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ICS13.100CCSC52
DB36江 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB36/T841—2024DB36/T841-2015工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定Methodsfordeterminationoftinanditsinorganiccompoundsintheairofworkplace20242024032620240901江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB36/T841DB36/T841—2024DB36/T841DB36/T841—2024目??次前 言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語(yǔ)和定義 1原理 1儀器及材料 1試劑 2樣品的采集、運(yùn)輸和保存 2分析步驟 2計(jì)算 3說(shuō)明 3II前??言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替DB36/T841-2015《工作場(chǎng)所空氣中金屬總錫的測(cè)定》,與DB36/T841-2015相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外,主要技術(shù)變化如下:——文件名稱(chēng)修改為:“工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定”;——修改了范圍(見(jiàn)第1章和DB36/T841-2015的第1章);——?jiǎng)h除和更新了規(guī)范性引用文件(見(jiàn)第2章和DB36/T841-2015第2章);——增加術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章);——修改了儀器及材料(見(jiàn)第5章和DB36/T841-2015的第4章);——修改了試劑(見(jiàn)第6章和DB36/T841-2015的第5章);——修改了樣品的采集、運(yùn)輸和保存(見(jiàn)第7章和DB36/T841-2015的第6章);——修改了標(biāo)準(zhǔn)采樣體積換算表達(dá)(見(jiàn)第9章和DB36/T841-2015的第8章);——修改了說(shuō)明,補(bǔ)充了部分方法性能指標(biāo)及樣品空白質(zhì)量控制要求(見(jiàn)第10章和DB36/T841-2015——修改了標(biāo)準(zhǔn)采樣體積換算表達(dá)(見(jiàn)第9章和DB36/T841-2015的第8章);——修改了說(shuō)明,補(bǔ)充了部分方法性能指標(biāo)及樣品空白質(zhì)量控制要求(見(jiàn)第10章和DB36/T841-2015的第9章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由江西省衛(wèi)生健康委員會(huì)提出,江西省衛(wèi)生健康標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(JX/TC037)歸口。本文件起草單位:江西省職業(yè)病防治研究院。本文件主要起草人:艾林芳、田月、黃文琪、李建昌、賴(lài)云、張陸兵、熊萍萍、謝金明。本文件及其所替代文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2015年首次發(fā)布為DB36/T841-2015;——本次為第一次修訂。II工作場(chǎng)所空氣中錫及其無(wú)機(jī)化合物的測(cè)定范圍規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件,(包括所有的修改單適用于本文件。GBZ159工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)的采樣規(guī)范GBZ/T210.4職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南第4部分:工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測(cè)定方法GBZ/T300.26工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第26部分:錫及其無(wú)機(jī)化合物3術(shù)語(yǔ)和定義3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理采用酸消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定空氣中氣溶膠態(tài)錫及其無(wú)機(jī)化合物。用微孔濾膜采集,樣品經(jīng)酸消解后,進(jìn)入乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì),在224.6nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,進(jìn)行定量。5儀器及材料原子吸收分光光度計(jì),具乙炔?空氣火焰燃燒器和錫空心陰極燈??販仉姛岚澹簻乜鼐取?℃。恒溫水浴裝置:溫控精度±1℃。0L/min~2L/min0L/min~10L/min。37mm40mm。25mm。0.8μm。玻璃燒杯,25ml。具塞刻度試管,10mL。容量瓶,25mL。1試劑實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。硝酸,ρ20=1.42g/ml,優(yōu)級(jí)純。鹽酸,ρ20=1.18g/ml,優(yōu)級(jí)純。鹽酸溶液,10%(體積分?jǐn)?shù))。標(biāo)準(zhǔn)溶液:購(gòu)買(mǎi)國(guó)家認(rèn)可的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液。500.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。樣品的采集、運(yùn)輸和保存GBZ159執(zhí)行。5.0L/min15min空氣樣品。1.0L/min2h~8h空氣樣品。采樣后,打開(kāi)采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里對(duì)折兩次,放入清潔的塑料袋或紙袋中,置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。2樣品運(yùn)輸及保存:將樣品放入清潔的塑料袋或紙袋中密閉保存,防止樣品運(yùn)輸過(guò)程的污染。樣品分析步驟樣品處理水浴消解法將采樣后的濾膜置于10.0mL具塞刻度試管中,加入1.0mL鹽酸(6.3),置于100℃水浴鍋中加熱15min,濾膜完全消解后取下,待冷卻后,用去離子水定容至10.0mL,得到樣品溶液。電熱消解法將采樣后的濾膜放入玻璃燒杯中,依次加入4.0mL鹽酸(6.3)和0.5mL硝酸(6.2)作為消化液,200(6.4)定容至10.0標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取5支~8支25mL容量瓶,分別加入0mL~7.5mL錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(6.6),用鹽酸溶液(6.4)定容0μg/mL~150.0μg/mL態(tài),在224.6nm波長(zhǎng)下,用乙炔-空氣富燃?xì)饣鹧娣謩e測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測(cè)得的吸光度對(duì)相應(yīng)錫濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。樣品測(cè)定2(μg/mL)廢物處理實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液不可隨意傾倒,應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。計(jì)算GBZ159的方法和相關(guān)要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。按公式(1)計(jì)算空氣中錫的濃度:C10 1)V0式中:C——空氣中錫的濃度,單位為毫克每立方米(mg/m3);10——樣品溶液的體積,單位為毫升(mL);C0——測(cè)得樣品溶液中錫的濃度(減去樣品空白),單位為微克每毫升(μg/mL);V0——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積,單位為升(L)。GBZ159相關(guān)要求規(guī)定計(jì)算。10說(shuō)明10說(shuō)明GBZ/T210.4的相關(guān)條款要求進(jìn)行研制。0.47μg/mL1.48μg/mL75L空氣樣品計(jì),最低檢0.06mg/m30.20mg/m31.48μg/mL~150μg/mL;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏0.8%~1.8%。0.46μg/mL1.44μg/mL75L空氣樣品計(jì),最低檢0.06mg/m30.19mg/m31.44μg/
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