《HS-GC外標(biāo)法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸檢驗技術(shù)規(guī)范》（征求意見稿）

1T/ACCEMXXX-XXXXHS-GC外標(biāo)法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸檢驗技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了HS-GC外標(biāo)法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸檢驗技術(shù)規(guī)范的試劑和材料、儀器設(shè)備、測試條件、測試前準(zhǔn)備、測試步驟、結(jié)果處理、測試安全、試驗報告。本文件適用于使用HS-GC外標(biāo)法進(jìn)行丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T31016樣品采集與處理移動實驗室通用技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試劑和材料測試所需試劑和材料有：a)丙烯酸：分析純；b)符合要求的純凈水。5儀器設(shè)備所用主要儀器設(shè)備有：c)氣相色譜儀：帶有頂空進(jìn)樣器（HS）、氫火焰離子化檢測器（FID）和相應(yīng)的色譜工作站；d)分析天平：精確至0.1mg或者0.01mg；e)旋渦儀；f)頂空進(jìn)樣器專用瓶及專用封口工具；g)移液管：1mL，5mL，10mL；h)容量瓶：100mL；6測試條件6.1測試環(huán)境試驗操作環(huán)境應(yīng)不低于生產(chǎn)環(huán)境的潔凈級別，檢測現(xiàn)場保證充足照明條件。2T/ACCEMXXX-XXXX6.2測試器具測試器具及其它所需的用品均應(yīng)潔凈。6.3測試人員充分理解本文件規(guī)定的檢測方法。具備有一定的檢驗檢測專業(yè)知識。6.4測試文件測試具備以下文件要求：a)檢測測試記錄文件；b)檢測分析文件；c)其他技術(shù)資料等。7測試前準(zhǔn)備7.1.1樣品采集與保存樣品采集應(yīng)符合GB/T31016的規(guī)定，樣品采集后應(yīng)放置于陰涼、通風(fēng)處。7.1.2儀器校準(zhǔn)與調(diào)試氣相色譜參數(shù)設(shè)定應(yīng)符合表1和表2的要求。表1頂空進(jìn)樣器參數(shù)表2氣相色譜主機參數(shù)3T/ACCEMXXX-XXXX8測試步驟8.1丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制8.1.1準(zhǔn)確稱取50.0mg丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品于燒杯中，用純凈水稀釋，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，搖勻，配成500mg/L的貯備液。8.1.2分別精確移取2.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL貯備液于100mL容量瓶中，純凈水定容至刻度，搖勻。8.1.3得到標(biāo)準(zhǔn)溶液I、II、III、IV、V，其丙烯酸濃度分別為10.0mg/L、20.0mg/L、25.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制8.2.1準(zhǔn)確吸取丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液各10mL于頂空進(jìn)樣器專用瓶中，用專用工具封口，放入準(zhǔn)備就緒的頂空進(jìn)樣器中，開始進(jìn)行譜圖采集，采集結(jié)束后進(jìn)入數(shù)據(jù)分析界面，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)R2≥99.9％。8.2.3每批實驗均應(yīng)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，若一批樣品量過大，每20次樣品測定后應(yīng)加入一個中等濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，若測定的數(shù)據(jù)與原值相差超過3％則應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。8.3待測樣品準(zhǔn)備精確稱取一定量樣品于燒杯中，用純凈水稀釋，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，純凈水定容，確保測定時丙烯酸濃度在（10～100）mg/L之間，搖勻，備用。8.4樣品測試準(zhǔn)確吸取待測樣品溶液10mL于頂空進(jìn)樣器專用瓶中，用專用工具封口，與本文件8.2標(biāo)準(zhǔn)曲線同樣的方法采集待測樣品譜圖，采集結(jié)束后進(jìn)入數(shù)據(jù)分析界面，計算數(shù)據(jù)結(jié)果。9結(jié)果處理9.1試樣經(jīng)過頂空進(jìn)樣器加熱平衡后，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。9.2在所述儀器條件下，試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的色譜峰在相同保留時間處(±0.1min)出現(xiàn)，此時可定性確證目標(biāo)分析物。9.3定量計算按式（1）進(jìn)行。X=N*C*V/M………………(1)式中：X——試樣中丙烯酸單體含量，mg/kg；N——樣品稀釋倍數(shù)；C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀取的樣品中各單體濃度，mg/L；V——試樣溶液的體積，mL；M——試樣的質(zhì)量，g。9.4測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，測定三次求平均值，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。10測試安全4T/ACCEMXXX-XXXX10.1操作人員應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)裝備。10.2在實驗前，應(yīng)仔細(xì)檢查所有儀器設(shè)備，確保其正常工作。10.3實驗場所應(yīng)通風(fēng)良好，遠(yuǎn)離火源和易燃物品。10.4應(yīng)嚴(yán)格按照操作手冊進(jìn)行實驗。11試驗報告試驗報告應(yīng)具備以下內(nèi)容：a)測試樣品信息：包括樣品名稱、來源、采集時間和采集方法等。b)檢驗方法：采用本文件規(guī)定的HS-G