耐壓強度測試時的載荷，故適當提高高溫耐壓強度測試終點對應的應變，將其定為1%較為合適。表1不同耐火材料的蠕變率指標標準編號耐火材料蠕變測試條件蠕變率要求≤溫度/℃載荷/MPa時間/hGB/T2988-2023低蠕變粘土磚≤15500.2500.8GB/T2608-2012熱風爐用硅磚0.2500.8YB/T5107-2004熱風爐用粘土磚≤12500.2500.8YB/T4320-2012炭素焙燒爐用不定形耐火材料0.2250.3YB/T4444-2014炭素焙燒爐用耐火磚HQZ0.2250.4HDZ0.4HLZ0.36YB/T4128-2014熱風爐陶瓷燃燒器用耐火磚≤14000.2500.8鑒于上述原因，將耐火材料高溫耐壓強度測試時的失效定為以下三種情況1）致密試樣破裂時的變形不到1%時，以破裂時的載荷作為最大載荷2）致密試樣破裂時的變形超過1%時，以發(fā)生1%變形時的載荷作為最大載荷3）隔熱耐火材料服役溫度較低，可直接參照GB/T5072的規(guī)定，以發(fā)生10%變形時的載荷作為最大載荷。4.5設備修訂內容1）增加了熱電偶測溫端的位置要求2）將加壓棒、支承棒和墊片從加荷裝置中單獨列出，修改了墊片的規(guī)定3）增加了變形測量裝置的規(guī)定4）刪除了鋼直尺。修訂依據1）GB/T5073-2022《耐火材料壓蠕變試驗方法》的5.2規(guī)定為“當試驗爐達到500℃以上時，試樣周圍（距離試樣表面12.5mm以內）的溫度應均勻，溫差保持以內”；YB/T370-2016《耐火材料荷重軟化溫度試驗方法（非示差-升溫法）》的5.1.2規(guī)定為“熱電偶的熱端位于試樣高度的一半處，盡量靠近但不接觸試樣”；兩個相關標準均對熱電偶的熱端位置有規(guī)定，為保證試樣溫度的準確可靠，故對測溫端的位置作“熱電偶測溫端安裝于試樣高度的中間位置，且與試樣表面距離小于10mm”規(guī)定。（2）壓棒和墊片為試驗耗材，單獨列出使標準的表達更為清晰，提高標準的可操作性；太薄的墊片會在加載過程中破裂，導致結果的不可靠，經過大量試驗發(fā)現，30~50mm厚的墊片不易破裂，對厚度的規(guī)定可提高標準的實用性。（3）從試驗原理的表述可以看出：變形量對于高溫耐壓強度測試尤為重要，故應對其精度進行規(guī)定；按照50mm高度的試樣發(fā)生1%變形進行計算，變形量為0.5mm，若要達到1級，則需變形測量裝置的分辨率為0.005mm，因而將其精度規(guī)定為“精度不低于0.005mm”。（4）本文件未用到鋼直尺，試樣尺寸的測量僅需游標卡尺即可完成，故將其刪除。74.6試樣修訂內容：（1）將試樣的規(guī)定用取樣-尺寸-制備-檢查-干燥小標題列出；（2）將原文件的6.1.6內容進行精簡，刪除了圖1~4。修訂依據1）格式修改，條理性更佳，便于本文件的理解2）原文件的6.1.6內容和GB/T5072-2023《耐火材料常溫耐壓強度試驗方法》中6.1.4相似，故以引用的方式來對試樣平整度進行檢查。4.7步驟修訂內容1）增加了試樣高度的測量2）增加了圖1試樣、墊片、壓棒和熱電偶的安裝示意圖3）更改了升溫速率的規(guī)定4）更改了保溫時間的規(guī)定5）將原文件7.4.3中對致密耐火材料規(guī)定的“直到試樣破碎或壓縮至原始高度的（90±1）%”修改為本文件7.4.1中的“直至試樣破裂或應變達到1%”。修訂依據1）最大載荷的判斷涉及到高度變形量，故增加了試樣高度的測量2）標準文本中增加圖1可降低本文件的理解難度3）原文件7.3.2中涉及到的快速升溫可顯著提高測試效率，但較大的熱應力可能會對材料結構造成影響，進而影響測試結果，故將快速升溫（如200℃/min）刪除4）以規(guī)定的升溫速率對試樣進行加熱，試樣表面溫度達到目標溫度開始計時，統(tǒng)計不同種類耐火材料在不同試驗溫度下的內外溫度達到一致（試樣內外差不超過5~10℃)所需時間，結果如圖4所示：隨著溫度的提高，試樣內外溫度達到一致所需時間逐漸縮短，由700℃下的30分鐘縮減到1200℃下的5分鐘，為確保所有種類的致密耐火材料試樣的內外溫度均達一致，將保溫時間設置為不小于30分鐘較為合適。對于隔熱耐火材料來說，較大的熱阻導致其內外溫度達到一致所需時間長于致密耐火材料，因而將隔熱耐火材料的保溫時間定為不小于60分鐘。（5）根據試驗原理的規(guī)定，致密耐火材料失效的判定依據為斷裂或1%應變，因而將“直到試樣破碎或壓縮至原始高度的（90±1）%”修改為“直至試樣破裂或應變達到1%”。圖4不同耐火材料試樣的內外溫度達到一致所需的時間與溫度關系曲線4.8試驗報告修訂內容：刪除了“k）加熱裝置”和“m）加荷速率”。8修訂依據：本標準的技術內容已將加熱裝置和加荷速率的要求作詳細規(guī)定，試驗報告中無需將其單獨列出，將故其刪除。4.9驗證試驗除4.4中對高鋁磚進行高溫耐壓強度測試外，還對鎂鐵尖晶石磚和高鋁澆注料進行高溫耐壓強度測試，其理化性能如下所示1）鎂鐵尖晶石磚中MgO含量為66.60%、Al2O3 含量為13.07%、Fe2O3含量為2.75%、SiO2含量為15.60%、CaO含量為1.28%、Na2O含量 為0.12%、其它含量為0.58%；顯氣孔率為17.7%、體積密度為2.90g/cm3、常溫耐壓強度為 91MPa、荷重軟化溫度T0.6(0.2MPa)＞1700℃、蠕變率(1200℃,0.2MPa，50h)為0.078%。（2）高鋁澆注料的結合劑為鋁酸鈣水泥，骨料為鋁土礦，加水量為7.2wt%。采用標磚尺寸的模具進行成型，從養(yǎng)護干燥后的標磚尺寸試塊鉆取制備出直徑和高度均為50mm的試樣，其體積密度為2.57g/cm3、顯氣孔率為17.87%、常溫耐壓強度為65MPa表2不同種類耐火材料高溫耐壓強度測試結果試驗溫度/℃高溫耐壓強度/MPa高鋁磚鎂鐵尖晶石磚高鋁澆注料室溫7891.165.0200//47.2300//53.6400//50.4500//67.5600//69.6700//61.2800//55.490025.4/20.0/28.379.628.57.4751.44.2622.23.79/5.61//2.97/依據本標準進行高溫耐壓強度測試，結果如表2所示。三種耐火材料的高溫耐壓強度和試驗溫度關系曲線如圖5所示：對于高鋁磚來說，高溫耐壓強度隨試驗溫度的提高而呈現近似線性下降，由900℃的25.4MPa下降至1300℃的4.26MPa；對于鎂鐵尖晶石來說，高溫耐壓強度隨試驗溫度的提高也呈現近似線性下降，由1100℃的79.6MPa下降至1450℃的2.97MPa；如此大的衰減率可對爐襯及其服役工況的設計提供寶貴的支撐數