化學試劑 乙二醇甲醚-編制說明及實驗報告

PAGE7PAGE化學試劑乙二醇甲醚編制說明一、工作簡況1標準制定背景乙二醇甲醚，是一種無色透明液體，用途廣泛，可用于配制改良卡爾·費休試劑，用于琺瑯和清漆的快干溶劑，涂層稀釋劑，染料工業(yè)中的滲透劑和勻染劑，亦用于印刷油墨及配制密封劑、制造增塑劑，近年來乙二醇甲醚越來越多地用于制藥行業(yè)、航空噴氣燃料防冰劑、剎車油稀釋劑等，用量逐年增加。但目前國內(nèi)尚無化學試劑的相關(guān)標準化文件，僅有工業(yè)用乙二醇甲醚的行業(yè)標準，無法滿足市場的快速發(fā)展，影響著產(chǎn)品生產(chǎn)及貿(mào)易的進行。因此制定該標準對規(guī)范市場經(jīng)濟、完善我國試劑產(chǎn)品標準品種、加速產(chǎn)業(yè)化進程、驅(qū)動核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。2任務(wù)來源本文件是乙二醇甲醚的首次制定，經(jīng)中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）化工材料領(lǐng)域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《化學試劑乙二醇甲醚》立項，由南京化學試劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學試劑乙二醇甲醚》標準制訂任務(wù)，計劃編號：CSTMLX0504-00707-2021。3主要工作過程本文件于2021年5月由CSTM標準委員會批準立項，由南京化學試劑股份有限公司承擔該標準起草工作，接受任務(wù)后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產(chǎn)單位進行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國內(nèi)外相關(guān)標準及技術(shù)資料，編制了化學試劑乙二醇甲醚國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）、化學試劑乙二醇甲醚國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）。二、標準調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1南京化學試劑股份有限公司分裝。國藥集團化學試劑有限公司分裝。各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年南京化學試劑股份有限公司0.40.40.4國藥集團化學試劑有限公司5.25.13.71.3乙二醇甲醚國內(nèi)外標準指標準對比表（見附表1）1.4乙二醇甲醚國內(nèi)外標準方法對比表（見附表2）2文件編制原則及依據(jù)文件編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。3文件技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說明3.1規(guī)格、項目和指標本次主要參照美國ACS(2016年版)標準，并結(jié)合各單位企業(yè)標準進行制訂。規(guī)格：本次制定為化學試劑分析純、化學純兩個規(guī)格。項目：本次制定含量、色度、密度、折光率、灼燒殘渣、酸度、水分、水溶解試驗、乙醇溶解試驗共9項。指標：本標準的分析純指標中含量優(yōu)于美國ACS(2016年版)標準，同時增加了密度、灼燒殘渣、折光率、水溶解試驗、乙醇溶解試驗五個項目。3.2分析方法制定說明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測定，采用毛細管柱DB-624，程序升溫方法檢測。3.2.2色度按GB/T605《化學試劑色度測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.3密度按GB/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。3.2.4折光率按GB/T614《化學試劑折光率測定通用方法》的規(guī)定測定。3.2.5灼燒殘渣按GB/T9741《化學試劑灼燒殘渣測定通用方法》的規(guī)定測定。稱取20g(20.6mL)樣品。3.2.6酸度按GB/T9736-2008《化學試劑酸度和堿度測定通用方法》的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，加入10g（10.3mL）樣品，用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1的規(guī)定計算。3.2.7水分按GB/T606《化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法》的規(guī)定測定。稱取4.8g（5mL）樣品，以10mL甲醇為溶劑。3.2.8水溶解試驗量取10mL樣品，加30mL水，混勻。溶液應(yīng)澄清。3.2.9乙醇溶解試驗量取10mL樣品，加30mL乙醇（95%），混勻。溶液應(yīng)澄清。3.3包裝及標志按GB15346-2012《包裝及標志》的規(guī)定確定包裝。三、主要試驗驗證情況分析本次制訂主要按擬定的標準方法，對含量、色度、密度、灼燒殘渣、水分、折光率、水溶解試驗、乙醇溶解試驗、酸度進行實驗，實驗結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數(shù)據(jù)見實驗報告。四、專利說明經(jīng)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標準不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效果等情況化學試劑乙二醇甲醚屬有機化學試劑，近年來市場需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國內(nèi)市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經(jīng)濟效益可觀。六、采用國際標準和國外先進標準情況化學試劑乙二醇甲醚有美國ACS(2016年版)標準。本標準技術(shù)水平達到國際同類產(chǎn)品的先進水平。本標準經(jīng)與美國ACS(2016年版)標準對比，檢測方法存在一些差異，測定方法中涉及有國標或行標通則的，都采用通則測定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準(強制性標準)的協(xié)調(diào)性本標準所涉及的引用標準均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學試劑國家標準及行業(yè)標準，強制性標準為B15258《化學品安全標簽編寫規(guī)定》、GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標準在制定過程中無重大分歧意見。九、標準性質(zhì)的建議說明本標準的性質(zhì)為推薦性標準。十、貫徹標準的要求和措施建議本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準發(fā)布，新標準發(fā)布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議無。十二、其它應(yīng)予說明的事項無?；瘜W試劑乙二醇甲醚實驗報告一、含量1、樣品精密度試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（儀器型號：Agilent7890B，色譜柱：DB-624，長30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密度試驗結(jié)果見表1。圖1200623171E的色譜圖圖2191025425E的色譜圖局部放大圖含量次數(shù)批號200623171E191025425E199.96199.960299.96399.931399.96299.960499.96399.960599.96299.960699.96399.960799.96399.960899.96499.961999.96399.9611099.96499.9611199.96499.9601299.96499.961平均值99.96399.958相對標準偏差/%0.0010.008表1精密度試驗結(jié)果實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。2、加入雜質(zhì)的分離試驗本產(chǎn)品可能存在的雜質(zhì)有甲醇，因此制備含1%（V/V）甲醇的上述可能雜質(zhì)的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2選擇理想條件進行分離試驗，色譜圖見圖3，雜質(zhì)放大圖譜見圖4。圖3含1%甲醇雜質(zhì)的色譜圖圖4含1%甲醇雜質(zhì)的色譜局部放大圖實驗結(jié)果：從上述譜圖結(jié)果可以看出，雜質(zhì)分離度達到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結(jié)果見表2：表2指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E色度，黑曾單位＜10＜10＜10＜10實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。三、密度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（密度計儀器型號：梅特勒-托利多DM40）結(jié)果見表3：表3指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96490.96490.96500.9650平均值，/(g/mL)0.96500.9650實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（依照GB/T611中4.2比重瓶法），結(jié)果見表4：表4指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96570.96470.96560.9648平均值，/(g/mL)0.96560.9648實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。密度計法和比重瓶法兩種方法無明顯差異。四、折光率按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（折光儀儀器型號：安東帕Abbemat200），結(jié)果見表5：表5指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E折光率()1.40231.40231.40231.4023平均值1.40231.4023實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。五、灼燒殘渣按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定。結(jié)果見表6：表6指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E灼燒殘渣，/%0.0010.0010.0010.001平均值，/%0.0010.001實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。六、酸度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結(jié)果見表7：表7指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E酸度(以H+計)b/(mmol/g)0.0010.00030.0010.0004平均值，b/(mmol/g)0.0010.0004實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。七、水分按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.8對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定（水分儀儀器型號：梅特勒-托利多V10S）。結(jié)果見表8和表9：表8指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E水分（H2O），/%0.0510.0460.0470.047平均值，%0.0490.046表9加樣回收批號樣品實測（%）標準加入量（%）測得量（%）回收量（%）回收率（%）水分，/%分析純指標/%200623171E0.0510.10.1580.1071070.049%≤0.10.0470.10.1600.113113191025425E0.0460.10.1500.1041040.046%≤0.10.0470.10.1590.112112實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。八、水溶解試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.9對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結(jié)果見表10：表10指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E水溶解試驗合格合格合格合格實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。九、乙醇溶解試驗按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.10對本公司兩批乙二醇甲醚進行測定，結(jié)果見表101：表11指標產(chǎn)品批號200623171E191025425E乙醇溶解試驗合格合格合格合格實驗結(jié)果：實測數(shù)據(jù)符合擬定指標，試驗方法無異常。實驗數(shù)據(jù)匯總名稱分析純批號：200623171E批號：191025425E含量(C3H8O2)，/%≥99.599.999.9色度/黑曾單位≤10<10<10密度（20℃），/(g/mL)0.963～0.9660.9650.965折光率，nD201.401～1.4031.4021.402灼燒殘渣，/%≤0.0050.0010.001酸度(以H+計)，b/(mmol/g)≤0.0020.0010.0004水分(H2O)，/%≤0.10.0490.046水溶解試驗合格合格合格乙醇溶解試驗合格合格合格PAGE15PAGE附表1乙二醇甲醚國內(nèi)外標準指標對比表名稱南京化學試劑股份有限公司（分析純）ACS國藥集團化學試劑有限公司（分析純）廣東光華科技股份有限公司（分析純）擬定指標T/CSTMXXXXX—2021（分析純）擬定指標T/CSTMXXXXX—2021（化學純）含量，w/%—≥99.3≥99.5≥99.5≥99.5≥99.0沸程（123.0～125.0℃），(v/v)/%≥95—————色度，APHA—≤10——≤10≤10密度（20℃），g/mL0.963～0.966—0.963～0.9660.963～0.9660.963～0.9660.963～0.966折光率，nD201.401～1.403—1.401～1.4031.401～1.4031.401～1.4031.401～1.403灼燒殘渣≤0.005—≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01酸度（以H+計），mmol/g≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.002水分，w/%—≤0.1≤0.1—≤0.1≤0.2水溶解試驗合格—合格合格合格合格乙醇溶解試驗合格—合格合格合格合格

附表2乙二醇甲醚國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量—儀器條件檢測器：火焰離子化檢測器/熱導(dǎo)檢測器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：聚乙二醇（高極性）氣化室溫度：150～220℃；檢測器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進樣量：0.2μL。定量方法ωC3H8O2=（1-ωH2O）×ω′C43H8O2式中：ωC3H8O2───乙二醇甲醚的實際含量；ωH2O───樣品中水分的含量；ω′C3H8O2───氣相色譜測得乙二醇甲醚的含量。相對保留時間：13.2；相對保留值：2.1按GB/T9722-2006的規(guī)定測定。檢測器：氫火焰離子化檢測器。載氣及柱流量：氮氣，2mL/min?？諝饬魉伲?50mL/min。氫氣流速：35mL/min。色譜柱：DB-624（6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷）毛細管柱（或能達到同等分離效果的毛細管柱）。柱溫：90℃保持5min,以20℃/min的速率升至240℃，保持5min。進樣口溫度：200℃。檢測器溫度：280℃。進樣量：0.2μl。分流比：30:1。沸程按GB/T615的規(guī)定測定。在規(guī)定溫度內(nèi)餾出物體積不得少于90.0mL。——色度—量取100mL樣品，置于100mL比色管中，與同體積20APHA鉑-鈷標準，在白色背景下，垂直觀察，樣品色度不得大于10APHA鉑-鈷標準。按GB/T605的規(guī)定測定。附表2（續(xù)）乙二醇甲醚國內(nèi)外標準方法對比表名稱企業(yè)標準ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX密度按GB/T611的規(guī)定測定?！碐B/T611-2006中4.2的規(guī)定或按SN/T2383的規(guī)定測定。以GB/T611-2006中4.2作為仲裁法。折光率按GB/T614的規(guī)定測定?！碐B/T614的規(guī)定測定。灼燒殘渣量取20mL（20g）樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定，結(jié)果按GB/T9741-2008中第5章的規(guī)定計算?！Q取20g(20.6mL)樣品，按GB/T9741-2008中4.3的規(guī)定測定。酸度按GB/T9736-2008的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，加入10g（10.4mL）樣品，用氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1：“水溶性樣品的酸度或堿度”的規(guī)定計算。量取50mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加0.15mL苯酚紅指示液,用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，加入25g（26mL）樣品，用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至先前的粉紅色，所用0.01N氫氧化鈉標準滴定溶液的體積不得過5.0mL。按GB/T9736-2008的規(guī)定測定。其中：量取100mL無二氧化碳的水，置于錐形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，加入10g（10.3