2022屆新高考化學二輪專題復(fù)習學案-2.3化學實驗綜合探究題

題型3化學實驗綜合探究題真題·考情全國卷1．[2021·全國卷乙]氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水，升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是________、________，儀器b的進水口是________(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅲ中，H2O2的作用是__________________________________________________________________________(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO42-________________________________________________________________________。(6)步驟Ⅴ可用pH試紙檢測來判斷Cl－是否洗凈，其理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．[2021·全國卷甲]膽礬(CuSO4·5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有________(填標號)。A．燒杯 B．容量瓶C．蒸發(fā)皿 D．移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學方程式為________________________________________________________________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是________________________________________________________________________。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、________________、乙醇洗滌、________________，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是______________，煮沸10min的作用是_________________________________________________________________________________________________________。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為________________________________________________________________(寫表達式)。(5)下列操作中，會導致結(jié)晶水數(shù)目測定值偏高的是________(填標號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少量膽礬迸濺出來3．[2020·全國卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液?；卮鹣铝袉栴}：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標號)。A．100mL B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是___________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是__________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理________________________________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是____________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________________。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為__________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標號)。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純。4．[2020·全國卷Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉栴}：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是________________。c中化學反應(yīng)的離子方程式是________________________________________________________________________，采用冰水浴冷卻的目的是___________________________________________________。(3)d的作用是________________，可選用試劑________(填標號)。A．Na2S B．NaClC．Ca(OH)2 D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________________，________________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯__________色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。5．[2019·全國卷Ⅰ]硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是________________________。(2)步驟②需要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是________________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________________________(填標號)。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同時為了________________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實驗操作有________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水數(shù)，將樣品加熱到150℃時失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學式為________________。6．[2019·全國卷Ⅱ]咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回燒瓶，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是________________________________________________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和____________________和吸收____________________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。省市卷1．[2021·廣東卷]含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是MnO2)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為____________________________________________。(2)實驗室制取干燥Cl2時，凈化與收集Cl2所需裝置的接口連接順序為________________。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中________已分解。檢驗此久置氯水中Cl－存在的操作及現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________________________________。(4)某合作學習小組進行以下實驗探究。①實驗任務(wù)通過測定溶液電導率，探究溫度對AgCl溶解度的影響。②查閱資料電導率是表征電解質(zhì)溶液導電能力的物理量。溫度一定時，強電解質(zhì)稀溶液的電導率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時，稀溶液電導率隨溫度的升高而增大。25℃時，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。③提出猜想猜想a：較高溫度的AgCl飽和溶液的電導率較大。猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45℃)>S(35℃)>S(25℃)。④設(shè)計實驗、驗證猜想取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的AgCl飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進行表1中實驗1～3，記錄數(shù)據(jù)。表1實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm－1)1Ⅰ：25℃的AgCl飽和溶液25A12Ⅱ：35℃的AgCl飽和溶液35A23Ⅲ：45℃的AgCl飽和溶液45A3⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論25℃的AgCl飽和溶液中，c(Cl－)＝________mol·L－1。實驗結(jié)果為A3>A2>A1。小組同學認為，此結(jié)果可以證明③中的猜想a成立，但不足以證明猜想b成立。結(jié)合②中信息，猜想b不足以成立的理由有__________________________________________________________________________________________________。⑥優(yōu)化實驗小組同學為進一步驗證猜想b，在實驗1～3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗4和5。請完成表2中內(nèi)容。表2實驗序號試樣測試溫度/℃電導率/(μS·cm－1)4Ⅰ________B15________________B2⑦實驗總結(jié)根據(jù)實驗1～5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學認為猜想b也成立。猜想b成立的判斷依據(jù)是________________________________________________________。2．[2021·河北卷]化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻。某化學興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl。實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是________________________________________________________________________________________________________________________。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為________g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為________________、________________、洗滌、干燥。(5)無水Na2CO3可作為基準物質(zhì)標定鹽酸濃度。稱量前，若無水Na2CO3保存不當，吸收了一定量水分，用其標定鹽酸濃度時，會使結(jié)果________(填標號)。A.偏高B．偏低C．不變3．[2020·山東卷]某同學利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：3MnO42-+2H2O=2MnO4－＋回答下列問題：(1)裝置A中a的作用是____________________；裝置C中的試劑為________；裝置A中制備Cl2的化學方程式為________________________。(2)上述裝置存在一處缺陷，會導致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是________________________________。(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為________(填標號)A．15.00mL B．35.00mLC.大于35.00mL D．小于15.00mL(4)某FeC2O4·2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2C2O43、H2C2O4·2H2O，Ⅰ.稱取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol·L－1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3＋完全還原為Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL樣品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126g·mol－1)的質(zhì)量分數(shù)表達式為________。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是________(填標號)。A.V1V2＝3B.V1V2越大，樣品中H2C2O4·2HC.若步驟Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高4．[2020·天津卷]為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學設(shè)計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案實驗原理：CuSO4＋BaCl2=BaSO4↓＋CuCl2(1)判斷SO42-沉淀完全的操作為________________________________________________________________________。(2)步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為________。(3)步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為________。(4)固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)＝________mol·L－1。(5)若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗原理：Zn＋CuSO4=ZnSO4＋CuZn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑實驗步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為__________。(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號)。a．反應(yīng)熱受溫度影響b．氣體密度受溫度影響c．反應(yīng)速率受溫度影響(8)Zn粉質(zhì)量為ag，若測得H2體積為bmL，已知實驗條件下ρ(H2)＝dg·L－1，則c(CuSO4)＝________mol·L-1(列出計算表達式(9)若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：__________(填“是”或“否”)。5．[2020·江蘇卷][實驗化學]羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH＋2NaOH→HOCH2COONa＋NaCl＋H2OΔH<0實驗步驟如下：步驟1：在圖2所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中，圖2所示的裝置中儀器A的名稱是________；逐步加入NaOH溶液的目的是________________________________________________________________________。(2)步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。(3)步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導致產(chǎn)率________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是________。(4)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是________________________________________________________________________。6．[2019·北京卷]化學小組實驗探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。(1)實驗一：用如下裝置(夾持、加熱儀器略)制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學方程式是_______________________________________________________________________________________________________________。②試劑a是________________________。(2)對體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水)①寫出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：_____________________________________________________________________________________________________________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進而推斷B中含有Ag2SO3。向濾液E中加入一種試劑，可進一步證實B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是________________________________________________________________________。(3)根據(jù)沉淀F的存在，推測SO4途徑1：實驗一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進入D。途徑2：實驗二中，SO32-被氧化為SO實驗三：探究SO4①向溶液A中滴入過量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。②實驗三的結(jié)論：_______________________________________________________。(4)實驗一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是____________________________________________。(5)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實驗一所得混合物放置一段時間，有Ag和SO4(6)根據(jù)上述實驗所得結(jié)論：________________________________________________________________________________________________________________________。考情分析考向考點考情1化學實驗基礎(chǔ)的考查儀器的名稱儀器的連接及選擇實驗基礎(chǔ)操作、順序選擇考情2物質(zhì)性質(zhì)的考查物質(zhì)的化學性質(zhì)的應(yīng)用化學方程式、離子方程式考情3物質(zhì)的制備實驗實驗條件的控制、實驗流程與步驟產(chǎn)物的分離與提純產(chǎn)率的計算考情4探究性綜合實驗原理的探究、性質(zhì)的探究含量的探究計算實驗方案的設(shè)計與評價題型·透解題型角度1物質(zhì)制備實驗的綜合分析練1乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是__________________________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是_______________________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實驗的產(chǎn)率是________%。題型角度2性質(zhì)探究實驗的綜合分析練2Cl2O是很好的氯化劑，實驗室用如圖裝置(夾持儀器已省略)制備高純Cl2O。已知：①HgO＋2Cl2=HgCl2＋Cl2O，合適反應(yīng)溫度為18～25℃；副反應(yīng)：2HgO＋2Cl2△=2HgCl2＋O②常壓下，Cl2沸點－34.0℃，熔點－101.0℃；Cl2O沸點2.0℃，熔點－120.6℃。③Cl2O＋H2O?2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度遠大于其在水中的溶解度。請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是________。②將圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用________。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進行的操作是________。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例C．調(diào)控混合氣從下口進入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱(3)裝置C，冷卻液的溫度通?？刂圃冢?0～－60℃。反應(yīng)停止后，溫度保持不變，為減少產(chǎn)品中的Cl2含量，可采用的方法是________________________。(4)將純化后的Cl2O產(chǎn)品氣體，通入水中得到高純度Cl2O的濃溶液，于陰涼暗處貯存。當需要Cl2O時，可將Cl2O濃溶液用CCl4萃取分液，經(jīng)氣化重新得到。針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。a．檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水b．將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗c．涂凡士林d．旋開旋塞放氣e．倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f．經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g．打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h．打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶(5)產(chǎn)品分析：取一定量Cl2O濃溶液的稀釋液，加入適量CCl4、過量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反應(yīng)。用標準Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞為指示劑，用標準NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知產(chǎn)生I2的反應(yīng)(不考慮Cl2與水反應(yīng))：2I－＋Cl2=I2＋2Cl－4I－＋Cl2O＋2H＋=2I2＋H2O＋2Cl－2I－＋HClO＋H＋=I2＋H2O＋Cl－實驗數(shù)據(jù)如下表：加入量n(H2SO4)/mol2.505×10－3滴定Ⅰ測出量n(I2)/mol2.005×10－3滴定Ⅱ測出量n(H2SO4)/mol1.505×10－3①用標準Na2S2O3溶液滴定時，無需另加指示劑。判斷滴定Ⅰ到達終點的實驗現(xiàn)象是________________________________________________________________________。②高純度Cl2O濃溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O計)。結(jié)合數(shù)據(jù)分析所制備的Cl2O濃溶液是否符合要求__________________________________________。題型角度3含量測定實驗的綜合分析【例3】化學小組用如下方法測定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量(廢水中不含干擾測定的物質(zhì))。Ⅰ.用已準確稱量的KBrO3固體配制一定體積的amol·L－1KBrO3標準溶液；Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入過量KBr，加H2SO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL廢水；Ⅳ.向Ⅲ中加入過量KI；Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3標準溶液滴定Ⅳ中溶液至淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。已知：I2＋2Na2S2O3=2NaI＋Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液顏色均為無色(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和________。(2)Ⅱ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_________________________________________。(3)Ⅲ中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式是_________________________________________。(4)Ⅳ中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是___________________________________________________________________________________________________。(5)KI與KBrO3物質(zhì)的量關(guān)系為n(KI)≥6n(KBrO3)時，KI一定過量，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)Ⅴ中滴定至終點的現(xiàn)象是_______________________________________________。(7)廢水中苯酚的含量為________g·L－1(苯酚摩爾質(zhì)量：94g·mol－1)。(8)由于Br2具有________性質(zhì)，Ⅱ～Ⅳ中反應(yīng)須在密閉容器中進行，否則會造成測定結(jié)果偏高。練3凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是___________________________________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________________________。f的名稱是__________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進入c，原因是________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進入e。①d中保留少量水的目的是______________________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為___________________________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為____________%，樣品的純度≤____________%。備戰(zhàn)高考·要有方案高考必備基礎(chǔ)一、化學綜合實驗裝置的連接與作用1．化學實驗中的重要實驗儀器和裝置應(yīng)用舉例?？贾匾獌x器常考重要裝置發(fā)生裝置a裝置中玻璃管起到安全管的作用；b裝置常作為有機反應(yīng)的發(fā)生裝置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、減少加熱時反應(yīng)物的蒸出的作用；蒸餾時應(yīng)選用C(直形冷凝管)冷凝產(chǎn)物，防止液體殘留；c裝置中橡膠管能起到平衡氣壓的作用加熱裝置冷卻裝置洗氣干燥裝置①堿石灰可以干燥氣體、除去酸性氣體(如二氧化碳)；②注意球形干燥管進氣方向尾氣吸收裝置a裝置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的氣體，可防倒吸；b裝置中裝有預(yù)防的尾部儀器(如裝有堿石灰的干燥管，可防止空氣進入對產(chǎn)物或?qū)嶒灲Y(jié)果產(chǎn)生影響)2.操作注意(1)操作順序問題與氣體有關(guān)的實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入固體藥品→加液體藥品→按程序?qū)嶒灐鹦秲x器。(2)加熱操作的要求①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。(3)尾氣處理的方法有毒氣體常采用溶液(或固體)吸收或?qū)⒅c燃的方法，不能直接排放。(4)特殊實驗裝置①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。3．三種常見氣體制備裝置系統(tǒng)(1)Cl2的實驗室制備(2)SO2的實驗室制備系統(tǒng)(3)NH3的實驗室制備系統(tǒng)如：某同學設(shè)計如圖裝置(氣密性已檢查)制備Fe(OH)2白色沉淀。請回答：(1)儀器1的名稱______________。裝置5的作用_______________________________。(2)實驗開始時，關(guān)閉K2，打開K1，反應(yīng)一段時間后，再打開K2，關(guān)閉K1，發(fā)現(xiàn)3中溶液不能進入4中。請為裝置作一處改進，使溶液能進入4中________________________。(3)裝置改進后，將3中反應(yīng)后溶液壓入4中，在4中析出了灰綠色沉淀。從實驗操作過程分析沒有產(chǎn)生白色沉淀的原因_____________________________________________。[解析](1)儀器1的名稱為分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧氣氧化，故裝置5的作用是通過液封，防止空氣進入裝置4。(2)3中溶液不能進入4中的原因是生成的氫氣沿著導管通過2逸出，三頸燒瓶中無法形成高壓，故只需在2、3之間加一個控制開關(guān)。(3)生成灰綠色沉淀說明氫氧化亞鐵被部分氧化，分析原因應(yīng)該是裝置4中的空氣未排盡。[答案](1)滴液漏斗(分液漏斗)液封，防止空氣進入裝置4(2)在裝置2、3之間添加控制開關(guān)(3)裝置4內(nèi)的空氣沒有排盡4．實驗裝置一般流程二、實驗過程中反應(yīng)條件的控制條件控制是化學實驗中的重要手段，也是高考命題的一個熱點。通過控制條件可以使反應(yīng)向著實際需要的方向進行和轉(zhuǎn)化，尤其是實驗中“溫度”的控制。考查內(nèi)容(1)加熱的目的：加快化學反應(yīng)速率或使化學平衡向某方向移動。(2)降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學平衡向某方向移動。(3)控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)。(4)水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃。(5)冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因：減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度，可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水合物產(chǎn)品)。如：ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100℃可以升華。問題：制備ClO2時實驗需在60～100℃進行的原因是__________________________________________________________________________________________________，控制所需溫度的方法是__________________________________________________。[解析](1)經(jīng)驗：要充分利用題給信息，尤其是物質(zhì)熔點和沸點、受熱分解或升華等信息。(2)實驗規(guī)律：一般實驗所需溫度不超過100℃，常用水浴加熱的方法控制溫度。(3)答題角度：答題一般分2個角度，溫度低了反應(yīng)速率較慢，溫度高了某種反應(yīng)物(或產(chǎn)物)受熱分解(或升華)。[答案]若溫度過低，化學反應(yīng)速率較慢；若溫度過高，草酸升華或分解水浴加熱三、性質(zhì)探究實驗的解題程序1．研究物質(zhì)性質(zhì)的基本方法和程序2．注意事項(1)若探究影響性質(zhì)的因素，首先應(yīng)確定變量，其次是“定多變一”，即其他因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系。如：①裝置中的空氣是否對性質(zhì)實驗有影響；②上一個性質(zhì)實驗是否對下一個實驗有影響。(2)多角度辯證地看問題。①研究反應(yīng)物中各微粒的性質(zhì)(即內(nèi)因)。②研究反應(yīng)條件的影響(溫度、濃度、環(huán)境中的其他物質(zhì))。四、定量實驗的數(shù)據(jù)測定與解題注意1．實驗數(shù)據(jù)的測定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右測的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。2．解題注意事項(1)定量測定實驗中要具備的3種意識：①要有消除干擾氣體的意識：如用“惰性氣體”將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。②要有被測量氣體全部被測量的意識：如可以采用反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量的氣體全部被吸收劑吸收的方法。③要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識：實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎(chǔ)，一般的固體試劑稱取質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑測量體積。(2)“關(guān)系式法”在定量測定實驗中的應(yīng)用：關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應(yīng)中，它可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式是用關(guān)系式法解題的關(guān)鍵。(3)定量型實驗的關(guān)鍵為數(shù)據(jù)處理和誤差分析，數(shù)據(jù)的處理一般注意五個方面：①是否符合測量儀器的精度。②數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)。③數(shù)據(jù)的測試環(huán)境。④數(shù)據(jù)的測量過程是否規(guī)范、合理。⑤少量物質(zhì)是否完全反應(yīng)；過量物質(zhì)對數(shù)據(jù)是否有影響。誤差分析的依據(jù)為計算式，看測量對結(jié)果會產(chǎn)生什么影響。五、綜合實驗的審題和解題過程綜合實驗在高考化學中是必考題型，背景材料新穎、分值高、難度大，是高考中區(qū)分度體現(xiàn)的重點題型。這種題型綜合性強，能力要求高，是高考教學的盲點之一。以下結(jié)合具體試題來分析化學實驗綜合題的審題與解題過程。示例實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質(zhì)：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液；②在0～5℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定；③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發(fā)生分解；④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe(OH)3和O2。(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應(yīng)生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為________________________________________________________________________，將制備的Cl2通過裝置B可除去________(填化學式)。(2)Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3，在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0～5℃進行，實驗中可采取的措施是______________________、________________________。(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為________________________________________________________________________。(4)提純K2FeO4粗產(chǎn)品[含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì)]的實驗方案：將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L-1KOH溶液中，____________________________________________________________________________(實驗中須使用的試劑：飽和KOH溶液、乙醇；除常用儀器外須使用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。審題過程[易錯點撥](1)在設(shè)問(2)中，為了控制反應(yīng)溫度在0～5℃進行，避免Cl2和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO3。首先應(yīng)考慮到給裝置C加冰水浴，但是有許多學生會漏寫裝置A中“緩慢滴加鹽酸”，以降低反應(yīng)后的氣體的溫度。(2)設(shè)問(3)是制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與FeNO33飽和溶液的混合方式。正確解題的關(guān)鍵是要利用好題給信息，注意溶液應(yīng)控制在堿性溶液、低溫條件，以及鹽類水解，KClO水解顯堿性，而Fe(NO3)3水解顯酸性。故在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加入KClO飽和溶液中。其中“攪拌”、“(3)設(shè)問(4)是涉及實驗最終產(chǎn)品的提純問題，正確的答題必須利用好題給信息①、②，須使用的試劑：飽和KOH溶液、乙醇，須使用的儀器：砂芯漏斗、真空干燥箱。實驗：首先將粗產(chǎn)品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，過濾可除去Fe(OH)3(過濾需用砂芯漏斗)；濾液中加入飽和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于濃KOH溶液)，置于冰水浴中，靜置，目的是析出K2FeO4晶體；過濾(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶體用乙醇洗滌2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4產(chǎn)品。[答案]12MnO4-＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2(2)緩慢滴加鹽酸裝置C加冰水浴(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中(4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2～3次后，在真空干燥箱中干燥?？肌ぞ?．碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟Ⅱ.產(chǎn)品中NaHCO3含量測定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變至近無色(第一滴定終點)，消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標準溶液滴定至終點(第二滴定終點)，又消耗鹽酸V2mL；④平行測定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：(ⅰ)當溫度超過35℃時，NH4HCO3開始分解。(ⅱ)相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2O)溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中晶體A的化學式為________，晶體A能夠析出的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；(2)步驟Ⅰ中“300℃加熱”所選用的儀器是__________(填標號)；(3)指示劑N為________，描述第二滴定終點前后顏色變化________________________；(4)產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)為________(保留三位有效數(shù)字)；(5)第一滴定終點時，某同學俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。2．實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質(zhì)。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定。(1)制備K2FeO4(夾持裝置略)①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應(yīng)方程式是____________________________(錳被還原為Mn2＋)。②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl2發(fā)生的反應(yīng)有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外還有_______________________________。(2)探究K2FeO4的性質(zhì)①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4氧化了Cl－而產(chǎn)生Cl2，設(shè)計以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。ⅰ.由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有____________，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K2FeO4將Cl－氧化，還可能由________________________________________________________________________產(chǎn)生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可證明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗滌的目的是________________________________________________________________________。②根據(jù)K2FeO4的制備實驗得出：氧化性Cl2________FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ?qū)嶒灡砻?Cl2和FeO③資料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性FeO42->________________________________________________________________________。3．綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究。回答下列問題：(1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：________________________________________________________________________、__________________________。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按下圖連接好裝置進行實驗。①儀器B的名稱是________。②將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號)；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量Af．冷卻到室溫③根據(jù)實驗記錄，計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x＝________________(列式表示)。若實驗時按a、d次序操作，則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為________(填標號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________________________________________________________________________________。a.品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba(NO3)2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。4．醋酸亞鉻水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相對分子質(zhì)量為376}是一種深紅色晶體，不溶于冷水，是常用的氧氣吸收劑。實驗室中以鋅粒、三氯化鉻溶液、醋酸鈉溶液和鹽酸為主要原料制備醋酸亞鉻水合物，其裝置如圖所示，且儀器2中預(yù)先加入鋅粒。已知二價鉻不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，不與鋅反應(yīng)。制備過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)請回答下列問題：(1)儀器1的名稱是________。(2)往儀器2中加鹽酸和三氯化鉻溶液的順序最好是________(選下面字母)；目的是________________________________________________________________________。A．鹽酸和三氯化鉻溶液同時加入B．先加三氯化鉻溶液一段時間后再加鹽酸C．先加鹽酸一段時間后再加三氯化鉻溶液(3)為使生成的CrCl2溶液與CH3COONa溶液順利混合，應(yīng)關(guān)閉止水夾________(填“A”或“B”，下同)，打開止水夾________。(4)本實驗中鋅粒要過量，其原因除了讓產(chǎn)生的H2將CrCl2溶液壓入裝置3中與CH3COONa溶液反應(yīng)外，另一個作用是________________________________________________________________________。(5)已知其他反應(yīng)物足量，實驗時取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，取用的醋酸鈉溶液為1.5L0.1mo1·L－1；實驗后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，則該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。題型3化學實驗綜合探究題真題·考情全國卷1．解析：(1)結(jié)合圖示裝置可知儀器a、c分別為滴液漏斗和三頸燒瓶。儀器b為球形冷凝管，為使冷卻水充滿冷凝管，需從d口進水，e口出水。(2)結(jié)合步驟Ⅰ可知，KMnO4粉末與石墨粉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，分批緩慢加入KMnO4粉末，并將三頸燒瓶置于冰水浴中降溫，能防止反應(yīng)過快。(3)步驟Ⅱ中加熱溫度為98℃，溫度接近水的沸點，且持續(xù)時間較長，油浴更容易控溫，故選擇油浴更適宜。(4)結(jié)合步驟Ⅲ的實驗現(xiàn)象可知加入的H2O2用于除去過量的KMnO4，其反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)檢驗洗出液中是否含有SO42-時，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中沒有白色沉淀生成，即可說明沒有BaSO4生成，即SO42-已洗滌干凈。(6)步驟Ⅴ中用蒸餾水洗滌沉淀時，洗滌液中H＋與OH－、Cl－電荷平衡，當洗出液接近中性時，可認為Cl－答案：(1)滴液漏斗三頸瓶d(2)反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快(3)加熱溫度接近水的沸點，油浴更易控溫42MnO4-＋5H2O2＋6H＋=2Mn2＋＋8H2O＋(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成(6)H＋與Cl－電荷平衡，洗出液接近中性時，可認為Cl－洗凈2．解析：(1)CuO與稀硫酸反應(yīng)得到硫酸銅溶液，需要用到燒杯，由硫酸銅溶液得到膽礬，用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，需要用到蒸發(fā)皿。(2)CuO中含有氧化鐵及泥沙，加入到適量稀硫酸中，加熱，發(fā)生的主要反應(yīng)為CuO與稀硫酸的反應(yīng)，化學方程式為CuO＋H2SO4△=CuSO4＋H2O；廢銅與濃硫酸的反應(yīng)為Cu＋2H2SO4(濃)△=CuSO4＋SO2↑＋2H2O，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法不產(chǎn)生SO2有毒氣體，硫酸利用率高。(3)由硫酸銅溶液得到膽礬的實驗操作為：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥?？刂迫芤簆H為3.5～4，是為了將Fe3＋轉(zhuǎn)化為Fe(OH)3而除去，同時抑制CuSO4水解。再煮沸10min的作用是破壞Fe3＋水解產(chǎn)生的Fe(OH)3膠體，便于過濾。(4)由題意知膽礬的質(zhì)量為m2－m1，無水硫酸銅的質(zhì)量為m3－m1，則結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根據(jù)CuSO4·xH2O△=CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝80×m2-m39×m3-m1。(5)膽礬未充分干燥，則m2偏大，測定值偏高，故①答案：(1)AC(2)CuO＋H2SO4△=CuSO4＋H2O不產(chǎn)生SO2(3)過濾干燥除盡鐵和抑制CuSO4水解破壞Fe(OH)3膠體易于過濾(4)80×(5)①③3．解析：(1)三頸燒瓶中盛放1.5mL甲苯和100mL水的混合物，加熱時三頸燒瓶內(nèi)液體體積不能超過燒瓶容積的23，不能少于13，故選用規(guī)格為250mL的三頸燒瓶最適宜。(2)三頸燒瓶上裝有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故選用球形冷凝管；甲苯為不溶于水的油狀液體，苯甲酸鉀易溶于水，故當回流液體中不再出現(xiàn)油珠時，說明甲苯完全被高錳酸鉀氧化為苯甲酸鉀。(3)亞硫酸氫鈉具有較強的還原性，從球形冷凝管上口加入飽和亞硫酸氫鈉溶液可以還原三頸燒瓶中剩余的高錳酸鉀，防止后面加入的鹽酸被高錳酸鉀氧化(2KMnO4＋16HCl=2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，產(chǎn)生氯氣；若在酸性條件下用草酸代替亞硫酸氫鈉，則草酸被氧化為CO2，MnO4-被還原為Mn2＋，根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒、質(zhì)量守恒可得反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三頸燒瓶中高錳酸鉀被甲苯還原為難溶于水的MnO2，故趁熱過濾得到的濾渣為MnO2。(5)據(jù)表格信息可知苯甲酸晶體在100℃左右開始升華，故干燥苯甲酸晶體時，溫度不宜過高。(6)由苯甲酸與KOH按照物質(zhì)的量之比1∶1發(fā)生反應(yīng)可知，25.00mL粗產(chǎn)品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.01000mol·L－1×0.0215L＝2.15×10－4mol，則0.122g粗產(chǎn)品中含有苯甲酸的質(zhì)量為2.15×10－4mol×4×122g·mol－1＝8.6×10－4×122g，純度為8.6×10-4×122g0.122g×100%＝86.0%。1.5mL甲苯理論上獲得的苯甲酸的質(zhì)量為1.5mL×0.867g·mL-192g·mol-1×122g·mol－1≈1.72g，1.0g苯甲酸粗品中苯甲酸的質(zhì)量為1.0答案：(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶4．解析：(1)a裝置的作用是除去Cl2中混有的HCl氣體，所以a中試劑為飽和食鹽水。(2)b中采用的加熱方式為水浴加熱。冰水浴溫度下，Cl2與NaOH反應(yīng)生成NaCl、NaClO和H2O；b中溫度較高，生成的是KClO3，則進入c中的Cl2溫度較高，為防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷卻。(3)d裝置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能與Na2S發(fā)生置換反應(yīng)生成S和NaCl；Cl2與NaCl溶液不反應(yīng)；Cl2能與Ca(OH)2反應(yīng)生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2與H2SO4不反應(yīng)；故選A、C。(4)b中得到溫度較高的KClO3和KCl的混合溶液，降低溫度，KClO3的溶解度明顯降低，而KCl的溶解度隨溫度變化不明顯，所以采用降溫結(jié)晶的方法得到KClO3；由于低溫時，KClO3的溶解度較小，所以用冷水洗滌KClO3晶體。(5)2號試管中棕色溶液為碘水，說明NaClO將I－氧化為I2，加入CCl4萃取分層，碘的CCl4溶液為紫色；1號試管溶液顏色不變，說明KClO3不能氧化I－，該對照實驗說明NaClO的氧化性強于KClO3。答案：(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2＋2OH－=ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于5．解析：本題涉及的考點有鐵及其化合物、氧化還原反應(yīng)和工藝流程等；考查了學生將實際問題分解，通過運用相關(guān)知識分析和解決化學問題的能力，體現(xiàn)了科學態(tài)度與社會責任的學科核心素養(yǎng)，以及關(guān)注社會發(fā)展的價值觀念。(1)用熱純堿溶液洗去鐵屑表面的油污后，再用水洗滌鐵屑表面附著物。(2)加熱可以加快化學反應(yīng)速率，進而加快鐵屑的溶解。為便于控制溫度在80～95℃，可采取水浴加熱方式。鐵屑中硫化物與稀H2SO4反應(yīng)生成酸性氣體H2S，可用堿液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步驟③利用H2O2的強氧化性將Fe2＋全部氧化為Fe3＋。為防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)從溶液中得到產(chǎn)品硫酸鐵銨晶體，先加熱濃縮、冷卻結(jié)晶，然后過濾、洗滌、干燥即可。(5)設(shè)硫酸鐵銨晶體的物質(zhì)的量為1mol，加熱到150℃，失去1.5mol(即27g)水，質(zhì)量減輕5.6%，則硫酸鐵銨晶體的相對分子質(zhì)量為275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相對分子質(zhì)量為266，則剩余部分為水，482-26618＝12，故硫酸鐵銨晶體的化學式為NH4Fe答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O6．解析：本題涉及的知識點有萃取、蒸餾、升華等化學實驗基本操作；借助從茶葉中提取咖啡因的基本操作考查化學實驗與探究的能力；依據(jù)探究目的，進行分離、提純，體現(xiàn)科學探究與創(chuàng)新意識的學科核心素養(yǎng)。(1)茶葉研細是為了增大茶葉與萃取液之間的接觸面積，使提取效果更好。加熱蒸餾時為防止液體暴沸，通常在液體中加入沸石。(2)提取所用溶劑為95%的乙醇，乙醇易揮發(fā)，若采用明火加熱，揮發(fā)出的乙醇蒸氣容易被點燃。與傳統(tǒng)萃取相比，索氏提取器中的溶劑可以反復(fù)使用，既減少了溶劑用量，又能高效萃取。(3)乙醇易揮發(fā)，萃取后便于蒸餾濃縮得到咖啡因。蒸餾濃縮除所給儀器外，還應(yīng)選用直形冷凝管冷凝蒸氣，并用接收瓶收集餾分。(4)單寧酸具有酸性，利用生石灰可以中和單寧酸，并吸收其中的水分。(5)由題給信息可知，咖啡因熔點高于其升華溫度，故加熱后咖啡因通過升華、凝華過程得到純化。答案：(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華省市卷1．解析：(1)實驗室沿用舍勒的方法制取Cl2的化學方程式為MnO2＋4HCl(濃)△=MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)實驗室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通過飽和食鹽水、濃硫酸分別除去HCl、H2O，再收集Cl2并進行尾氣處理，因此裝置的接口連接順序為cdbae。(3)氯水中能使品紅溶液褪色的物質(zhì)是HClO，氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中HClO已分解。檢驗Cl－存在的方法是取少量樣品于試管中，先加入幾滴稀硝酸，再加入幾滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，則該久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl飽和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此